第7章+晶體的其它衍射效應(yīng)及復(fù)雜衍射花樣特

1、第 7 章 晶體的其它衍射效應(yīng)及復(fù)雜衍射花樣特征7.1 概述 前面所講單晶和多晶電子衍射花樣屬前面所講單晶和多晶電子衍射花樣屬“簡單簡單”花樣?；?。主要特點(diǎn)主要特點(diǎn)：1)1) 近似平行于入射電子束近似平行于入射電子束B B方向?yàn)榫лS的一個晶帶內(nèi)晶面方向?yàn)榫лS的一個晶帶內(nèi)晶面的衍射所產(chǎn)生。的衍射所產(chǎn)生。零層倒易截面的陣點(diǎn)排列的放大像零層倒易截面的陣點(diǎn)排列的放大像。2)2) 產(chǎn)生衍射的晶體是單質(zhì)或無序固溶體，產(chǎn)生衍射的晶體是單質(zhì)或無序固溶體，散射質(zhì)點(diǎn)條件散射質(zhì)點(diǎn)條件等同的等同的。3)3) 一次衍射所產(chǎn)生，無多次衍射斑點(diǎn)。一次衍射所產(chǎn)生，無多次衍射斑點(diǎn)。 實(shí)際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此

2、實(shí)際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此“單純單純”，除了，除了簡單花樣的規(guī)則斑點(diǎn)外，常出現(xiàn)一些簡單花樣的規(guī)則斑點(diǎn)外，常出現(xiàn)一些“額外斑點(diǎn)額外斑點(diǎn)”構(gòu)成構(gòu)成“復(fù)雜復(fù)雜花樣花樣”。u 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)v 雙衍射斑點(diǎn)雙衍射斑點(diǎn)w 高階勞高階勞厄厄斑點(diǎn)斑點(diǎn)x 孿晶電子衍射孿晶電子衍射y 菊池衍射花樣菊池衍射花樣z 衍射條紋、衛(wèi)星斑衍射條紋、衛(wèi)星斑“復(fù)雜花樣復(fù)雜花樣”產(chǎn)生原因包括以下幾方面：產(chǎn)生原因包括以下幾方面： 1)1) EwaldEwald球半徑有限，衍射時有多個晶帶參與，在衍射花樣中出現(xiàn)高階球半徑有限，衍射時有多個晶帶參與，在衍射花樣中出現(xiàn)高階勞厄帶斑點(diǎn)、雙晶帶衍射等。勞厄帶斑點(diǎn)、雙晶帶衍射

3、等。2)2) 晶體結(jié)構(gòu)有序化產(chǎn)生超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。晶體結(jié)構(gòu)有序化產(chǎn)生超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。3)3) 入射電子多次散射，產(chǎn)生二次衍射和菊池線。入射電子多次散射，產(chǎn)生二次衍射和菊池線。4)4) 兩個或兩相晶體同時參與衍射，出現(xiàn)兩套斑點(diǎn)，或產(chǎn)生二次衍射。兩個或兩相晶體同時參與衍射，出現(xiàn)兩套斑點(diǎn)，或產(chǎn)生二次衍射。5)5) 晶體形狀、尺寸及晶體缺陷，導(dǎo)致衍射斑點(diǎn)變形或分裂，在花樣中出晶體形狀、尺寸及晶體缺陷，導(dǎo)致衍射斑點(diǎn)變形或分裂，在花樣中出現(xiàn)芒線、衍射條紋或衛(wèi)星斑點(diǎn)?，F(xiàn)芒線、衍射條紋或衛(wèi)星斑點(diǎn)。形成的復(fù)雜花樣主要有：7.2 7.2 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)超點(diǎn)陣斑點(diǎn) 對單質(zhì)或無序結(jié)構(gòu)，當(dāng)晶面滿足消光條件時，其衍射斑點(diǎn)對單質(zhì)或無序結(jié)

4、構(gòu)，當(dāng)晶面滿足消光條件時，其衍射斑點(diǎn)不存在（如不存在（如f.c.c,f.c.c,消光條件為消光條件為h.k.lh.k.l奇偶混合，（奇偶混合，（F=0F=0）。）。 但實(shí)際上遇到很多晶體為有序結(jié)構(gòu)或產(chǎn)生有序化轉(zhuǎn)變，構(gòu)但實(shí)際上遇到很多晶體為有序結(jié)構(gòu)或產(chǎn)生有序化轉(zhuǎn)變，構(gòu)成所謂超點(diǎn)陣，主要形成于成所謂超點(diǎn)陣，主要形成于fccfcc、 bccbcc和和hcphcp三類結(jié)構(gòu)的固溶三類結(jié)構(gòu)的固溶體中。此時，即使?jié)M足無序固溶體中的消光條件，但其體中。此時，即使?jié)M足無序固溶體中的消光條件，但其F0F0，即可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，于是在衍射花樣中出現(xiàn)額外即可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，于是在衍射花樣中出現(xiàn)額外斑點(diǎn)

