化學(xué)分析文件合并

1、DL-31水分測定程序1.打開電源 屏幕顯示 METTLER TOLEDODL 31 Version 1.22.按Run鍵 3.按F3（OK） 屏幕顯示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample4.標(biāo)定滴定液濃度 4.1按F2（COCN） 屏幕顯示 COCN RunKF Standarod H2O ISO 3696Help Modify OK 4.2按F3（OK） 屏幕顯示 COCN Run H2O ISO 3696BatchH2O Content 100.00ABC OK 4.3一直按F3（OK）直至屏幕顯示 COC

2、N Run Please add Sample 0.100 g （approx）Help OK 4.4加入標(biāo)準(zhǔn)水4.0ul 4.5按F3（OK） 4.6按F1（Sample） 4.7輸入樣品克數(shù) 4.8按F3（OK）滴定開始 4.9滴定結(jié)束后 屏幕顯示 COCN Run Method 1Sample nCOCN=5.002mg/ml5.回收率的測定 5.1按F3（OK） 屏幕顯示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample 當(dāng)Drift（ug/min）小于20方可測定。 5.2按F3（Sample） 屏幕顯示 ANALY

3、SIA RUNH2O exp. (%) 0.27Weight(g) 0Minmum(g) 0.000Maxmum(g) 10.000Help OK 5.3按F3(OK)5.4加入樣品5.5按F3(OK),5.5按F1(Sample),輸入樣品克數(shù)(0.004g),然后按F3(OK)開始滴定.5.6滴定完畢后,屏幕顯示 Result RUNMethod,Sample nR= % 當(dāng)回收率達(dá)到95%103%時(shí)方可測定樣品.6.樣品測定(與回收率測定方法一致)備注1: 1.功能鍵: Reset鍵：用來終止分析或其他工作. Method鍵：選擇方法. Run鍵：在分析菜單下運(yùn)行滴定工作. 2.輔助功能

4、鍵 Stirrer鍵：打開或關(guān)閉攪拌器并改變攪拌速度 Pump鍵：加入或吸出溶液 Burette鍵：清洗滴定管及饋液管頭并加入特定體積的滴定液 3.清洗滴定瓶 開機(jī)后,按Pump將吸液管插人到滴定瓶底部,按F3(Start),廢液被抽干凈后,提起吸液管,按藍(lán)色按鈕加入溶劑約15ml左右,停止。按F3(Stop)泵停止工作。按Stirrer，屏幕出現(xiàn)Speet（%） 3540 按F3（Start）開始攪拌。按Buette按F3開始注入滴定劑，當(dāng)溶液顏色為橙黃色后，按F3按Mettrod按Run按F3，當(dāng)Drift（ug/min）小于20時(shí)即可標(biāo)定濃度或測定樣品。DSC操作規(guī)程1 開啟DSC變壓電

5、源后開啟DSC電源開關(guān)；2 打開DSC工作站；3 首次分析樣品或經(jīng)過大的儀器調(diào)試修理后，應(yīng)進(jìn)行基線校正，標(biāo)樣的溫度和熱值校正；4 校正正常后，設(shè)置或調(diào)入方法即可進(jìn)行樣品分析；5 必要時(shí)開啟氮?dú)膺M(jìn)行環(huán)境氣流保護(hù)；6 樣品分析結(jié)束后檢查樣品池及熱電偶，如有污染應(yīng)及時(shí)處理；7 分析全部結(jié)束后，降溫至100C以下，關(guān)閉DSC及變壓電源；8 關(guān)閉工作站及電腦（關(guān)閉保護(hù)氮?dú)猓?質(zhì)量部 2003-12-26 DL-31水分測定程序 1. 打開儀器左后側(cè)開關(guān) 屏幕出現(xiàn) METTLER TOLEDO DL 31 Version1.2 2. 按Method鍵（蘭色） 屏幕出現(xiàn) Methods METHOD 1

6、KF Standard method Print Modifn 3. 按Rnu （綠色） 屏幕出現(xiàn) Start Rnu Method NO 1 Title User Help OK 4. 按F3 （OK） 屏幕出現(xiàn) STANDBY Run Active method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Conc Sample 5. 標(biāo)定滴定液濃度 5.1 按F2（CONC） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN KF Standarod： H2O ISO 3696 Heip Modifn OK 5.2按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN H2O ISO 3696： Batch H2O

7、 Content 100.00 ABC OK 5.3按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Mix time（S） 10 OK 5.4按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN H2O ISO 3696 Weight （g） 0 Proposal （g） 0.0100 Help OK 5.5按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Please add Sample0.100 g （approx） Hel p OK 5.6 加入標(biāo)準(zhǔn)水4.0ul 5.7按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Mix time（S） Sample 5.8按F1（Sample） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN

