儀器期間核查方法和數(shù)理統(tǒng)計常用公式

1、需要考慮實施期間核查的設(shè)備需要考慮實施期間核查的設(shè)備（1）使用頻繁的；）使用頻繁的；（2）使用或儲存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；）使用或儲存環(huán)境嚴(yán)酷或發(fā)生劇烈變化的；（3）使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)）使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；據(jù)存疑的；（4）脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還）脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的；的；（5）使用壽命臨近到期的；）使用壽命臨近到期的；（6）首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；）首次投入運(yùn)行，不能把握其性能的；（7）測量結(jié)果具有重大價值或重大影響的。）測量結(jié)果具有重大價值或重大影響的。（8）操作人員的使用經(jīng)驗有缺陷的。）操作人員的使用經(jīng)驗有缺陷

2、的。常用的期間核查的方法常用的期間核查的方法（1）自校準(zhǔn)法）自校準(zhǔn)法若實驗室自身擁有同若實驗室自身擁有同類儀器，其中類儀器，其中A設(shè)備某一參數(shù)的示值誤設(shè)備某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器差的不確定度小于被核查儀器B設(shè)備不確設(shè)備不確定度的定度的1/3，即可用，即可用A設(shè)備對設(shè)備對B設(shè)備進(jìn)行核設(shè)備進(jìn)行核查。查。 如用如用0.1級精度的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)級精度的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)A對對0.3級標(biāo)準(zhǔn)級標(biāo)準(zhǔn)測力儀測力儀B進(jìn)行核查，進(jìn)行核查， 用用0.3級標(biāo)準(zhǔn)測力儀級標(biāo)準(zhǔn)測力儀B對某一測點(diǎn)進(jìn)行核查時，得到結(jié)果為對某一測點(diǎn)進(jìn)行核查時，得到結(jié)果為y2，最近一次最近一次B對同一測點(diǎn)進(jìn)行的校準(zhǔn)對同一測點(diǎn)進(jìn)行的校準(zhǔn)/檢定檢定結(jié)果

3、為結(jié)果為y1，若測定結(jié)果若測定結(jié)果 ，則則B核查通過。核查通過。121%3 . 0yyy （2）多臺套比對法）多臺套比對法使用同一檢測對象使用同一檢測對象進(jìn)行測定，獲得測量值和不確定度，然后進(jìn)行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計算判用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計算判定。首先用被核查的儀器對被測對象進(jìn)行定。首先用被核查的儀器對被測對象進(jìn)行測量，得到測量值測量，得到測量值y1及其不確定度及其不確定度U1。然。然后用其他幾臺儀器分別對該被測對象進(jìn)行后用其他幾臺儀器分別對該被測對象進(jìn)行測量，得到測量結(jié)果測量，得到測量結(jié)果 。計算計算 的平均值的平均值 ，若，若 ，則核查

4、通過。，則核查通過。y111Unnyynyyyy.,321nyyyy.,321（3）核查標(biāo)準(zhǔn)法）核查標(biāo)準(zhǔn)法如果實驗室擁有一如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象（如砝碼、量塊個足夠穩(wěn)定的被測對象（如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等）或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等）作為作為“核查標(biāo)準(zhǔn)核查標(biāo)準(zhǔn)”，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)/檢定返回實驗室后，立即測量該核查標(biāo)檢定返回實驗室后，立即測量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)得到結(jié)果準(zhǔn)的某一參數(shù)得到結(jié)果X X0及其不確定度及其不確定度U0，此后，核查時再次對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，此后，核查時再次對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，得到結(jié)果測量，得到結(jié)果X X1及其不確定度

5、及其不確定度U1，若，若 ，則核查通過。，則核查通過。12021011UUxxEn 類似進(jìn)行第類似進(jìn)行第2、3、4次次核查，得核查，得到一系列值到一系列值En2、En3、En4。當(dāng)當(dāng)0.7Eni1時，建議實驗室分析原因時，建議實驗室分析原因并采取預(yù)防措施并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進(jìn)，以避免儀器性能進(jìn)一步下降對結(jié)果帶來影響。一步下降對結(jié)果帶來影響。（4）臨界值評定法）臨界值評定法當(dāng)實驗室對測量不確當(dāng)實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和復(fù)現(xiàn)和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差性標(biāo)準(zhǔn)差SR，可采用臨界值（

6、，可采用臨界值（CD值）評定值）評定法。按式計算法。按式計算 在重復(fù)性條件下在重復(fù)性條件下n次測量的算術(shù)平均值次測量的算術(shù)平均值 與參考值與參考值 （諸如校準(zhǔn)（諸如校準(zhǔn)/檢定證書給出的值）檢定證書給出的值）之差的絕對值之差的絕對值 小于小于CD值，則核查值，則核查通過。通過。)1()8 . 2()8 . 2(2122nnssCDrRy0y0（5）允差法）允差法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，實驗室測量結(jié)果象，實驗室測量結(jié)果-證書中參考值證書中參考值測測量結(jié)果的允差。量結(jié)果的允差。 在在En值及值及CD值均不可獲得時，根值均不可獲得時，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量結(jié)據(jù)相應(yīng)規(guī)程、

7、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量結(jié)果的允差果的允差，若，若 ，則核查通過則核查通過。reflabxxl 當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，其當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測對象，其參考值參考值X Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的值采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的值時，該方法也稱為時，該方法也稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可用已定值的標(biāo)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器（如準(zhǔn)溶液對儀器（如pH計、離子計、計、離子計、電導(dǎo)儀等）進(jìn)行核查。電導(dǎo)儀等）進(jìn)行核查。l例如例如用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用國家標(biāo)準(zhǔn)

8、物質(zhì)“奶粉奶粉”中中的鉛核查原子吸收分光光度計。的鉛核查原子吸收分光光度計。（6）常規(guī)控制圖法）常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備用被核查設(shè)備定期對測量對象進(jìn)行重復(fù)檢測，或定期對測量對象進(jìn)行重復(fù)檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進(jìn)行。用測量對象定期對被核查儀器進(jìn)行。重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。查通過。l算術(shù)平均值的計算（在重復(fù)性條件下，算術(shù)平均值的計算（在重復(fù)性條件下，n n次獨(dú)次獨(dú)立、等精度測量得到的觀察列立、等精度測量得到的觀察列 ）l標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算（貝塞爾標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算（貝塞爾BesselBessel公式）公式）l最佳估算值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算最佳估算值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算inixnx11 1)(2ikiiinxxxsnixi,.1nxsxsxuiA)()()(配對配對t t檢驗計算