5、，斑點(diǎn)，叫做超點(diǎn)陣斑點(diǎn)叫做超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。 固溶體的有序化將產(chǎn)生兩種效應(yīng)：u 出現(xiàn)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)v 引入新的缺陷，反相疇界（APB） 下面以Cu3Au為例，說明超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的形成與特征CuCu3 3AuAu面心立方固溶體，在一定條件下會形成有序固溶體，面心立方固溶體，在一定條件下會形成有序固溶體，其中其中CuCu原子處于面心，原子處于面心，AuAu原子位于頂點(diǎn)，如圖所示。原子位于頂點(diǎn)，如圖所示。f.c.cf.c.c結(jié)構(gòu)晶胞中有結(jié)構(gòu)晶胞中有4 4個原子，坐標(biāo)為個原子，坐標(biāo)為: :CuCu3 3AuAu在無序的情況下，具有統(tǒng)計意義，含有在無序的情況下，具有統(tǒng)計意義，含有0.75Cu0.75Cu、0.25Au

6、0.25AuAuCufff25. 075. 0平均對對H, k, l全奇全偶的晶面組，結(jié)構(gòu)振幅全奇全偶的晶面組，結(jié)構(gòu)振幅 F = 4f平均平均 ；當(dāng)當(dāng)H, k, l有奇有偶時，有奇有偶時，F(xiàn) = 0，產(chǎn)生消光。，產(chǎn)生消光。(0，0，0)，(0，1/2，1/2)(1/2，0，1/2)(1/2，1/2，0)在在CuCu3 3AuAu有序相中，晶胞中的四個原子的位置分別確定地由有序相中，晶胞中的四個原子的位置分別確定地由1 1個個AuAu原子和原子和3 3個個CuCu原子占據(jù)，坐標(biāo)分別為原子占據(jù)，坐標(biāo)分別為: :)()()(lkilhikhiCuAuaeeeffF當(dāng)當(dāng)H, k, l全奇全偶時，結(jié)構(gòu)振

7、幅全奇全偶時，結(jié)構(gòu)振幅 當(dāng)當(dāng)H, k, l有奇有偶時，有奇有偶時，CuAuaffF30CuAuaffF不產(chǎn)生消光。不產(chǎn)生消光。 以上分析表明，在無序固溶體態(tài)時，由于結(jié)構(gòu)因子為以上分析表明，在無序固溶體態(tài)時，由于結(jié)構(gòu)因子為0 0應(yīng)當(dāng)抹去的一些陣點(diǎn)（結(jié)構(gòu)消光），在有序化后其應(yīng)當(dāng)抹去的一些陣點(diǎn)（結(jié)構(gòu)消光），在有序化后其F F不為不為0 0，衍射花樣中出現(xiàn)相應(yīng)的額外斑點(diǎn)，衍射花樣中出現(xiàn)相應(yīng)的額外斑點(diǎn)，即超點(diǎn)陣斑點(diǎn)即超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。Au: (0,0,0); Au: (0,0,0); Cu: (0, Cu: (0, , , ) )，(1/2,0,1/2)(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)(1/2,

8、1/2,0)CuCu3 3AuAu有序合金的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)及指數(shù)化結(jié)果。有序合金的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)及指數(shù)化結(jié)果。超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的特征超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的特征1) 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的出現(xiàn)，使衍射花樣具有簡單點(diǎn)陣的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的出現(xiàn)，使衍射花樣具有簡單點(diǎn)陣的衍射花樣特征；衍射花樣特征；2) 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)出現(xiàn)的位置是相應(yīng)的無序固溶體禁止超點(diǎn)陣斑點(diǎn)出現(xiàn)的位置是相應(yīng)的無序固溶體禁止反射的位置；反射的位置；3) 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的強(qiáng)度較低，是由結(jié)構(gòu)因子所決定的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)的強(qiáng)度較低，是由結(jié)構(gòu)因子所決定的 衍射束強(qiáng)度往往與透射束相當(dāng)。當(dāng)電子束在晶體中傳播衍射束強(qiáng)度往往與透射束相當(dāng)。當(dāng)電子束在晶體中傳播時，在晶面組（時，在晶面組（h h1 1k k