8、 H2O ISO 3696 Weight （g） OK5.9輸入樣品克數(shù) 屏幕出現(xiàn) Weight 0.004（g） OK5.10 按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) Drift 滴定結(jié)束后 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Method 1 Sample n CONC=5.002mg/ml OK 重復(fù)5.1-5.10操作， COCN兩次測定平行結(jié)果小于0.1mg/ml，即可。 6. 樣品測定： 屏幕出現(xiàn) 6.1按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) STANDBY Run Rctive Method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Cocn Sample 當(dāng) Drift （ug/min）小于13方可測定樣

9、品。6.2按Sample 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN H2O exp， （%） 0.52 Weight（g） 0 Minmum（g）0.000 Maxmum（G）5.000 Help OK6.3按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANACYSIS Please add Samle 0.000-5.000 Help OK6.4加入樣品6.5按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN Mix time（S） Smaple6.6按F1（Sample） 屏幕出現(xiàn) Weight 0 OK6.7按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN Drift 開始滴定。 終點(diǎn)時(shí) 屏幕出現(xiàn) Result

10、 RUN Method， Sample n R=XXX ppm 或 R=XX % OK 7. 功能鍵 Resef鍵是用來終止分析或其他工作。未記錄數(shù)據(jù)將丟失。 Method鍵是選擇方法的。DL31僅能儲(chǔ)存一種方法！ Run鍵決定分析程序。 8. 輔助功能鍵 Stirrer：打開或關(guān)閉攪拌器并改變攪拌速度。 Pump：加入或吸出溶劑。 Burette：清洗滴定管及饋液管頭并加入特定體積的滴定液。 9. 清洗滴定瓶 開機(jī)后，按Pump將吸液管插入到滴定瓶底部，按F3（Start），廢液被抽干凈后，提起吸液管， 按蘭色小鈕加入溶劑約15ml左右，停止加溶劑。按F3（Stop）泵停止工作。按Stirr

11、er，屏幕出現(xiàn)Speet（%） 45 Start 按F3（Start）開始攪拌按Buette按F3（Start）開始注入滴定劑5ml后，按F3（Stop）按Mettrod按RUN按（OK），當(dāng)Drift（ug/ml）小于13時(shí)即可標(biāo)定濃度或測定樣品。 卡爾費(fèi)休試劑中含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇，當(dāng)與水反應(yīng)時(shí)，還原成氫碘酸，二氧化硫則氧化成亞硫酸。.I2+SO2+H2O .HI+ 生成的亞硫酸是中間產(chǎn)物，很不穩(wěn)定，易與甲醇結(jié)合生成較為穩(wěn)定的甲基硫酸氫化合物，而使上述反應(yīng)得以順利進(jìn)行。 碘、二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇的比例為1：1：3：1，但實(shí)際的甲醇用量遠(yuǎn)較理論量為多，通常為1：3：10：50。大

12、量甲醇可是上述反應(yīng)順利進(jìn)行，同時(shí)可以避免因甲醇兩不足，使反應(yīng)中間物亞硫酸與水反應(yīng)生成硫酸： 但卡爾費(fèi)休試劑不穩(wěn)定，除空氣中水分有影響外，過量甲醇也可引起副反應(yīng)。 電阻率測試作業(yè)指導(dǎo)書高絕緣漏電流測試儀法1、 控制室溫在2225度，環(huán)境濕度在45%以下。2、 檢查“漏電儀”的“VOLTAGE SOURCE”插座用電纜連接到“電極箱”的“高壓電極端鈕”；“漏電儀”的“INPUT”插座用電纜連接到“電極箱”的“測量電極插座”；“電極箱”的“接地端鈕”連接地線良好。3、 檢查刻度盤的指針是否指向零點(diǎn)。如未指零，調(diào)節(jié)刻度盤下方的白色機(jī)械調(diào)零旋鈕使之指向零點(diǎn)。（刻度盤讀數(shù)時(shí)，保持指針和鏡中像重合，以保證垂

