庫庫侖分析演示方稿

1、管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6 微庫侖分析技術(shù)微庫侖分析技術(shù) 王澤勛 2010年12月管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)主要內(nèi)容主要內(nèi)容庫侖分析起源與發(fā)展庫侖分析起源與發(fā)展庫侖分析的原理庫侖分析的原理庫侖分析常見的問題及處理庫侖分析常見的問題及處理管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)一、庫化分析起源與發(fā)展一、庫化分析起源與發(fā)展微庫侖分析起源的基本點及發(fā)展微庫侖分析起源的基本點及發(fā)展微庫侖分析在石油化工領(lǐng)域中進行那些分析微庫侖分析在石油化工領(lǐng)域中

2、進行那些分析管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù) 庫爾森和卡瓦納在庫爾森和卡瓦納在1960年提出微庫侖分析原理年提出微庫侖分析原理 后來由美國多爾曼公司根據(jù)此原理設計出第一臺后來由美國多爾曼公司根據(jù)此原理設計出第一臺微庫侖滴定儀。微庫侖滴定儀。 我國微庫侖分析起源的基點鉑重整精制即鉑錸我國微庫侖分析起源的基點鉑重整精制即鉑錸催化重整催化重整 70年代：油中水小于年代：油中水小于20PPM硫小于硫小于1PPM 氮含量小于氮含量小于PPM。石腦油氯在。石腦油氯在10150PPM管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.

3、6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)微庫侖微庫侖硫分析硫分析氮分析氮分析氯氯水水溴價溴指數(shù)溴價溴指數(shù)砷分析砷分析酸堿滴定酸堿滴定管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)二、庫侖的分析原理二、庫侖的分析原理庫侖分析是電化學分析方法之一庫侖分析是電化學分析方法之一原電池與電解池原電池與電解池法拉弟定律法拉弟定律微庫侖儀的組成微庫侖儀的組成儀器的工作原理儀器的工作原理管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)原電池原電池鋅電極上發(fā)生的是氧化反應鋅電極上發(fā)生的是氧化反應ZZ銅電極上發(fā)生的是還原反應銅電極上發(fā)生的

4、是還原反應鋅的不斷氧化和銅離子的不斷鋅的不斷氧化和銅離子的不斷還原，外電路不斷有電子通過還原，外電路不斷有電子通過形成了電流形成了電流 (-)Z/ZnSO4/ CuSO4 / Cu(+)管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)電極電位大小用能斯特方程表電極電位大小用能斯特方程表還原態(tài)氧化態(tài)lg059. 00nEE管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)法拉弟定律法拉弟定律庫侖法的理論基礎(chǔ)是法拉弟電解定

5、律庫侖法的理論基礎(chǔ)是法拉弟電解定律第一定律第一定律:在電極上析出或溶解的物質(zhì)的量與通過電解質(zhì)在電極上析出或溶解的物質(zhì)的量與通過電解質(zhì)溶液的電量成正比溶液的電量成正比,與電解電流成正比與電解的時間成與電解電流成正比與電解的時間成正比正比.第二定律第二定律:每通過一個法拉弟的電量每通過一個法拉弟的電量,在電極上析出或溶解在電極上析出或溶解1摩爾質(zhì)量的物質(zhì)摩爾質(zhì)量的物質(zhì).管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)C硫硫=0.166 C 氮氮=0.145 C氯氯=0.368 C水水=0.0933 每每1mC相當于相當于0.166ug硫、硫、0.368u

6、g的氯、的氯、0.145ug的氮、的氮、0.0933ug的水。的水。nMQW96500管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)庫侖分析中關(guān)健問題庫侖分析中關(guān)健問題保證電極反應的電流效率保證電極反應的電流效率100。電量全部用于被。電量全部用于被測離子的反應，沒有干擾離子消耗電量。測離子的反應，沒有干擾離子消耗電量。通過電解池的總電量主反應的電量電流效率管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)影響電流效率的因素影響電流效率的因素溶劑溶劑 電解液大多為水溶液，水能參加電極反應產(chǎn)生氫電解液大多為水

