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1、 工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。代表性、代表性、分解方法、分解方法、除干擾、除干擾、分析速度分析速度課程的導(dǎo)入課程的導(dǎo)入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛,可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛,可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。第二章第二章 試樣的采取和制備試樣的采取和制備Chapter 2 Collection and preparation of test samples 工業(yè)分析測(cè)定步驟:工業(yè)分析測(cè)定步驟:2.1 概概 述述 1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾5 方法的選擇方法的選擇 6 結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)結(jié)果
2、的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)本章我們的重點(diǎn):本章我們的重點(diǎn):樣品的采取與處理樣品的采取與處理試樣的制備與分解試樣的制備與分解一、采樣基本術(shù)語(yǔ)一、采樣基本術(shù)語(yǔ)子樣子樣:在采樣點(diǎn)上采集一定量的物料稱為子樣:在采樣點(diǎn)上采集一定量的物料稱為子樣子樣的數(shù)目子樣的數(shù)目:在一個(gè)采集對(duì)象中應(yīng)布的取樣點(diǎn)的個(gè)數(shù):在一個(gè)采集對(duì)象中應(yīng)布的取樣點(diǎn)的個(gè)數(shù) 原始平均試樣:原始平均試樣: (也叫也叫實(shí)驗(yàn)室樣品實(shí)驗(yàn)室樣品,laboratory sample ) 合并所采集子樣得到的試樣。合并所采集子樣得到的試樣。分析化驗(yàn)單位分析化驗(yàn)單位:指的是應(yīng)采取一個(gè)原始平均試樣的物:指的是應(yīng)采取一個(gè)原始平均試樣的物 料總量。料總量。采樣注意的問(wèn)題:
3、樣品有代表性采樣注意的問(wèn)題:樣品有代表性 采取有代表性的實(shí)采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí),應(yīng)根據(jù)物驗(yàn)室樣品時(shí),應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大料的堆放情況及顆粒大小,從不同部位和深度小,從不同部位和深度選取多個(gè)采樣點(diǎn),采取選取多個(gè)采樣點(diǎn),采取一定量的樣品,混合均一定量的樣品,混合均勻。采取的份數(shù)越多越勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量有代表性。但是采樣量過(guò)大,會(huì)給后面的制樣過(guò)大,會(huì)給后面的制樣帶來(lái)麻煩。帶來(lái)麻煩。二、樣品采集的原理二、樣品采集的原理采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式(理查采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式(理查- -切喬特公式)切喬特公式)對(duì)于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)對(duì)于不均勻的物料,可采用下列試
4、樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式計(jì)算試樣的采集量:驗(yàn)計(jì)算公式計(jì)算試樣的采集量:mQ kda 式中式中 d 物料中最大顆粒的直徑,物料中最大顆粒的直徑,mm mQ 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量,采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量,kg k、a 經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由實(shí)驗(yàn)室求得經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由實(shí)驗(yàn)室求得 一般一般k值在值在0.02 1kg/mm2之間,樣品越不之間,樣品越不均勻,均勻,k值越大,物料均勻值越大,物料均勻0.1 0.3, 物料不物料不太均勻太均勻0.4 0.6, 物料極不均勻物料極不均勻0.7 1.0;a=1.8 2.5,地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為,地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為2aQkdm 結(jié)結(jié) 論:論: 物料的顆粒越大,則最低采
5、樣量越多;樣物料的顆粒越大,則最低采樣量越多;樣品越不均勻,最低采樣量也越多。品越不均勻,最低采樣量也越多。 因此,對(duì)塊狀物料,應(yīng)在破碎后再采樣。因此,對(duì)塊狀物料,應(yīng)在破碎后再采樣。例如:采集某礦石樣品時(shí),若此礦石的最大顆例如:采集某礦石樣品時(shí),若此礦石的最大顆粒直徑為粒直徑為20 mm,k 值為值為0.06 kg / mm2求最低采求最低采樣量樣量mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結(jié)論:結(jié)論:樣品的顆粒越大,取樣量越大樣品的顆粒越大,
6、取樣量越大aQkdm根據(jù):2.2 采樣方法采樣方法 采樣對(duì)象不同,采樣方法也不相同:采樣對(duì)象不同,采樣方法也不相同: 一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集氣體物料的特點(diǎn):氣體物料的特點(diǎn):易于擴(kuò)散,容易混合均勻;易于擴(kuò)散,容易混合均勻;氣體物料存在狀態(tài)多:動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常氣體物料存在狀態(tài)多:動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等;壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等;許多氣體有刺激性和腐蝕性。許多氣體有刺激性和腐蝕性。要求:采樣前了解氣體物料的性質(zhì)