13、直讀數(shù)。）4、 按下“漏電儀”的電壓檔“0V”按鈕；設(shè)定功能旋鈕到放電檔位上；旋轉(zhuǎn)“量程”旋鈕到10010-3檔位上；開啟后面板上的紅色“電源開關(guān)”到“ON”狀態(tài)。預(yù)熱一個(gè)小時(shí)。5、 取一干凈的電極。將電極插頭連接導(dǎo)線端朝向“電極箱”的“高壓電極端鈕”方向，兩個(gè)銅柱對(duì)準(zhǔn)電極箱內(nèi)的兩個(gè)電極卡槽，卡入其中。6、 合上電極箱上蓋。旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到“充電”檔位，旋轉(zhuǎn)“量程”旋轉(zhuǎn)到測量所需檔位。按下“漏電儀”的電壓檔“1V”按鈕，等到功能旋鈕上方指示燈熄滅（如十秒后仍未熄滅，可能有短路，應(yīng)關(guān)閉儀器并讓技術(shù)人員檢查）；繼續(xù)旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到測量檔位。7、 觀察指針是否穩(wěn)定的指向零點(diǎn)。如未指向零點(diǎn)，調(diào)節(jié)ZERO旋

14、鈕，使指針穩(wěn)定的指向零點(diǎn)。8、 按下電壓檔“0V”檔按鈕，旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到放電檔位。9、 開啟電極箱上蓋。將準(zhǔn)備好的樣品（在7ml樣品瓶中，不少于5g）放入電極箱內(nèi)，將電極測試端（空心部分）插入樣品中，并保證樣品浸沒電極測試端。合上電極箱上蓋。10、 旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到充電檔位，按下“漏電儀”的 電壓檔1V按鈕，等到功能旋鈕上方指示燈滅（如十秒后仍未熄滅，可能有短路，應(yīng)關(guān)閉儀器并讓技術(shù)人員檢查）繼續(xù)旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到測量檔位。11、 讀取第一時(shí)間的較穩(wěn)定數(shù)值“指針停止劇烈變化，開始進(jìn)入緩慢下降的瞬間數(shù)值）。根據(jù)公式=R=U/I計(jì)算出相應(yīng)的電阻率值。12、 如讀數(shù)小于滿刻度10%，應(yīng)更換更高量程；如讀數(shù)超

15、出刻度盤范圍應(yīng)更換更低量程。此時(shí)，可不計(jì)較調(diào)零，直接轉(zhuǎn)動(dòng)量程檔位，尋找讀數(shù)位于滿刻度10%100%之間的量程。找到合適量程后，從第5步重新測量。13、 正確記錄讀數(shù)后，按下電壓檔“0V”檔按鈕，旋轉(zhuǎn)功能旋鈕到放電檔位；旋轉(zhuǎn)“量程”旋鈕到10010-3檔位上。14、 如需繼續(xù)測量，從第5步繼續(xù)開始。如不需測量，則關(guān)閉儀器后部紅色電源開關(guān)。15、 使用后電極的清洗應(yīng)將電極在丙酮內(nèi)涮洗干凈，使用新丙酮淋洗三次，并吹干保存。測試電極后部黑色把手及導(dǎo)線不可接觸溶劑或測試液。（清洗使用AR級(jí)丙酮）。部分產(chǎn)品化學(xué)分析方法1.次氯酸鈉的測定：在500ml碘量瓶中稱取次氯酸鈉樣品溶液約1g（精確至0.0002）

16、，注意稱取時(shí)防止樣品揮發(fā)；加入0.5mol/LHCL溶液10ml，15% KI溶液10ml后迅速加塞并以水封口，避光放置30min；以0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液微黃時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點(diǎn)；次氯酸鈉含量的計(jì)算（以次氯酸鈉計(jì)）74.5 22水合肼含量測定2.1試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L 淀粉指示劑：1%水溶液碳酸氫鈉：AR2.2操作稱取試樣0.3g（.精確至0.0002g），于100ml容量瓶中，加少量水溶解，加水稀釋至刻線 ，搖勻備用。取上述溶液5ml于250ml碘量瓶中，加25.00ml0.1mol/L碘

17、標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5g碳酸氫鈉搖勻，蓋上瓶塞，水封瓶口，于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失，即為終點(diǎn)。同一條件作一空白實(shí)驗(yàn)。32.3 計(jì)算 水合肼%=（V1-V2）*C*M*20/40*m 式中V1-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2-樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； M-水合肼的分子量，（50.06）； 20.-稀釋倍數(shù)； m-樣品的質(zhì)量； 3 維生素B1二硫化物 化學(xué)式C14H34N8O4S2 分子量：562.71 性狀：白色或淡黃色粉末，略帶苦味，難溶于甲醇，在水和乙醚

