飼料中鈣的測(cè)定

1、Company Logo合作合作 創(chuàng)造創(chuàng)造 共贏共贏鈣鈣 含含 量量 檢檢 測(cè)測(cè)Company Logo鈣在飼料中的重要作用鈣在飼料中的重要作用v鈣是豬體內(nèi)含量最多的礦物元素，主要存在于牙齒、鈣是豬體內(nèi)含量最多的礦物元素，主要存在于牙齒、骨骼中，也有少量存在于體組織、血液中。鈣對(duì)于骨骨骼中，也有少量存在于體組織、血液中。鈣對(duì)于骨骼的正常生長(zhǎng)、維持神經(jīng)細(xì)胞的骼的正常生長(zhǎng)、維持神經(jīng)細(xì)胞的興奮性具有重要作用，具有重要作用，鈣還參與鈣還參與血液凝固過(guò)程。在生長(zhǎng)豬的飼料中缺乏鈣，過(guò)程。在生長(zhǎng)豬的飼料中缺乏鈣，會(huì)導(dǎo)致骨胳變形，生長(zhǎng)緩慢，出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致骨胳變形，生長(zhǎng)緩慢，出現(xiàn)佝僂病，妊娠母豬病，妊娠母豬缺乏鈣時(shí)

2、，胎兒生長(zhǎng)可能會(huì)受到影響，長(zhǎng)期缺乏則可缺乏鈣時(shí)，胎兒生長(zhǎng)可能會(huì)受到影響，長(zhǎng)期缺乏則可能發(fā)生產(chǎn)后癱瘓；能發(fā)生產(chǎn)后癱瘓；泌乳母豬缺乏鈣時(shí)，可能導(dǎo)致骨質(zhì)母豬缺乏鈣時(shí)，可能導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，產(chǎn)生骨軟癥疏松，產(chǎn)生骨軟癥 。v缺鈣時(shí)，對(duì)于雞鴨出現(xiàn)缺鈣時(shí)，對(duì)于雞鴨出現(xiàn)佝僂病和和軟骨病，生長(zhǎng)停滯，生長(zhǎng)停滯，蛋雞蛋鴨則會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)蛋率下降，產(chǎn)蛋雞蛋鴨則會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)蛋率下降，產(chǎn)薄殼蛋或軟殼蛋。蛋或軟殼蛋。 Company Logo鈣含量檢測(cè)（鈣含量檢測(cè)（EDTA絡(luò)合滴定法）絡(luò)合滴定法）原理原理 將試樣中的有機(jī)物破壞，使鈣溶解，制備成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以鈣黃綠素作指示

3、劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣的含量。Company Logo測(cè)定步驟測(cè)定步驟v試樣的分解試樣的分解 稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣2g5g于坩堝中，精確至于坩堝中，精確至0.0002g，在，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550下灼燒下灼燒3h直直至無(wú)碳粒（或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰坩堝至無(wú)碳粒（或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液中加入鹽酸溶液10mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入此溶液轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。水稀釋至刻度，搖

4、勻，為試樣分解液。Company Logo測(cè)定步驟測(cè)定步驟v測(cè)定測(cè)定 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取試樣分解液試樣分解液5 mL25mL（含鈣量（含鈣量2 mg25mg）。加水）。加水50mL，加淀粉溶液，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺、三乙醇胺2mL、乙二胺、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無(wú)滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無(wú)色，再過(guò)量色，再過(guò)量10mL，加，加0.1g鹽酸羥胺鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖每加一種試劑都須搖勻勻)，加鈣黃綠素少許，在，加鈣黃綠素少許，在黑色背景黑色背景下立即用下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空溶液滴定至綠色熒光消失

5、呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。白實(shí)驗(yàn)。Company Logo發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)發(fā)生的相關(guān)反應(yīng) 1.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物：Ca + 指示劑Ca-指示劑絡(luò)合物 (綠色熒光)2.EDTA與鈣離子絡(luò)合： Ca + EDTACa-EDTA絡(luò)合物（無(wú)色） 3.滴定到等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí)，與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTA奪取，釋放出指示劑，若溶液中的鈣離子都被EDTA絡(luò)合，即綠色熒光全部消失，從而指示終點(diǎn)： Ca-指示劑絡(luò)合物+ EDTACa-EDTA絡(luò)合物+ 指示劑 (紫紅色)Company Logo絡(luò)合滴定注意事項(xiàng)絡(luò)合滴定注意事項(xiàng)1）EDTA與各種金屬離子均能起絡(luò)合反應(yīng)，而試樣中除鈣以外