7、及其狀態(tài),要求:采樣前了解氣體物料的性質(zhì)及其狀態(tài),選用相應(yīng)的采樣方法選用相應(yīng)的采樣方法 1. 1.常壓氣體物料試樣的采集常壓氣體物料試樣的采集 氣體狀態(tài):等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓氣體狀態(tài):等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓 采樣方法:封閉液采樣法采樣方法:封閉液采樣法 使用容器:采樣瓶或采樣管使用容器:采樣瓶或采樣管12345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖采樣瓶采樣的步驟采樣瓶采樣的步驟空氣排盡。瓶封閉液進(jìn)入提高瓶打開(kāi)彈簧夾首先瓶中注滿封閉液1125完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關(guān)旋塞氣體進(jìn)入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經(jīng)旋塞5412341234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管2.負(fù)壓
8、狀態(tài)氣體采樣采樣方法:抽氣泵減壓法采樣抽氣泵包括機(jī)械真空泵和流水真空泵 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣(適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體) 12345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6與自來(lái)水龍頭連接經(jīng)橡皮管將真空泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關(guān)閉自來(lái)水龍頭及旋塞經(jīng)過(guò)一定時(shí)間氣體抽入氣樣管將使流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓、旋塞然后開(kāi)啟自來(lái)水龍頭和32 323.正壓狀態(tài)的氣體采樣直接用球膽、氣囊和吸氣瓶等裝置采樣。Hg10060 mm瓶?jī)?nèi)壓降至抽空容器采樣法,負(fù)壓太高抽
9、氣泵減壓法負(fù)壓不太高負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器,正壓狀態(tài)氣體采樣壓)流水抽氣法采樣(低負(fù)采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣三類三類氣體物料的氣體物料的采樣方法采樣方法二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 (一)輸送管道中的物料(一)輸送管道中的物料 利用裝在管道上的采樣閥采樣。利用裝在管道上的采樣閥采樣。 (二)儲(chǔ)罐器中的物料(二)儲(chǔ)罐器中的物料 1大型儲(chǔ)罐中的物料(采樣瓶)大型儲(chǔ)罐中的物料(采樣瓶) 2小型儲(chǔ)罐中的物料(采樣管)小型儲(chǔ)罐中的物料(采樣管) 3槽車(chē)中的物料槽車(chē)中的物料采樣瓶三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集(一)不
10、同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集(一)不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集取樣鉆取樣鉆 采集粉末裝物料樣品采集粉末裝物料樣品取樣鉆為鉆身取樣鉆為鉆身750mm,外徑,外徑18mm,槽口寬槽口寬12mm,下端,下端30 角錐的不銹鋼角錐的不銹鋼管或銅管管或銅管 取樣時(shí),將取樣鉆由袋(罐、桶)口的一取樣時(shí),將取樣鉆由袋(罐、桶)口的一角沿對(duì)角線插入袋(罐、桶)內(nèi)的角沿對(duì)角線插入袋(罐、桶)內(nèi)的1/33/4處,旋轉(zhuǎn)處,旋轉(zhuǎn)180 后抽出,刮出鉆槽中物后抽出,刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。料作為一個(gè)子樣。子樣數(shù)目如何確定?子樣數(shù)目如何確定? 如對(duì)于袋裝化肥,通常規(guī)定如對(duì)于袋裝化肥,通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取件以內(nèi)抽取5件
11、;件;51100件,每增件,每增10件,加取件,加取1件;件;101500件,每增件,每增50件,加取件,加取2件;件;5011000件件以內(nèi),每增以內(nèi),每增100件,加取件,加取2件;件;10015000件以內(nèi),每增件以內(nèi),每增100件,加取件,加取1件。將子樣均勻件。將子樣均勻地分布該批物料中,然后用采樣工具進(jìn)行采集地分布該批物料中,然后用采樣工具進(jìn)行采集。 (二)商品煤樣品的采集(二)商品煤樣品的采集1. 1. 物料流中采樣物料流中采樣物料流物料流:一般指輸送帶上傳送的物料:一般指輸送帶上傳送的物料 在物料流中采樣,通常采用舌形鏟,一次橫斷面采在物料流中采樣,通常采用舌形鏟,一次橫斷面采
12、取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn),然后采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn),然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí),采樣器必須緊貼皮帶,集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí),采樣器必須緊貼皮帶,而不能懸空鏟取物料。而不能懸空鏟取物料。子樣數(shù)目子樣數(shù)目及及采取子樣的最少質(zhì)量采取子樣的最少質(zhì)量:由煤的灰分含量高低:由煤的灰分含量高低及粒度大小確定及粒度大小確定 2. 運(yùn)輸工具中的物料運(yùn)輸工具中的物料子樣布點(diǎn)方法:斜線三點(diǎn)法采樣;斜線四子樣布點(diǎn)方法:斜線三點(diǎn)法采樣;斜線四點(diǎn)法采樣;斜線五點(diǎn)法采樣點(diǎn)法采樣;斜線五點(diǎn)法采樣.車(chē)皮容量小于車(chē)皮容量小于30t 30t 40t-50t 50t以上 商品煤采樣點(diǎn)圖
