島津TOC儀工作原理(用于純化水及注射用水檢測)

1、博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義一、幾個重要的概念 1、總有機碳（TOC）能在水中與氫或氧結(jié)合，形成有機化合物的碳稱為總有機碳 。 2、無機碳（IC）能在水中形成碳酸鹽和碳酸鹽離子等無機組分的基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)的碳。 3、它們的統(tǒng)稱為總碳TC。 4、其關(guān)系為TOC=TC-IC。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義二、儀器的主要結(jié)構(gòu)博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義二、儀器的主要結(jié)構(gòu) 1、TC反應(yīng)器 2、IC反應(yīng)器 3、UV燈 4、25ml注射器 5、八通閥 6、鹵素脫除器 7、電子除濕器 8、NDIR檢測裝置博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義

2、博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 八通閥的功能 取樣、進(jìn)樣、加酸、清洗流路 自動進(jìn)樣器和直接取樣分別有專用通道 樣品自動稀釋 IC去除處理 降低樣品鹽、酸、堿濃度，延長催化劑、燃燒管的壽命 注射器計量，稀釋精度高博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義稀釋液磷酸過硫酸鈉樣品IC反應(yīng)器TC反應(yīng)器排放博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義三、分析原理（濕化學(xué)氧化法） 1、總碳TC分析原理： 載氣經(jīng)過流量控制器的調(diào)節(jié)后，以200ml/min的速度流經(jīng)TC反應(yīng)器；TC反應(yīng)器還包括UV燈和加熱器。樣品和氧化劑（包含過硫酸鈉和磷酸）被注入已加熱到80攝氏

3、度的反應(yīng)器時，樣品中的總碳被氧化并分解成二氧化碳。二氧化碳被反應(yīng)管中的載氣噴射到除濕器進(jìn)行冷卻和脫水，經(jīng)過冷卻和脫水處理后的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過鹵素脫除器到達(dá)非色散紅外檢測器的檢測池，檢測器對二氧化碳進(jìn)行檢測。NDIR的模擬檢測信號形成峰，數(shù)據(jù)處理器測量峰的面積。峰面積與樣品中的TC濃度之間成比例關(guān)系。因此，進(jìn)行TC標(biāo)準(zhǔn)溶液分析，以創(chuàng)建TC濃度與峰面積關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式時，可計算出樣品中的TC濃度。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 IC分析原理： IC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸鹽中的碳。通過少量的磷酸酸化樣品以獲得低于3的pH值，所有碳酸鹽都產(chǎn)生二氧化碳，反應(yīng)公式如下： Me2CO3 +

4、H3PO4 CO2 + 2MeCl + H2O MeHCO3 + H3PO4 CO2 + MeCl + H2O 生成的二氧化碳和樣品中溶解的二氧化碳以氣泡噴射的形式從樣品中揮發(fā)出來。 或者生成的二氧化碳被輸送到NDIR檢測器進(jìn)行檢測。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 NPOC不可吹除有機碳分析原理： 通過添加磷酸酸化樣品后，噴射氣體被注入樣品以消除IC組分。然后，測量進(jìn)行噴射之后的樣品中含有的TC，以確定總有機碳，獲得的結(jié)果即為TOC結(jié)果，但是此分析結(jié)果被稱為NPOC結(jié)果，以區(qū)分通過TC與IC之差獲得的TOC值。NOPC是不可吹除有機碳的縮寫，它是樣品中的非揮發(fā)有機碳。 如果樣品中含有可吹

5、除的有機物質(zhì)，此種物質(zhì)可能在噴射過程中丟失。因此，樣品含有揮發(fā)性有機碳時，不能使用NPOC方法進(jìn)行TOC測量。一般來說，純化水中的可吹除的有機物質(zhì)濃度很低，因此可以使用NPOC方法進(jìn)行TOC分析。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 TOC-V可使用兩種分析方法： 1、TOC=TC-IC 2、NPOC博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 1、 測量范圍：TC:03500mg/L； IC:03500mg/L。 2、 重復(fù)性：CV%小于1.5%。 3、 檢測下限：0.5ug/L。 4、氮氣氣壓：300kpa。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義四、NDIR檢測原理 單原子分子如N2 、O2 、H2

6、等并不會吸收紅外線，分析儀氣體中僅 CO2 吸收紅外線，其吸收波長為4.3umm。 根據(jù)Lambert-Beers 定律，CO2吸收紅外線之量與其濃度度成正比，故 測量CO2吸收紅外線之量即可得知CO2之濃度。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 NDIR是以非散布法 (non-dispersive method) 來測量紅外線的吸收，即其光源所發(fā)出的紅外線并非如光譜般散布，而是兩道平行的光線，一道通過樣品池，稱為測量光徑，另一道通過參比池，稱為參比光徑。樣品池內(nèi)的氣體來自于樣品氣體，紅外線通過時會被樣品氣體中的CO2吸收；而參比池內(nèi)的氣體為N2，紅外線可完全通過，不被吸收。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義

7、博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 監(jiān)測器以金屬隔板分成兩室。光源所發(fā)出的兩道光線通過樣品池及參比池后，分別進(jìn)入監(jiān)測器內(nèi)的兩室，監(jiān)測器 內(nèi)的CO2吸收紅外線并轉(zhuǎn)為熱能，由于兩室熱能不同而有溫度差或壓力差，此壓力差會使金屬隔板產(chǎn)生變形而改變電容器（由金屬隔板及抗電極opposing electrode所組成）的電容，進(jìn)而改變電壓，電壓經(jīng)增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再將信號傳至CPU board。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義五、系統(tǒng)適用性檢查 1、蔗糖對照品溶液除另有規(guī)定外，取105干燥至恒重的蔗糖對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升重含1.19mg的溶液（每升含碳0

8、.50mg）。2、1,4對苯醌對照品溶液除另有規(guī)定外，取1,4對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 取總有機碳檢查用水，蔗糖對照品溶液和1,4對苯醌對照品溶液分別進(jìn)樣依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。按下式計算，儀器的相應(yīng)效率應(yīng)為85115。(r58-rw)/(r1-rw)100%式中rw為總有機碳檢查用水的響應(yīng)值；r1為蔗糖對照品溶液的響應(yīng)值；r58為1,4對苯醌對照品溶液的響應(yīng)值。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義六、幾種標(biāo)準(zhǔn)溶液 1、零水：是指不含碳的水，用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的水。 2、TC標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mgC/L（也可以用蔗糖）： 1) 鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）在105120下干燥約1小時，在干燥器內(nèi)冷卻。 2) 準(zhǔn)確稱量2.125g 。 3) 溶解后裝入1L容量瓶中。 4) 加零水至容量瓶標(biāo)線。 5) 密閉并在4下保存。溶液可穩(wěn)定2 個月。博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義博雅質(zhì)管部培訓(xùn)講義 3、IC標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mgC/L ： 1) 碳酸氫鈉NaHCO3預(yù)先在硅膠干燥器中干燥2小時；碳酸鈉Na2CO3預(yù)先在280290下干燥約1小時，在干燥器內(nèi)冷卻。