乙酸鍶還原法制備

1、報告人：劉暢組員：王云蘭、朱莉瓊、潘鑫乙酸鍶還原法制備Sr2Si5N8:Eu2+熒光粉SrSr2 2SiSi5 5N N8 8:Eu:Eu2+2+熒光粉熒光粉紅色熒光粉紅色熒光粉用于光轉(zhuǎn)換白光用于光轉(zhuǎn)換白光LED常用合成方法合成方法優(yōu)點缺點固相反應法反應物比例可以精確控制需制備前驅(qū)體反應溫度較高碳熱還原法反應原料便宜條件簡單碳污染較嚴重自蔓延高溫法產(chǎn)物純度高含氧量小氮化完全 前驅(qū)體的制備過程復雜 工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)要求：工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)要求：產(chǎn)物純度高產(chǎn)物純度高原料容易獲得、便宜原料容易獲得、便宜反應過程簡單反應過程簡單條件要求低條件要求低乙酸鍶還原法乙酸鍶還原法反應流程圖反應流程圖結(jié)果結(jié)果反應

2、過程反應過程原料原料SrCO3Sr(CH3COO)2 Si3N4Eu2O3混合均勻，放入Mo舟中通入氮氣 300/min速度升溫到1500-1600保溫6小時產(chǎn)物 產(chǎn)物的產(chǎn)物的SEM照片照片生成長度為生成長度為5um的棒狀的棒狀晶體，粒徑分布均勻晶體，粒徑分布均勻Sr2Si5N8:Eu2+Sr(CH3COO)2CH4&COSrO&Eu2O3N2單質(zhì)Si3N4SrNx&EuNx混合生成通入生成分解還原生成反應機理反應機理紅外光譜顯示升溫速率為紅外光譜顯示升溫速率為300/min時時生成了還原性氣體生成了還原性氣體CO和和CH4與其他方法比較與其他方法比較與碳熱還原法相比，

3、由于反應物主要與碳熱還原法相比，由于反應物主要生成還原氣氛，生成物中生成還原氣氛，生成物中碳污染較少碳污染較少合成方法原料溫度特殊要求固相反應法Si(NH)2 /Sr,Eu金屬 +N2/超臨界1650/1300-1400燒兩次1400保溫24h手套箱，全密閉環(huán)境，需制備前驅(qū)體碳熱還原法Si3N4Eu2O3C、SrCO3 1200保溫再升溫至1500-1550兩步升溫自蔓延高溫法Si,Ba,Eu 金屬球經(jīng)多次融化形成合金錠，再制成合金粉末，N21350-1450保溫8h手套箱，全密閉環(huán)境，需制備前驅(qū)體乙酸鍶還原法SrCO3Sr(CH3COO)2Si3N4Eu2O31500-1600保溫6h射頻爐

4、產(chǎn)物的激發(fā)譜、發(fā)射譜及漫散射光譜產(chǎn)物的激發(fā)譜、發(fā)射譜及漫散射光譜l激發(fā)譜兩個帶（320、460nm）對應Sr的兩個位置l在460nm下的發(fā)射譜峰值為619nm強度為同等激發(fā)波長下YAG的155%l外在量子效率61%，相對與YAG的58%和SSR的51%略有提高。制成制成LED的光譜的光譜CIE色譜圖上Sr2Si5N8:Eu2+ (2 at%)的坐標為 (0.638, 0.359)用Sr2Si5N8:Eu2+與InGaN芯片和Sr2Si5N8:Eu2+綠粉制成的LED的CRI值為89，CIE坐標為(0.377, 0.391) 總結(jié)總結(jié)用乙酸鍶還原法得到了用乙酸鍶還原法得到了Sr2Si5N8:Eu

5、2的的純相與其他方法相比純相與其他方法相比 產(chǎn)物發(fā)射光強度大、量子效率高產(chǎn)物發(fā)射光強度大、量子效率高 生成產(chǎn)物粒徑分布均勻生成產(chǎn)物粒徑分布均勻 原料的價格便宜原料的價格便宜 不需要制備前驅(qū)體不需要制備前驅(qū)體 反應一步完成反應一步完成參考文獻參考文獻1.X.Q. Piao, K. Machida ,T. Horikawa,B.Yun J. Lumin. 8 (2010)1302.Martin Zeuner, Peter J. Schmidt, and Wolfgang Schnick. Chem. Mater. 21 (2009) 2467.3.X.Q. Piao, K. Machida, T. Horikawa, and H. Hanzawa. Chem. Mater. 19, (2007), 4592. 4.X. Q. Piao, T. Horikawa, H. Hanzawa, and K. Machida, Chem. Lett.35,(2006)334; Appl. Phys. Lett. 88, (2006) 161908 5.Rong-Jun Xie, Naoto