7、溶液，水能參加電極反應產(chǎn)生氫氣和氧氣消耗電量，解決辦法選擇電解電壓，控制溶液氣和氧氣消耗電量，解決辦法選擇電解電壓，控制溶液的的PH值。值。溶液中的氧溶液中的氧 氧在陰極上還原生成水，消除方法通入氮氧在陰極上還原生成水，消除方法通入氮氣。氣。共存雜質(zhì)共存雜質(zhì) 可做空白校正和預電解除去雜質(zhì)干擾?？勺隹瞻仔Ｕ皖A電解除去雜質(zhì)干擾。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù) 庫侖分析法分類庫侖分析法分類 恒電位庫侖恒電位庫侖 法法 恒電流庫侖法恒電流庫侖法 動態(tài)庫侖法動態(tài)庫侖法管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分

8、析技術(shù)庫化分析技術(shù)恒電流庫侖法工作原理恒電流庫侖法工作原理 用強度一定的恒電流通過電解池，同時用電鐘記錄用強度一定的恒電流通過電解池，同時用電鐘記錄時間。由于電極反應，在工作電極附近不斷產(chǎn)生一時間。由于電極反應，在工作電極附近不斷產(chǎn)生一種物質(zhì)，種物質(zhì)， 它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)生反應。當被測它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)生反應。當被測定物質(zhì)被定物質(zhì)被“滴定滴定”（反應）完了以后，由指示反應（反應）完了以后，由指示反應終點的儀器發(fā)出訊號，立即停止電解，關(guān)掉電鐘。終點的儀器發(fā)出訊號，立即停止電解，關(guān)掉電鐘。按照按照法拉第電解定律法拉第電解定律，可由電解時間，可由電解時間t和電流強度和電流強度i計算溶液中被測物質(zhì)

9、的量計算溶液中被測物質(zhì)的量W： 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù) 庫侖滴定裝置是一種恒電流電解裝置（圖庫侖滴定裝置是一種恒電流電解裝置（圖 1,為電極）。為電極）。通過電解池的電流可由精密檢流計通過電解池的電流可由精密檢流計G顯示顯示,也可由精密電位計測也可由精密電位計測量標準電阻上的電壓而求得。電解池有兩對電極（圖量標準電阻上的電壓而求得。電解池有兩對電極（圖 2），一），一對是指示終點的電極；另一對為進行庫侖測定的電極對是指示終點的電極；另

10、一對為進行庫侖測定的電極,其中與被其中與被測定物質(zhì)起反應的電極稱工作電極測定物質(zhì)起反應的電極稱工作電極,另一個稱輔助電極。為了防另一個稱輔助電極。為了防止兩個電極之間相互干擾，通常把輔助電極裝在玻璃套內(nèi)，套止兩個電極之間相互干擾，通常把輔助電極裝在玻璃套內(nèi)，套管底部鑲上一塊微孔底板，上面放一層瓊脂或硅膠；或利用離管底部鑲上一塊微孔底板，上面放一層瓊脂或硅膠；或利用離子交換膜封閉套管，阻止離子出入。凡能指示一般電滴定法者，子交換膜封閉套管，阻止離子出入。凡能指示一般電滴定法者，都可用來指示庫侖的滴定終點。都可用來指示庫侖的滴定終點。 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.1

11、2.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)指示終點的方法指示終點的方法指示劑法以硫化氫的測定為例，電解池中有硫化氫水樣和大量碘化鉀，加入淀粉為指示劑 電極反應為：電極反應為： 負極負極:2H:2H+ +2eH+2eH2 2 正極正極:2I:2I- -II2 2+2e+2e電極上產(chǎn)生電極上產(chǎn)生的的I I2 2與溶液中的硫化氫起反應與溶液中的硫化氫起反應 H H2 2S SI I2 2SS2HI 2HI 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6 庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)過量的過量的I2將溶液變蘭指示終點。停止電解，電將溶液變蘭指示終點。停止電解，電流和時間計算水樣中硫化氫的含量。流

12、和時間計算水樣中硫化氫的含量。 樣NVMfitSHSH22管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)電位法電位法測定溶液中酸的濃度時，將一定量測定溶液中酸的濃度時，將一定量KBr溶液作溶液作為電解液用玻璃電極和甘汞電極為指示電極，為電解液用玻璃電極和甘汞電極為指示電極，用用pH計指示終點。鉑負極為工作電極，銀計指示終點。鉑負極為工作電極，銀正極為輔助電極。電極反應為：正極為輔助電極。電極反應為： 正極正極: 負極負極: OHHeOH2222eAgBrBrAg2管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分

