硫酸鋇含量的測定--重量法

1、工業(yè)沉淀硫酸鋇工業(yè)沉淀硫酸鋇 硫酸鋇的測定-重量法1 1 范圍范圍本方法適用于工業(yè)硫酸鋇中硫酸鋇量的測定，測定范圍：90.0%。2 方法原理方法原理將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔融，硫酸鋇轉(zhuǎn)化成碳酸鋇，用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇，再用硫酸沉淀氯化鋇成硫酸鋇，然后以重量法測得硫酸鋇的含量。3 試劑和材料試劑和材料3.1 熔融混合物：將無水碳酸鈉與碳酸鉀按1:1混合3.2 硫酸（1+9）3.3 無水碳酸鈉溶液(2g/L)3.4 鹽酸（1+4）3.5 氨水3.6 甲基橙指示劑 (1g/L)3.7 硝酸銀溶液 (2g/L)3.8 氯化鋇溶液(120g/L)3.9 帶蓋鉑金坩堝3.10 馬弗

2、爐 4 分析步驟分析步驟4.1 稱取1.0000g已烘干的試樣，置于已加入4g熔融混合物的鉑坩堝中，混勻。然后在它的上面再加4g熔融混合物，蓋上蓋子。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，于80020熔融40min，取出冷卻。4.2 用100150mL熱水浸取熔融物于250mL燒杯中，用包橡皮頭的玻璃棒把全部白色殘渣轉(zhuǎn)移至燒杯中。加熱煮沸，靜置片刻，用慢速定量濾紙先將上層清液過濾，然后以熱碳酸鈉溶液（2g/L）采取傾瀉法洗滌不溶物，并將其轉(zhuǎn)移到濾紙上，繼續(xù)洗至濾液無硫酸根為止（檢驗方法：取2mL濾液，加2滴鹽酸溶液和0.5mL氯化鋇溶液（120g/L），10min后保持透明），用清潔表皿蓋好漏斗。4.3 用3

3、0mL的熱鹽酸分六次加到漏斗內(nèi)溶解沉淀，濾液收集在500mL燒杯中，每加一次鹽酸后用熱水沖洗一次，鹽酸全部加完后，用熱水洗滌漏斗上的濾紙至濾液無氯根為止（檢驗方法：取2mL濾液，加0.5mL硝酸銀溶液，5min后應(yīng)保持透明）。加23滴甲基橙指示劑于濾液中，用氨水中和至恰呈淡黃色，加2mL鹽酸溶液，最后加水調(diào)整溶液體積為400mL。4.4 將溶液加熱至沸，在攪拌下以均勻速度滴加20mL熱硫酸溶液，控制在22.5min內(nèi)加完，用清潔表皿蓋好燒杯，在溫?zé)崽庫o置3h或放置過夜。用慢速定量濾紙過濾，沉淀以熱水洗滌至濾液無氯根為止（檢驗方法同上）。將沉淀連同濾紙置于已灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，干燥、灰化并在高溫

4、電爐內(nèi)于60020灼燒至恒重。5 分析結(jié)果計算 式中：m1灼燒恒重后沉淀的質(zhì)量，g；m稱取試樣的質(zhì)量，g；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。11 0 0mm4%BaSO6 注意事項6.1 加入熔融混合物后混勻；6.2 熔融樣品溫度800 20 ，灼燒溫度600 20 ；6.3 過濾時先過濾上清液，然后以傾瀉法洗滌不溶物，并將其全部轉(zhuǎn)移至濾紙上；6.4 溶解碳酸鋇沉淀時，分次加入熱鹽酸溶液，且每加一次均用熱水洗滌一次；6.5 掌握洗滌至無硫酸根離子的檢驗方法；6.6 掌握洗滌至無氯根的檢驗方法；6.7 往溶液中加熱硫酸時，控制其滴加速度； 7 思考題