13、商品煤采樣點(diǎn)圖例:用火車(chē)運(yùn)輸例:用火車(chē)運(yùn)輸1000t灰分為灰分為14%的原煤,最的原煤,最大粒度為大粒度為40mm,每車(chē)皮容量為,每車(chē)皮容量為20t試設(shè)計(jì)合理試設(shè)計(jì)合理的采樣方案。的采樣方案。查表得,應(yīng)采取子樣數(shù)目為查表得,應(yīng)采取子樣數(shù)目為25,子樣的最小質(zhì),子樣的最小質(zhì)量為量為2Kg共共50車(chē)皮,每五車(chē)皮或六扯皮選一個(gè)車(chē)皮利用車(chē)皮,每五車(chē)皮或六扯皮選一個(gè)車(chē)皮利用3點(diǎn)采樣法采取三個(gè)子樣,所有子樣混在一起組點(diǎn)采樣法采取三個(gè)子樣,所有子樣混在一起組成原始平均式樣。成原始平均式樣。3. 3. 物料堆中采樣物料堆中采樣 進(jìn)廠的成批物料,如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣,進(jìn)進(jìn)廠的成批物料,如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取
14、樣,進(jìn)廠后可在分批存放的料堆上取樣。廠后可在分批存放的料堆上取樣。 其方法是:在料堆的周?chē)?,從地面起每隔其方法是:在料堆的周?chē)?,從地面起每?.5m左右,左右,用鐵鏟劃一橫線,然后每隔用鐵鏟劃一橫線,然后每隔12m劃一豎線,間隔選劃一豎線,間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn),如圖所示。在取樣點(diǎn)取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn),如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí),用鐵鏟將表面刮去取樣時(shí),用鐵鏟將表面刮去0.1m,深入,深入0.3m挖取一個(gè)挖取一個(gè)子樣的物料量,每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于子樣的物料量,每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后。最后合并所采集的子樣。合并所采集的子樣。 12mh=0.3mm=5kg0.5m
15、料堆上采樣點(diǎn)的分布料堆上采樣點(diǎn)的分布 (三)礦石物料樣品的采集(三)礦石物料樣品的采集 礦山取樣一般采用礦山取樣一般采用刻槽刻槽取樣、取樣、鉆孔鉆孔取取樣、樣、炮眼炮眼取樣、取樣、揀塊揀塊取樣或取樣或沿礦山開(kāi)采面沿礦山開(kāi)采面分格分格取樣等方法。取樣等方法。2.3 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品(原始平均試樣)到分析試樣從實(shí)驗(yàn)室樣品(原始平均試樣)到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。試樣的制備一的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。 一、破碎一、破碎破碎:通過(guò)機(jī)械或人工方法將大塊的物料分散成一定細(xì)度物料的
16、過(guò)程。 破碎可分為破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細(xì)碎細(xì)碎和和粉碎粉碎4 4個(gè)階段。個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度,可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎,直至達(dá)到規(guī)可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎,直至達(dá)到規(guī)定的粒度。定的粒度。破碎工具破碎工具: : 鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。二、過(guò)篩二、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程中,每次磨碎后均需過(guò)篩,物料在破碎過(guò)程中,每次磨碎后均需過(guò)篩,未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎,直至樣品全部通過(guò)未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎,直至樣品全部
17、通過(guò)指定的篩子為止指定的篩子為止( (易分解的試樣過(guò)易分解的試樣過(guò)170170目篩,難目篩,難分解的試樣過(guò)分解的試樣過(guò)200200目篩目篩) )。 篩號(hào)篩號(hào):根據(jù)每英寸距根據(jù)每英寸距離的篩眼數(shù)目或每平離的篩眼數(shù)目或每平方厘米中有多少篩孔方厘米中有多少篩孔而定。而定。三、混勻三、混勻混勻法通常有混勻法通常有鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)錐法環(huán)錐法、掀角法掀角法。 鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上,用如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上,用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐,然后從錐底一鏟鐵鏟將物料往一中心堆積
18、成一圓錐,然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起,重新堆成另一個(gè)圓錐,來(lái)回翻倒數(shù)一鏟將物料鏟起,重新堆成另一個(gè)圓錐,來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落,使樣品充次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落,使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。四、縮分四、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下,縮分是在不改變物料的平均組成的情況下,逐步縮小試樣量的過(guò)程。逐步縮小試樣量的過(guò)程。 常用的有常用的有錐形四分法錐形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分樣器分樣器縮分法縮分法。1. 1. 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻?qū)⒒旌暇鶆虻臉悠范殉蓤A錐的樣品堆成圓