13、析技術(shù)隨著電解的進行，溶液中的隨著電解的進行，溶液中的酸度不斷降低。用酸度不斷降低。用pH計上計上pH的突然升高指示終點。利用這的突然升高指示終點。利用這個原理可測定中和法的個原理可測定中和法的基準物基準物質(zhì)質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的純度，精鄰苯二甲酸氫鉀的純度，精密度達到百分之幾。密度達到百分之幾。 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)動態(tài)庫侖分析方法工作原理動態(tài)庫侖分析方法工作原理動態(tài)庫侖法也叫微庫侖法，它不同于恒電流恒動態(tài)庫侖法也叫微庫侖法，它不同于恒電流恒電位的庫侖分析法。在測定過程中，其電流電電位的庫侖分析法。在測定過程中，其電流電位都

14、不是恒定的，而是根據(jù)被測定物濃度變位都不是恒定的，而是根據(jù)被測定物濃度變化，應用電子技術(shù)進行自動調(diào)節(jié)，其準確度、化，應用電子技術(shù)進行自動調(diào)節(jié)，其準確度、靈敏度、自動化程度更高。更適合作微量分析靈敏度、自動化程度更高。更適合作微量分析。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)庫侖硫滴定池庫侖硫滴定池管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù) 參比電極在定溫度下是恒定的參比電極在定溫度下是恒定的E參參常數(shù)常

15、數(shù)指示電極對指示電極對 E（原電池）（原電池）E測測E參參 測量電極電極電壓隨池中的濃度變化而變化化測量電極電極電壓隨池中的濃度變化而變化化 陽極陽極電解電極電解電極 （電解池）（電解池） 陰極陰極管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)在外面加上一個與原是池的電壓大小相等方向在外面加上一個與原是池的電壓大小相等方向相外的電壓（偏壓）相外的電壓（偏壓）當當E偏偏E原原則輸入到放大器的信號為零，放大則輸入到放大器的信號為零，放大器輸出為零，在電解電極對間就沒有電流流器輸出為零，在電解電極對間就沒有電流流過，儀品處于平衡狀態(tài)。過，儀品處于平衡狀態(tài)

16、。E0 I0。當有欲測物質(zhì)進入滴定池，并與滴定池內(nèi)滴定當有欲測物質(zhì)進入滴定池，并與滴定池內(nèi)滴定管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)離子發(fā)生反應，滴定離子濃度發(fā)生變化，因此離子發(fā)生反應，滴定離子濃度發(fā)生變化，因此測量電極電位也發(fā)生變化，其結(jié)果造成指示電測量電極電位也發(fā)生變化，其結(jié)果造成指示電極對的輸出與給定偏壓值極對的輸出與給定偏壓值 不平衡，信號不平衡，信號E不不再為零，放大器有了輸入，隨之由放大器供再為零，放大器有了輸入，隨之由放大器供給電解電極對一個放大的電壓，并有一相對應給電解電極對一個放大的電壓，并有一相對應于于E的電流，流過滴定

17、池產(chǎn)生滴定離子，這的電流，流過滴定池產(chǎn)生滴定離子，這一過程連續(xù)進行一過程連續(xù)進行 ，直至產(chǎn)生足夠滴定離子，直至產(chǎn)生足夠滴定離子，使使 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)電解池中滴定劑離子的濃度恢復到初始狀態(tài)。電解池中滴定劑離子的濃度恢復到初始狀態(tài)。E偏偏E原原原電池的電動勢決定參室的原電池的電動勢決定參室的 濃度和中心室中濃度和中心室中 濃濃度之差值度之差值參考室中的碘是飽和濃度，是定值，決定于中心室的參考室中的碘是飽和濃度，是定值，決定于中心室的碘離子濃度。碘離子濃度。可以看出偏壓高中心室碘離子濃度低可以看出偏壓高中心室碘離子濃度低3

18、I3I中參33Ilg2059.0IE管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)微庫侖儀的組成微庫侖儀的組成氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng) 進樣品進樣品 燃燒爐（氧化管、還原管）滴定池燃燒爐（氧化管、還原管）滴定池 放大器放大器 積分儀積分儀及溫度流量控制器等組成及溫度流量控制器等組成管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)氧化裂解微庫侖的基本原理（以硫為例氧化裂解微庫侖的基本原理（以硫為例）加熱OPPHXOHXXNONOONSOSOSHOCOHC管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.1

