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文檔簡介
1、雞血藤黃酮類化合物的研究1、 前言(一)背景1.基源情況 雞血藤是一味沿用千年的活血化瘀中藥,以其藤汁紅如雞血而得名,藥用歷史悠久,始見于本草備要,歷代本草均有記載,是一個(gè)植物來源較多的中藥品種,臨床藥用很早就分為雞血藤藥材和雞血藤膏兩種方式。年版中國藥典規(guī)定雞血藤原植物為密花豆(Spatheolobus suberectus Dunn)的干燥藤莖,具有補(bǔ)血、活血、舒筋活絡(luò)的功效,用于治療月經(jīng)不調(diào)、血虛萎黃、麻木癱瘓、風(fēng)濕痹痛等癥。2.化學(xué)成分研究為研究雞血藤活性成分,首先對其的主要化學(xué)成分進(jìn)行了分離,本研究報(bào)道用溶劑法和色譜法從雞血藤的乙醇提取物的石油醚及醋酸乙酯萃取物中分離鑒定了個(gè)化合物:
2、分別為羥基甲氧基紫檀烷(1,medicarpin,即3hydroxy 9 methoxypterocar pane)、芒柄花素鈉(2,7-羥基 -4甲氧基異黃酮鈉,即7-O-sodium-4-methoxyisoflavlone)、芒柄花素(3,formononetin,即7-hydroxy-4-methoxyisoflavon)大豆苷元(4,daidzein;7,4dihydroxyisoflavone)、7,4-二羥基-3-甲氧基異黃酮(5,4-dinhydroxy-3methoxyisoflavone)?;衔?,2,5為首次從本屬植得到。 二、實(shí)驗(yàn)儀器與材料(1) 藥材 雞血藤藥材年月
3、購于廣西,由北京大學(xué)醫(yī)學(xué)部藥學(xué)院天然藥物學(xué)鄭俊華和陳虎彪教授鑒定為豆科密花豆屬植物密花豆(S.suberectus)(2) 試劑 甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、丙酮等均為北京化工廠分析純產(chǎn)品(三)材料薄層硅膠GF254,粗孔硅膠(100200目,200300目)均為青島海洋化工廠產(chǎn)品,SephadeLH-20購自北京歐亞新技術(shù)公司。(4) 儀器 島津260型紫外分光光度儀。VRX-300型,INOVA-500型核磁共振波譜儀,TMS內(nèi)標(biāo)。三、實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果(一)提取過程:1.雞血藤藤莖粗粉10kg,依次用10倍量95乙醇及70乙醇滲漉提取,滲漉液減壓濃縮后加水混懸,再依次用石油醚,醋酸乙
4、酯和正丁醇萃取,得到95乙醇提取物的石油醚萃取物30g,醋酸乙酯萃取物400g,正丁醇萃取物82g,70乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物17g,正丁醇萃取物346g。2.將95乙醇提取物的石油醚萃取物30g,經(jīng)硅膠柱色譜分離,石油醚-丙酮(95:5-8:2)梯度洗脫,共得55流分(PFr.1-55),PFr.15-28經(jīng)硅膠柱分離,氯仿-甲醇(98:2)洗脫,得18流分(Fr.1-18),F(xiàn)r.1-15經(jīng)硅膠柱(氯仿-丙酮 98:2制備)(氯仿-丙酮9:1)及SephadeLH-20(氯仿-甲醇2:13:1)分離純化得化合物。PFr.29-44經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-丙酮(72:25)洗脫,共得51流
5、分(Fr151),F(xiàn)r1051經(jīng)硅膠柱分離,氯仿-甲醇(982)洗脫,得20流分(Fr20),其中CFr68經(jīng)硅膠(氯仿-丙酮982)SephadeLH-20(氯仿-甲醇)柱色譜純化,丙酮重結(jié)晶得化合物3,CFr1112反復(fù)經(jīng)PTLC(氯仿丙酮9:1,氯仿-甲醇,955)純化得化合物5,CFr1314經(jīng)PTLC(氯仿-甲醇91)及SephadeLH-20(氯仿-甲醇)純化得化合物2。3.將95乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物400g,經(jīng)硅膠柱分離,氯仿-丙酮(1082)梯度洗脫液,經(jīng)薄層檢識,合并得3流分(Fr13)。將柱體分割為部分,分別用95乙醇洗脫,得Sec116。Sec816部分與70乙醇提
6、取物-醋酸乙酯萃取部分合并,經(jīng)硅膠柱分離,氯仿-甲醇(98291)梯度洗脫,共得40流分(CFr140),CFr2231經(jīng)PTLC(氯仿-丙酮73)及SephadeLH-20柱色譜(氯仿-甲醇11)分離,得到化合物4 雞血藤莖粗粉10kg 95%乙醇提取物 70%乙醇提取物醋酸乙酯萃取物17g正丁醇萃取物346g醋酸乙酯萃取物400g石油醚萃取物30g正丁醇萃取物84g乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物400g取物Fr(13)Sec116Sec816Sec816乙醇提取物醋酸乙酯萃取部分 硅膠柱分離,氯仿丙酮()梯度洗脫液,經(jīng)薄層檢識,合并得流分()乙醇洗脫硅膠柱分離,氯仿甲醇()梯度洗脫(氯仿丙酮)
7、及柱色譜(氯仿甲醇CFr140CFr2231化合物4 合并 (二)結(jié)構(gòu)鑒定化合物一為:3羥基9甲氧基紫檀烷化合物二為:芒柄花素鈉化合物三為:芒柄花素化合物四為:大豆苷元化合物五為:7,4二羥基3甲氧基異黃酮。四、總結(jié) 本課題從雞血藤95%乙醇總提物和70%乙醇總提物的正丁醇和乙酸乙酯萃取部位共分離了5個(gè)化合物,鑒定出3個(gè),分別為:3-羥基-9-甲氧基紫檀(化合物1)、芒柄花素鈉,即7-羥基-4-甲氧基異黃酮鈉(化合物2)、芒柄花素,即7-羥基-4-甲氧基異黃酮(化合物3)大豆苷元(化合物4)、4-二羥基-3-甲氧基異黃酮一致,所以確定其結(jié)構(gòu)為7,4-二羥基-3-甲氧基異黃酮(化合物5)。參考文獻(xiàn)海力茜,梁鴻,趙玉英,等多序巖黃芪化學(xué)成分研究J中國中藥雜志,2002,27(11):843韓麗平雞血藤化學(xué)成分研究J中國藥房,2006,17(20):1596李占林,蘆曉燕,孟大利,等苦馬豆中化學(xué)成分研究J中草藥,2005,36(1):25書是我們時(shí)代的生命別林斯基書籍是巨大的力量列寧書是人類進(jìn)步的階梯高爾基書籍是人類知識的總統(tǒng)莎士比亞書籍是人類思想的寶庫烏申斯基書籍舉世之寶梭羅好的書籍是最貴重的珍寶別林斯基書是唯一不死的東西丘特書籍使人們成為宇宙的主人巴甫連柯書中橫臥著整個(gè)過去的靈魂卡萊爾人的影響短暫而微弱,書的影響則廣泛而深遠(yuǎn)普希金人離開
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