18、中幾乎不溶，溶于鹽酸和稀硝酸。 本品定量時(shí)，換算的脫水物，含有98.0102.0%維生素二硫化物。 含量測定：3.1 試劑高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L冰乙酸（AR）甲基紫指示劑：0.2%乙酸溶液3.2操作稱取試樣0.4g（精確至0.0002g）于250ml三角瓶中，50m冰乙酸溶解，加2滴甲基紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，紫色變成蘭色，即為終點(diǎn)。同一條件作一空白實(shí)驗(yàn)。3.3 計(jì)算維生素二硫化物%=（V1-V2）*C*28.135/m式中V1-樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； V2-空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； C-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L 28.135-0.1mol/L高

19、氯酸1ml=28.135mg維生素二硫化物m-樣品質(zhì)量，g； 旋光度測定方法1 1.000克樣品于容量瓶，加二氯甲烷溶解并稀釋至 刻線（即配成10的溶液）2 儀器接于220v交流電源，開啟電源開關(guān)。約5min后鈉燈發(fā)光正常。3 校準(zhǔn)儀器。檢查零點(diǎn)是否正常，并校正。4 選取長度適宜的試管（現(xiàn)用1分米試管）注滿待測試液后進(jìn)行測定。5 測定旋光讀數(shù)。轉(zhuǎn)動(dòng)度盤 檢偏鏡，在視場中覓得亮度一致的位置，再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋，負(fù)的為左旋。6 反復(fù)“5”中的操作三次，取平均值為最終結(jié)果。7 計(jì)算比旋光度。 TD = 8 測后應(yīng)立即倒出溶液，用蒸餾水洗滌干凈，晾干后放入試管盒中。液晶單體旋光度測定方法

20、1范圍本方法規(guī)定了圓盤旋光儀測定旋光度的操作步驟，適用于生產(chǎn)原料中間體和最終產(chǎn)品的旋光度測定。2要求 根據(jù)試樣的性能采用不同溶劑溶解樣品,對(duì)10%樣品濃度的溶液進(jìn)行旋光度的測定。3試劑設(shè)備 乙醇：分析純； 二氯甲烷：色譜純； 四氫呋喃：色譜純； 其他試劑：分析純或色譜純； 圓盤旋光儀：WXG-4,測定范圍 180；4 旋光度的測定4.1溫度條件：室溫：恒室溫在2030。4.2操作步驟：a.在25ml容量瓶中稱取23g樣品，根據(jù)試樣性質(zhì)選擇溶解溶劑，以該溶劑稀釋樣品于25ml，配成約10%的樣品溶液；b.將儀器接于220V交流電源，開啟電源開關(guān)，約5min后鈉燈發(fā)光正常；c.校準(zhǔn)儀器：檢查零點(diǎn)是

21、否正常，并校正；儀器經(jīng)過較大調(diào)整時(shí)須以標(biāo)準(zhǔn)異戊醇對(duì)儀器準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)；d.選取長度適宜的試管，注滿待測試液后進(jìn)行測定；e.測定旋光讀數(shù)：轉(zhuǎn)動(dòng)度盤和檢偏鏡，在視場中以亮度一致的位置在度盤上讀數(shù)，當(dāng)刻度盤的轉(zhuǎn)動(dòng)方向?yàn)轫槙r(shí)針時(shí)為右旋，相反時(shí)為左旋。采用雙游標(biāo)讀數(shù)法，取兩游標(biāo)窗讀數(shù)的平均值；f.反復(fù)e中的操作三次，取平均值為最后讀數(shù)。4.3比旋光度的計(jì)算：tD= tD-t溫度下樣品的比旋光度； D-鈉光譜線D線； t-測定時(shí)樣品溶液的溫度； -測得的旋光度； L-旋光管的長度，分米； C-樣品濃度，g/ml. 20D=tD+B（t-20）B-該溫度時(shí)旋光度得校正系數(shù)，不同樣品得校正系數(shù)見具體文獻(xiàn)值。紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程一. 操作規(guī)程:1. 稱1.000克樣品于10ml容量瓶中,用甲苯溶解后并稀釋. 2. 打開電源,分光光度計(jì)自檢.屏幕顯示初始化選項(xiàng),每一項(xiàng)初始化完成后將出現(xiàn)“OK”字樣.若檢測到異常,出現(xiàn)“NG”字樣,此時(shí)需查明原因.所有初始化完成約6分鐘。3. 取兩個(gè)比色皿，一個(gè)作為空白池，一個(gè)樣品池。同時(shí)加上甲苯用擦凈紙擦干凈。在380nm,425nm波長下校正求出校正值。初始化完成后，顯示模式選擇屏幕，按“1”（光度值）放入空白池，使用GOTOWL鍵設(shè)定波長。