19、2.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)影響的因素影響的因素CO2和水不影響庫侖的滴定，如燃燒不完全形成的烯烴、和水不影響庫侖的滴定，如燃燒不完全形成的烯烴、醛等將干擾硫的分析。醛等將干擾硫的分析。少量的鹵化物、氮化物、磷化物的干擾通過在電解液中少量的鹵化物、氮化物、磷化物的干擾通過在電解液中加入疊氮化鈉進行消除。加入疊氮化鈉進行消除。 氮含量氮含量0.1，氯含量，氯含量0.05即有干擾即有干擾原理；疊氮化鈉可快速地與氯和氮化物應，使分別變成氯原理；疊氮化鈉可快速地與氯和氮化物應，使分別變成氯化物和分子氮，與碘的反應是緩慢的?；锖头肿拥?，與碘的反應是緩慢的。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更

20、大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)溫度壓力影響：高溫和低的氧分壓情況下，平衡向左進溫度壓力影響：高溫和低的氧分壓情況下，平衡向左進行行 ，有利于二氧化硫的生成，即得到高回收率。為使有機，有利于二氧化硫的生成，即得到高回收率。為使有機物燃燒完全，仍使用較高的氧分壓，因此二氧化硫物燃燒完全，仍使用較高的氧分壓，因此二氧化硫f實際小實際小于于100，溫度為，溫度為1412的的f可達可達98?？紤]裂解管的使用。考慮裂解管的使用壽命通常燃燒溫度在壽命通常燃燒溫度在600800轉(zhuǎn)化率可在轉(zhuǎn)化率可在80以上。以上。32221sooso管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.

21、12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)方法原理方法原理SO2由載氣帶入滴定池與滴定池內(nèi)的由載氣帶入滴定池與滴定池內(nèi)的3碘離子反應，使碘離子反應，使3碘離濃度降低，參考測量電極對指示碘離濃度降低，參考測量電極對指示3碘離子的變化，碘離子的變化，將信號號輸入放大器，由放大器輸出一個相應的電壓于將信號號輸入放大器，由放大器輸出一個相應的電壓于電解電極對，在陽極發(fā)生氧化反應電解電極對，在陽極發(fā)生氧化反應以補充以補充SO2消耗的消耗的3碘離，使測定池中的碘離，使測定池中的3碘離子濃度恢碘離子濃度恢得初始狀態(tài)。計量補充得初始狀態(tài)。計量補充3碘離子所需要的電量，根據(jù)法碘離子所需要的電量，根據(jù)法拉定律求出樣品硫的含

22、量。拉定律求出樣品硫的含量。HISOOHISO33232eII2333管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)計算公式計算公式說明：說明：0.166硫的電化當量數(shù)硫的電化當量數(shù) 100積分積分1個數(shù)相當于個數(shù)相當于100mc R積分采樣電阻毆姆積分采樣電阻毆姆dVRAgugw100166. 0)/(mcug 1/管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)偏壓計算偏壓計算參考電極與測量電極構(gòu)成原電池參考電極與測量電極構(gòu)成原電池中心室最佳中心室最佳3碘離子濃度為碘離子濃度為 摩爾升摩爾升查表：碘的

23、溶解度為查表：碘的溶解度為)Pt(I()(33（中心）飽和）IPtVEII535. 0038105 . 09 . 2摩爾升31014. 1管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)230IIlg2059. 0E飽參E230IIlg2059. 0EE飽測參測原EEE管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)將數(shù)值代入示得將數(shù)值代入示得E原原0.158V因此測硫的最佳偏壓為因此測硫的最佳偏壓為160mv,一般情況下常采用一般情況下常采用140160mv之間之間230IIlg2059. 0E飽參E23

24、0IIlg2059. 0EE飽測參測原EEE管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)氧化微庫侖法分析硫含量注意問題氧化微庫侖法分析硫含量注意問題1、在電解液中加入疊氮化鈉來消除氯和氮的干擾，但疊在電解液中加入疊氮化鈉來消除氯和氮的干擾，但疊氮化鈉的加入，不能克服溴的干擾。氮化鈉的加入，不能克服溴的干擾。2、滴定池對溫度是敏感的，池體周圍的溫度的驟變會影、滴定池對溫度是敏感的，池體周圍的溫度的驟變會影響基線的穩(wěn)定性，特別是過熱的燃氣或加熱帶溫度太高，響基線的穩(wěn)定性，特別是過熱的燃氣或加熱帶溫度太高，會加速電解液的揮發(fā)會加速電解液的揮發(fā)，導致基線