19、錐形,用鏟子將錐形,用鏟子將錐頂壓平成截錐體,頂壓平成截錐體,通過(guò)截面圓心將通過(guò)截面圓心將錐體分成四等份,錐體分成四等份,棄去任一相對(duì)兩棄去任一相對(duì)兩等份。等份。 四分法示意圖四分法示意圖 2正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品將混勻的樣品鋪成正方形的均勻鋪成正方形的均勻薄層,用直尺或特薄層,用直尺或特制的木格架劃分成制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出,中的樣品全部取出,放在一起混合均勻。放在一起混合均勻。其余部分棄去或留其余部分棄去或留作副樣保管。作副樣保管。 正方形挖取法正方形挖取法3分樣器縮分
20、法分樣器縮分法 分樣器為中間分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽,槽低并排焊著一形槽,槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽(一般不少于的小槽(一般不少于1010個(gè)且須為偶數(shù)),在下個(gè)且須為偶數(shù)),在下面的兩側(cè)有承接樣槽。面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后,即從兩將樣品倒入后,即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi),側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi),把樣品均勻地分成兩份,把樣品均勻地分成兩份,其中的一份棄去,另一其中的一份棄去,另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。和縮分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 例題: 原始樣品質(zhì)量為16Kg,若該樣品的k值為0.5,當(dāng)破碎至顆粒
21、直徑為4mm時(shí),最低可靠質(zhì)量是多少?樣品是否可以縮分,若可以縮分,可縮分幾次?(a=2)試樣制備的結(jié)果試樣制備的結(jié)果 對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為一般為2030g(可根據(jù)需要或少或多些),(可根據(jù)需要或少或多些),還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì),使樣品最終還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì),使樣品最終全部通過(guò)全部通過(guò)170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)篩。篩。 試樣標(biāo)簽試樣名稱:采集地點(diǎn):采集時(shí)間:采集人:制樣時(shí)間:制樣人:制成試樣量:過(guò)篩號(hào):2.4 2.4 試
22、樣的分解試樣的分解 將固體試樣處理成溶液,或?qū)⒔M成復(fù)將固體試樣處理成溶液,或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式,為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。式,為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。 分解試樣的目的分解試樣的目的常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法一、一、 酸堿溶解法酸堿溶解法(一)酸溶法(一)酸溶法 1 1鹽酸(鹽酸(HClHCl) 利用鹽酸的酸性、還原性和氯離子的利用鹽酸的酸性、還原性和氯離子的強(qiáng)配位性,可以分解大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、氫氧強(qiáng)配位性,可以分解大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、氫氧化物、磷
23、酸鹽、硼酸鹽、硫化物等?;?、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等。 2 2氫氟酸(氫氟酸(HFHF) 強(qiáng)配位能力,主要分解硅酸鹽強(qiáng)配位能力,主要分解硅酸鹽 3 3 硝酸(硝酸(HNOHNO3 3) 4 4磷酸(磷酸(H H3 3POPO4 4)配位能力強(qiáng))配位能力強(qiáng) 5 5硫酸(硫酸(H H2 2SOSO4 4) 6 6高氯酸(高氯酸(HClOHClO4 4)(二)堿溶法(二)堿溶法 300300400g/L400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁、錫、砷等兩性化合物及其合金。分解鋁、錫、砷等兩性化合物及其合金。 二、熔融法二、熔融法 熔融分解熔融分解是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高是利
24、用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),使試樣中的組分轉(zhuǎn)化成溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),使試樣中的組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物,然后用水或酸浸取,易溶于水或酸的化合物,然后用水或酸浸取,使樣品中待測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒┓治鰷y(cè)定的離子使樣品中待測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒┓治鰷y(cè)定的離子或分子溶液?;蚍肿尤芤?。 熔融法的熔劑很多,一般多為堿金屬化合物。常用熔融法的熔劑很多,一般多為堿金屬化合物。常用的有的有無(wú)水碳酸鈉(熔點(diǎn)無(wú)水碳酸鈉(熔點(diǎn)850850)、碳酸鉀(熔點(diǎn))、碳酸鉀(熔點(diǎn)891)891)、氫氧化鉀、氫氧化鈉氫氧化鉀、氫氧化鈉(熔點(diǎn)(熔點(diǎn)460) 、焦硫酸鉀、焦硫酸鉀(熔點(diǎn)熔點(diǎn)325) 、硼砂、偏硼酸鋰、硼砂、偏硼酸鋰等。等。 焦硫酸鉀(焦硫酸鉀(K K2 2S S2 2O O7 7):): 約約450450
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