氣相色譜儀使用與維護(hù)

1、會(huì)計(jì)學(xué)1氣相色譜儀使用與維護(hù)氣相色譜儀使用與維護(hù)WBI進(jìn)樣口示意圖進(jìn)樣口示意圖用于：寬孔徑毛細(xì)管柱填充柱n分流分流/不分流進(jìn)樣口示意圖不分流進(jìn)樣口示意圖F1F2進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20DET.TINJ.TCOL.T+20n樣品是在溶液狀態(tài)低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣，氣化室快速升溫使樣品氣化。有助于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng)，定量精度高。只適用于0.53內(nèi)徑的柱子，或

2、轉(zhuǎn)換接頭 無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），分流進(jìn)樣(高濃度樣) 無(wú)分流進(jìn)樣 (低濃度樣) 大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析)固體- 活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無(wú)機(jī)氣體及低碳烴分析液體- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長(zhǎng)度：10-100m固定相膜厚：0.2-5m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長(zhǎng)度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英塑料擔(dān)體（TPA）等。毛細(xì)管柱管材z熔融石英 合成高純石英y外表面涂

3、覆聚酰亞胺y內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理z不銹鋼y用于高溫分析y最不易斷裂y內(nèi)表面經(jīng)特殊處理 返回m薄液膜：低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏度檢測(cè)器。n0.25-0.33m標(biāo)準(zhǔn)液膜：一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。n0.5-5.0m厚液膜：較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。 返回毛細(xì)管柱主要類型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔層開口柱多孔層開口柱管壁涂漬開口柱管壁涂漬開口柱固定相z大多數(shù)固定相為聚合物zWCOT 毛細(xì)管柱:y聚硅氧烷（Polysiloxanes,

4、 silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）固定相聚硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R =methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR固定相術(shù)語(yǔ)&結(jié)構(gòu)5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxaneSiOSiCH3CH3O5%95%5% phenyl 95% methyl polysiloxane固定相“ms” or low bleed versionz苯基基團(tuán)鍵合入硅氧烷聚合物主鏈DB-5msRtx-5msBPX

5、-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRR固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed固定相聚乙二醇HO CH2CH2O Hnz“WAX” or “FFAP” 類固定液ye.g. DB-WAX, DB-FFAPz溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表各公司常用色譜柱牌號(hào)對(duì)照表固定液名稱RestexJ&WHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195甲基5苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550甲基50苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量增加色譜柱長(zhǎng)度使用恒線速度模式影響柱效的因素影響柱效的因素NEXT固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液-有按沸點(diǎn)順序溶出傾向極性固定液 - 沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚對(duì)低沸點(diǎn)化合物 高濃度（10%30%)高膜厚(15m)對(duì)高沸點(diǎn)化