25、漂移，影響測定結(jié)果，導致基線漂移，影響測定結(jié)果，因此注意保持池體溫度在因此注意保持池體溫度在25左右左右3、用與待測樣品硫含量相近的標樣，選擇合格的操作條、用與待測樣品硫含量相近的標樣，選擇合格的操作條件，偏壓、增益、燃燒氣和載氣的流速、進樣速度為件，偏壓、增益、燃燒氣和載氣的流速、進樣速度為0.5ul/管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)三、庫侖分析常見的問題及處理三、庫侖分析常見的問題及處理微庫侖滴定系統(tǒng)檢查微庫侖滴定系統(tǒng)檢查地線和電源要求地線和電源要求常見故障及排除常見故障及排除管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益20

26、10.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)微庫侖滴定系統(tǒng)檢查微庫侖滴定系統(tǒng)檢查一、先檢查系統(tǒng)外部條件，如電源、地線、一、先檢查系統(tǒng)外部條件，如電源、地線、周圍環(huán)境產(chǎn)生的干擾。如雨季，高溫潮濕周圍環(huán)境產(chǎn)生的干擾。如雨季，高溫潮濕時儀器輸入阻抗降低基線走不好，冬季儀時儀器輸入阻抗降低基線走不好，冬季儀器使用要遠離暖氣片，器使用要遠離暖氣片，二、其次檢查系的結(jié)合部是否正常二、其次檢查系的結(jié)合部是否正常管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)1、一次性傳感器主要檢查滴定池和主機、一次性傳感器主要檢查滴定池和主機的連接是否有誤的連接是否有誤 連接是否可靠連

27、接是否可靠2、各單元間的連接。氣瓶和流量調(diào)節(jié)器、石、各單元間的連接。氣瓶和流量調(diào)節(jié)器、石英管理和滴定池、英管理和滴定池、 攪拌狀態(tài)攪拌狀態(tài) 、各單元的地、各單元的地線的連接。線的連接。三、如上檢查后。還不能解決問題，可以孤立三、如上檢查后。還不能解決問題，可以孤立地檢查各單元。地檢查各單元。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)地線和電源要求地線和電源要求1、電源、電源微庫侖滴定系統(tǒng)的電源通常接法為：三相電的分相使用，微庫侖滴定系統(tǒng)的電源通常接法為：三相電的分相使用，加熱電源單獨一相電，其它各單元單獨一相電，兩相電一加熱電源單獨一相電，其它

28、各單元單獨一相電，兩相電一定要分開，否則基線無法走好，測氯尤其明顯。定要分開，否則基線無法走好，測氯尤其明顯。 必要時給放大器等供電的這一相，接交流電子穩(wěn)壓器切必要時給放大器等供電的這一相，接交流電子穩(wěn)壓器切勿接磁飽和穩(wěn)壓，也不可接控硅式交流穩(wěn)壓器勿接磁飽和穩(wěn)壓，也不可接控硅式交流穩(wěn)壓器。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)2、地線、地線地線不好是系統(tǒng)噪聲的主要來源，也是儀器損壞的主要原地線不好是系統(tǒng)噪聲的主要來源，也是儀器損壞的主要原因：因：地線要求：地線一要牢靠，接地電阻（小于地線要求：地線一要牢靠，接地電阻（小于5）要小，）要小，二

29、要二位一體：即攪拌器和主機間的地線要可靠地連接在二要二位一體：即攪拌器和主機間的地線要可靠地連接在一起，共同入地，攪拌器地線不接，是引起儀器不穩(wěn)以及一起，共同入地，攪拌器地線不接，是引起儀器不穩(wěn)以及損害的主要原因損害的主要原因。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)常見故障及排除常見故障及排除一、基線噪聲超過規(guī)定要求一、基線噪聲超過規(guī)定要求1、電干擾：先檢查放大器接地情況，周圍是否有大型設備使用電源、電干擾：先檢查放大器接地情況，周圍是否有大型設備使用電源波動而產(chǎn)生的干擾，前者接好地線，后者采用穩(wěn)壓。波動而產(chǎn)生的干擾，前者接好地線，后者采用

