碘標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定

1、精選ppt0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L I2）的配制）的配制與標(biāo)定與標(biāo)定精選ppt一、一、目的要求目的要求 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；法； 熟悉淀粉指示劑指示終點(diǎn)的原理熟悉淀粉指示劑指示終點(diǎn)的原理及方法；及方法； 了解間接碘量法的操作過程及注了解間接碘量法的操作過程及注意事項(xiàng)。意事項(xiàng)。精選ppt二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 25時(shí)時(shí)100ml水能溶解水能溶解0.0035g碘。除了很小碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起

2、濃度的稍微降低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。 通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成：負(fù)離子的形成： I2 + I- I3-精選ppt 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定：碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定： I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度可計(jì)算碘溶液從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度可計(jì)算碘溶液的濃度：的濃度：

3、 精選ppt 稀淀粉溶液作為指示劑稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色 通常將碘溶解在通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解溶液中以增大碘的溶解度度 不足：不溶物的吸附作用；溶液與空氣接不足：不溶物的吸附作用；溶液與空氣接觸時(shí)間長，維生素觸時(shí)間長，維生素C被氧化被氧化測(cè)定結(jié)果偏測(cè)定結(jié)果偏低低（一一）直接碘量法直接碘量法 （藥典）（藥典）精選ppt1、先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液反應(yīng)完全先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液反應(yīng)完全 2、用用Na2S2O3滴定過量的碘滴定過量的碘:3、仍以淀粉溶液為指示劑仍以淀粉溶液為指示劑4、用用Na2S2O3溶

4、液滴定至藍(lán)色剛好消失溶液滴定至藍(lán)色剛好消失 （二）間（二）間接碘量法接碘量法精選ppt 碘量法的基本反應(yīng)碘量法的基本反應(yīng) I2 2S2O2= SO22 反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行，反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行，pH過高，過高，I2會(huì)會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)，通常發(fā)生岐化反應(yīng)，通常pH9： 326OH = IO5I3H2O 強(qiáng)酸性溶液中，強(qiáng)酸性溶液中，NaSO會(huì)發(fā)生分解，會(huì)發(fā)生分解， I容容易被氧化。易被氧化。精選ppt 相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn)相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn): 消除了不溶物吸附作用的影響消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間溶液與空氣的接觸時(shí)間 避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)

5、驗(yàn)結(jié)果造成的影響避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響 精選ppt三、儀器與試劑三、儀器與試劑 儀器：酸式滴定管（儀器：酸式滴定管（25ml），錐形瓶（），錐形瓶（250ml），），移液管（移液管（20ml），量筒），量筒(100m1），燒杯），燒杯（100ml），棕色瓶（），棕色瓶（500ml） 試劑：碘（分析純），碘化鉀（分析純），濃試劑：碘（分析純），碘化鉀（分析純），濃鹽酸，淀粉指示劑（鹽酸，淀粉指示劑（5%水溶液），水溶液），Na2S2O3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）精選ppt四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（一）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L） 稱取稱取9

6、g碘化鉀（分析純）于碘化鉀（分析純）于10ml水中。在水中。在臺(tái)稱上用燒杯稱大約臺(tái)稱上用燒杯稱大約3.5g碘（分析純），將其碘（分析純），將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘所有碘溶解后溶解后，加一滴鹽酸加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在。保存在帶玻璃塞的棕色瓶帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰中，置于陰涼處。涼處。精選ppt （二）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（二）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L） 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取20.00ml碘溶液于一碘溶液于一250mL錐形錐形瓶中，加瓶中，加100mL蒸餾水，用蒸餾水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑指示劑3mL，繼續(xù)用，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液溶液滴定使溶液恰好呈無色恰好呈無色。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消耗耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。的濃度。精選ppt五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 精選ppt六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛堿液。酸式滴定管盛堿液。3在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在使用碘的滴定中不容許的碳酸鈉。然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向堿溶液中加一些有堿的存在，須向堿溶液中加一些鹽酸鹽酸。 同時(shí)為避免碘酸鉀的干擾，