5、7.1 形成晶形沉淀的條件是什么？ 形成晶型沉淀的條件是：稀、熱、慢、攪、陳 即（1）?。撼恋碜饔脩?yīng)當(dāng)在適當(dāng)稀的溶液中進(jìn)行。 在稀溶液中沉淀時，溶液的相對過飽和度不大，均向成核作用不顯著，容易得到大顆粒的晶形沉淀。這樣的沉淀易濾、易洗。同時，溶液稀，雜質(zhì)的濃度相應(yīng)減小，所以共沉淀現(xiàn)象也相應(yīng)減少，有利于得到純凈的沉淀。 （2）慢、攪：應(yīng)該在不斷的攪拌下，緩慢地加入沉淀劑。 通常，當(dāng)一滴沉淀劑溶液加入到試液中時，由于來不及擴(kuò)散，所以在兩種溶液混合的地方，沉淀劑的濃度比溶液中其他地方的濃度高。這種現(xiàn)象稱為“局部過濃”現(xiàn)象由于局部過濃現(xiàn)象，使該部分溶液的相對過飽和度變得很大 ，導(dǎo)致產(chǎn)生嚴(yán)重的均向成核作

6、用，形成大量的晶核，以致于獲得顆粒較小、純度差的沉淀。在不斷地攪拌下，緩慢地加入沉淀劑，顯然可以減小局部過濃現(xiàn)象。（3）熱：沉淀作用應(yīng)當(dāng)在熱溶液中進(jìn)行。 一般說，沉淀的溶解度隨溫度的升高而增大，沉淀吸附雜質(zhì)的量隨溫度升高而減少。在熱溶液中進(jìn)行沉淀，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相對過飽和度，以便獲得大的晶粒；另一方面，又能減少雜質(zhì)的吸附量，有利于得到純凈的沉淀。此外，升高溶液的溫度，可以增加構(gòu)晶離子的擴(kuò)散速度，從而加快晶體的成長，有利于獲得大的晶粒。但應(yīng)該指出，對于溶解度較大的沉淀，在熱溶液中析出沉淀后，宜冷卻至室溫后再過濾，以減小沉淀溶解的損失。 （4）陳化。 沉淀完全后，讓初生的沉淀

7、與母液一起放置一段時間，這個過程稱為“陳化”。在陳化過程中，小晶粒逐漸溶解，大晶粒進(jìn)一步長大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液對小晶粒為飽和溶液時，對大晶粒則為過飽和，因此，溶液中的構(gòu)晶離子就在大晶粒上沉積。沉積到一定程度后，溶液對大晶粒為飽和溶液時，對小晶粒又為未飽和，又要溶解。如此反復(fù)進(jìn)行，小晶粒逐漸消失，大晶粒不斷長大。在陳化過程中，不僅小晶粒轉(zhuǎn)化為大晶粒，而且還可以使不完整的晶粒轉(zhuǎn)化為較為完整的晶粒，亞穩(wěn)態(tài)的沉淀轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定態(tài)的沉淀。 7.2 沉淀的分類有哪些以及濾紙是怎么選擇的？ 根據(jù)沉淀顆粒大小的不同，沉淀可分為晶形沉淀和無定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）選用慢速濾紙 粗晶

8、形沉淀（如MgNH4PO3)選用中速濾紙 無定形沉淀（Fe(OH)3)選用快速濾紙7.3 洗滌沉淀時，洗滌液是如何選擇的？ 重量分析法中洗滌液是根據(jù)沉淀類型來選擇的，采用“少量多次”的方法洗滌沉淀。 （1）晶形沉淀：由于同離子效應(yīng)，用沉淀劑洗滌可減少沉淀的溶解損失。如果沉淀劑是不揮發(fā)的物質(zhì)，改用蒸餾水洗滌。 （2） 無定形沉淀：用熱的電解質(zhì)溶液作洗滌劑，防止產(chǎn)生膠溶現(xiàn)象，大多采用易揮發(fā)的銨鹽溶液。 （3） 溶解度較大的沉淀：采用沉淀劑加有機溶劑洗滌沉淀，可降低其溶解度。7.4 沉淀的過濾操作過程中有哪些注意事項？ 過濾沉淀時要遵循“一貼、二低、三靠”的原則一貼一貼：指濾紙要緊貼漏斗壁。 二低二低：一是濾紙的邊緣要稍低于漏斗的邊緣； 二是在整個過濾過程中還要始終注意到濾液的液面要低于濾紙的邊緣。 三靠：三靠：一是待過濾的液體倒入漏斗中時,盛有待過濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）； 二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊。 三是指漏斗的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內(nèi)壁。8 試驗報告本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容，至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：-試樣；-使用的標(biāo)準(zhǔn)： GB/T 2889-2008-使用的方法；-分析結(jié)果及其表示；-與基本分析