30、穩(wěn)壓。2、參考臂有氣泡，尤其是參孝臂與毛細管束之間有氣泡必須排除。、參考臂有氣泡，尤其是參孝臂與毛細管束之間有氣泡必須排除。3、電極插座頭接觸不良，必須擰緊或重新焊接。、電極插座頭接觸不良，必須擰緊或重新焊接。4、攪拌子轉(zhuǎn)動不平衡，應調(diào)節(jié)池體位置、攪拌子轉(zhuǎn)動不平衡，應調(diào)節(jié)池體位置5、放大器偏壓或增益過高，進行適當調(diào)節(jié)、放大器偏壓或增益過高，進行適當調(diào)節(jié)管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)二、偏壓升不到實驗要求值二、偏壓升不到實驗要求值1、電解液被污染，須得配，去離子水質(zhì)不符、電解液被污染，須得配，去離子水質(zhì)不符合要求，合要求，2、電解陽極

31、和測量電極接反，、電解陽極和測量電極接反，3、電解池和池頭污染，用電解液沖洗。、電解池和池頭污染，用電解液沖洗。管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)三、基線上漂三、基線上漂1、中間段溫度太高、中間段溫度太高2、加熱帶過熱、加熱帶過熱3、氣體不純、氣體不純4、偏壓太低、偏壓太低5、電解池偏壓不穩(wěn)用新電解浸液泡、電解池偏壓不穩(wěn)用新電解浸液泡24小時后再用小時后再用管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫侖分析技術(shù)庫侖分析技術(shù)四、基線下漂四、基線下漂1、電解水質(zhì)不好、電解水質(zhì)不好2、參考測量接反、參考測量接反3、增

32、益太高、增益太高4、偏壓太高、偏壓太高5、樣品含量太高、樣品含量太高6、攪拌子停轉(zhuǎn)或攪拌速度太慢、攪拌子停轉(zhuǎn)或攪拌速度太慢7、漏氣或氣體不干凈、漏氣或氣體不干凈管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)四、拖尾四、拖尾1、偏壓太低、偏壓太低 2、加熱帶不熱、加熱帶不熱 3、增益太低、增益太低 4、進樣速度太慢、進樣速度太慢5、池子入口有積炭、池子入口有積炭、 6 、漏氣、漏氣 7、池蓋電極被污染、池蓋電極被污染 8、出口溫度偏低、出口溫度偏低 8、反應氣載氣比例不當、反應氣載氣比例不當 9、樣品吸附、樣品吸附管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化

33、管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)五、超調(diào)五、超調(diào) 1、偏高太高、偏高太高 2、增益太高、增益太高3、攪拌速度太慢、攪拌速度太慢 4、載氣流量太大、載氣流量太大5、測量電極遲鈍、測量電極遲鈍 6、采樣電阻太大、采樣電阻太大7、進樣量太大、進樣量太大 管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)六、雙峰六、雙峰1、出品段溫度太低、出品段溫度太低 2、加熱帶接觸不好或電壓偏低、加熱帶接觸不好或電壓偏低3、環(huán)境溫度過低、環(huán)境溫度過低 4、進樣速度不均勻、進樣速度不均勻5、測量電極遲鈍、測量電極遲鈍 6、超調(diào)峰過大、超調(diào)峰過大管理出

34、效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)六、轉(zhuǎn)化率偏低六、轉(zhuǎn)化率偏低 1、偏壓太低或太高。、偏壓太低或太高。 2、增益不夠、增益不夠 3、采樣電阻偏低、采樣電阻偏低 4、氧氣流量在高或載氣流量低、氧氣流量在高或載氣流量低 5、裂解系統(tǒng)或注射器漏氣、裂解系統(tǒng)或注射器漏氣 6、注射器未插到高溫區(qū)、注射器未插到高溫區(qū) 7、燃燒不完全、燃燒不完全管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)七、轉(zhuǎn)化率偏高七、轉(zhuǎn)化率偏高 1、進樣量不準、進樣量不準 2、硅膠墊污染、硅膠墊污染 3、增益太高、增益太高 4、載氣不純、載氣不純 5、電解池被污染、電解池被污染 6電解淮太少電解淮太少管理出效益，嚴格管理出大效益，精細化管理出更大效益2010.12.6庫化分析技術(shù)庫化分析技術(shù)八、重復性差八、重復性差1、樣品不均勻、樣品不均勻 2、進樣針或系統(tǒng)漏氣、進樣針或系統(tǒng)漏氣 3、未接加熱帶、未接加熱帶 4、爐溫有波動、爐溫有波動 5、參考電極有氣泡、參考電極有氣泡 6、硅膠墊漏氣、硅膠墊漏氣 7