9、1 1l l1 1）的衍射束）的衍射束D D1 1作為晶面（作為晶面（h h2 2k k2 2l l2 2）的）的入射束發(fā)生衍射，稱為二次衍射?；蛘叨x為一次衍射束入射束發(fā)生衍射，稱為二次衍射?；蛘叨x為一次衍射束的再次相干散射。的再次相干散射。 1.1. 二次衍射的概念二次衍射的概念7.3 7.3 二次衍射斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn) h2k2l2D1D/D0 二次衍射的反射球構(gòu)圖。衍射的幾何條件要求二次衍射的反射球構(gòu)圖。衍射的幾何條件要求(h(h1 1k k1 1l l1 1) )產(chǎn)生的一次和產(chǎn)生的一次和(h(h2 2k k2 2l l2 2) )產(chǎn)生的二次衍射時其相應(yīng)的倒易點(diǎn)分別位于以產(chǎn)生的二次衍射

10、時其相應(yīng)的倒易點(diǎn)分別位于以O(shè)1O1和和O2O2為中心的反射為中心的反射球上。其中，二次衍射束應(yīng)合成到球上。其中，二次衍射束應(yīng)合成到O O1 1球面上，相當(dāng)于球面上，相當(dāng)于G G3 3。2. 產(chǎn)生二次衍射的幾何關(guān)系由圖由圖7-3(b)7-3(b)有有11gkk213gkk33gkk213ggkk213ggg)()()(222111333lkhlkhlkh1) 1) 在衍射花樣中出現(xiàn)額外的衍射斑點(diǎn)，使有些在衍射花樣中出現(xiàn)額外的衍射斑點(diǎn)，使有些F Fhklhkl=0=0的禁止的禁止反射出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)；反射出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)；2) 2) 導(dǎo)致衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度的變化導(dǎo)致衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度的變化3. 3. 產(chǎn)生二次衍射的結(jié)

11、果產(chǎn)生二次衍射的結(jié)果1) 1) 如果衍射圖中同時存在（如果衍射圖中同時存在（h h1 1k k1 1l l1 1）和（）和（h h2 2k k2 2l l2 2）斑點(diǎn)，利用）斑點(diǎn)，利用上述關(guān)系很容易確定這兩個晶面之間產(chǎn)生的二次衍射斑上述關(guān)系很容易確定這兩個晶面之間產(chǎn)生的二次衍射斑點(diǎn)的位置；點(diǎn)的位置；2) 2) 如果（如果（h h3 3k k3 3l l3 3）的結(jié)構(gòu)因子為）的結(jié)構(gòu)因子為0 0，則通過（，則通過（h h1 1k k1 1l l1 1）和）和（h h2 2k k2 2l l2 2）晶面的二次衍射，在禁止反射的（）晶面的二次衍射，在禁止反射的（h h3 3k k3 3l l3 3）的

12、位）的位置出現(xiàn)二次衍射斑點(diǎn)。置出現(xiàn)二次衍射斑點(diǎn)。4. 4. 幾個常見結(jié)構(gòu)產(chǎn)生二次衍射的例子幾個常見結(jié)構(gòu)產(chǎn)生二次衍射的例子（1 1） h.c.p h.c.p 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)已知已知hcphcp結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律為結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律為h + 2k = 3nh + 2k = 3n， 同時，同時， l為奇數(shù)為奇數(shù)即在正常情況下，不可能出現(xiàn)（即在正常情況下，不可能出現(xiàn)（00010001），（），（00030003）等斑點(diǎn)）等斑點(diǎn))0001()0101() 1110(即在（即在（10101 11 1）產(chǎn)生的一次衍射束在（）產(chǎn)生的一次衍射束在（1 1010010）晶面發(fā)生二）晶面發(fā)生二次衍射后，將在（次衍射后，將在（00

13、010001）位置出現(xiàn)斑點(diǎn)。）位置出現(xiàn)斑點(diǎn)。)0001()0101() 1110(（2 2） bcc bcc 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)h + k + l = h + k + l = 偶數(shù)偶數(shù)Bcc結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)，F(xiàn) 0的條件的條件若（若（h1k1l1）和（）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶數(shù)偶數(shù)（h3k3l3）本身）本身Fh3k3l3 0，即應(yīng)該出現(xiàn)的。，即應(yīng)該出現(xiàn)的。即不會出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。即不會出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。（3 3） fccfcc

14、 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)Bcc結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)，F(xiàn) 0的條件是：的條件是：h, k, l 全奇數(shù)或全偶數(shù)全奇數(shù)或全偶數(shù)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）顯然顯然H3、k3、l3 為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。因此，不會出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。 一般一般f.c.cf.c.c和和b.c.cb.c.c晶體中，不會產(chǎn)生額外斑點(diǎn)，而晶體中，不會產(chǎn)生額外斑點(diǎn)，而hcphcp結(jié)構(gòu)會產(chǎn)生額外斑點(diǎn)。結(jié)構(gòu)會產(chǎn)生額外斑點(diǎn)。5. 產(chǎn)生二次衍射的情況u 同一晶體內(nèi)的兩個晶面之間同一晶體內(nèi)的兩個晶面之間v 兩相晶體的兩個晶面

15、之間兩相晶體的兩個晶面之間w 取向不同、結(jié)構(gòu)相同的相鄰兩個晶粒的兩個晶面之間取向不同、結(jié)構(gòu)相同的相鄰兩個晶粒的兩個晶面之間Al-Mg-SiAl-Mg-Si合金中基體與片狀合金中基體與片狀MgMg2 2SiSi發(fā)生的二次衍射基體為發(fā)生的二次衍射基體為001001向，向， MgMg2 2SiSi薄片垂直于入射束方向薄片垂直于入射束方向. .5. 5. 二次衍射花樣及分析二次衍射花樣及分析例1：MTM例2：如圖所示為體心立方的（如圖所示為體心立方的（121121）孿晶，基體相對于入射）孿晶，基體相對于入射束的取向束的取向110110MM，孿晶面相對入射束傾斜，孿晶面相對入射束傾斜60600 0。注意

16、：不考慮斑點(diǎn)強(qiáng)度差別，由于二次衍射斑點(diǎn)的出現(xiàn)，使注意：不考慮斑點(diǎn)強(qiáng)度差別，由于二次衍射斑點(diǎn)的出現(xiàn)，使基體、孿晶、二次衍射重疊的衍射圖似乎是一套斑點(diǎn)?；w、孿晶、二次衍射重疊的衍射圖似乎是一套斑點(diǎn)。7.3 7.3 層錯的衍射條紋層錯的衍射條紋FccFcc晶體晶體111111面的正常堆垛順序：面的正常堆垛順序：ABCABCABCABC 當(dāng)堆垛順序發(fā)生錯誤時，形成層錯。當(dāng)堆垛順序發(fā)生錯誤時，形成層錯。FCCFCC晶體的層錯有兩類：晶體的層錯有兩類：（1 1）內(nèi)稟層錯，或抽出型層錯）內(nèi)稟層錯，或抽出型層錯ABCAB ABCABC Chcphcp晶體薄片晶體薄片（2 2）外稟層錯，或插入型層錯）外稟層錯

17、，或插入型層錯ABCABCBABCABC B孿晶薄片孿晶薄片 上述兩種情況導(dǎo)致上述兩種情況導(dǎo)致111111面對應(yīng)的倒易點(diǎn)沿面對應(yīng)的倒易點(diǎn)沿方方向拉長為倒易桿，其衍射效應(yīng)是拉長的衍射條紋。向拉長為倒易桿，其衍射效應(yīng)是拉長的衍射條紋。 衍射花樣特征中，甚至可以出現(xiàn)孿晶和密排六方結(jié)構(gòu)的衍射花樣特征中，甚至可以出現(xiàn)孿晶和密排六方結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)。衍射斑點(diǎn)。2222020207.3 7.3 衛(wèi)星斑點(diǎn)衛(wèi)星斑點(diǎn) 當(dāng)層錯面傾斜于樣品表面時，倒易點(diǎn)陣同時沿層錯面的法當(dāng)層錯面傾斜于樣品表面時，倒易點(diǎn)陣同時沿層錯面的法線方向和樣品膜面的法線方向擴(kuò)展，形成互相具有一定交角線方向和樣品膜面的法線方向擴(kuò)展，形成互相具有一定交角的兩個倒易桿的兩個倒易桿n1和和n2。n1n2SFt n1和和n2與反射球相交產(chǎn)生兩個與反射球相交產(chǎn)生兩個衍射斑點(diǎn)，一為基體的主衍射斑衍射斑點(diǎn)，一為基體的主衍射斑點(diǎn)，另一為層錯的衛(wèi)星斑點(diǎn)。點(diǎn)，另一為層錯的衛(wèi)星斑點(diǎn)。1. 衛(wèi)星斑點(diǎn)產(chǎn)生的原因衛(wèi)星斑點(diǎn)產(chǎn)生的原因2. 衛(wèi)星斑點(diǎn)反映的結(jié)