6、，還存在其他金屬離子，本實(shí)驗(yàn)用掩蔽劑將其他干擾離子掩蔽，讓EDTA只選擇鈣2）加入的掩蔽劑 淀粉：排除磷酸根干擾 在堿性時(shí)，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺：絡(luò)合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+ 乙二胺、鹽酸羥胺：起氧化還原作用， 使 Mn3+Mn2+ 3 3）加入過(guò)量的氫氧化鉀，是為了控制PH=12-13，因?yàn)镻H=10左右時(shí)，錳也能與EDTA絡(luò)合，同時(shí)在PH=12-13時(shí)，使Mg+Mg(OH)2， 減少干擾Company Logo掩蔽劑的相關(guān)知識(shí)掩蔽劑的相關(guān)知識(shí)v 掩蔽劑：掩蔽劑：用以掩蔽干擾離子的試劑稱(chēng)為掩蔽劑。v 干擾離子與掩蔽劑形成的絡(luò)全物應(yīng)遠(yuǎn)比與干擾離子與掩

7、蔽劑形成的絡(luò)全物應(yīng)遠(yuǎn)比與EDTA形成的絡(luò)合物形成的絡(luò)合物要穩(wěn)定，而且形成的絡(luò)合物應(yīng)為無(wú)色或淺色的，不影響終點(diǎn)的判要穩(wěn)定，而且形成的絡(luò)合物應(yīng)為無(wú)色或淺色的，不影響終點(diǎn)的判斷。斷。v 掩蔽劑不與被測(cè)離子絡(luò)合，即使形成絡(luò)合物，其穩(wěn)定性也應(yīng)遠(yuǎn)掩蔽劑不與被測(cè)離子絡(luò)合，即使形成絡(luò)合物，其穩(wěn)定性也應(yīng)遠(yuǎn)小于被測(cè)離子與小于被測(cè)離子與EDTA的絡(luò)合物的穩(wěn)定性，在滴定時(shí)才能被的絡(luò)合物的穩(wěn)定性，在滴定時(shí)才能被EDTA所置換。所置換。v 掩蔽劑的應(yīng)用應(yīng)有一定的掩蔽劑的應(yīng)用應(yīng)有一定的pH范圍，而且要符合測(cè)定要求的范圍，而且要符合測(cè)定要求的pH范圍。范圍。沉淀掩蔽劑應(yīng)具備下列條件：沉淀掩蔽劑應(yīng)具備下列條件：v 沉淀物的溶解

8、度要小，反應(yīng)才完全，否則掩蔽效果不好。沉淀物的溶解度要小，反應(yīng)才完全，否則掩蔽效果不好。v 生成的沉淀應(yīng)是無(wú)色或淺色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作生成的沉淀應(yīng)是無(wú)色或淺色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定終點(diǎn)易于觀察。用小，滴定終點(diǎn)易于觀察。Company Logo滴定的注意事項(xiàng)滴定的注意事項(xiàng)1）用鈣黃綠素做為指示劑，鈣黃綠素有很強(qiáng)的抗封閉）用鈣黃綠素做為指示劑，鈣黃綠素有很強(qiáng)的抗封閉能力，且終點(diǎn)顏色變化明顯能力，且終點(diǎn)顏色變化明顯2）指示劑的用量指示劑的用量: 滴定時(shí)滴定時(shí), 加鈣黃指示劑的量要適中加鈣黃指示劑的量要適中, 加的太少加的太少, 溶液顏色淺溶液顏色淺, 在黑色背景下滴定時(shí)

9、在黑色背景下滴定時(shí), 顏色變顏色變化不明顯。加的太多化不明顯。加的太多, 溶液顏色深溶液顏色深, 也會(huì)影響滴定終點(diǎn)也會(huì)影響滴定終點(diǎn)的掌握的掌握, 加入量應(yīng)為加入量應(yīng)為0.03g 左右。左右。3）滴定速度滴定速度: 滴定速度不能太快滴定速度不能太快, 因?yàn)橐驗(yàn)镋DTA -2N a 與鈣的反應(yīng)是絡(luò)合反應(yīng)與鈣的反應(yīng)是絡(luò)合反應(yīng), 絡(luò)合反應(yīng)是一種可逆的平衡絡(luò)合反應(yīng)是一種可逆的平衡反應(yīng)反應(yīng), 反應(yīng)速度較慢反應(yīng)速度較慢, 為使其反應(yīng)充分為使其反應(yīng)充分, 因此滴定速度因此滴定速度不能過(guò)快。不能過(guò)快。Company Logo滴定結(jié)果的表示與計(jì)算滴定結(jié)果的表示與計(jì)算 100(%)102VmVVTX 式中：X以質(zhì)量

10、分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%； TEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/mL； V0試樣分解液的總體積，mL； V1分取試樣分解液的體積，mL； V2試樣實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m試樣的質(zhì)量，g。Company Logo注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1）石粉中的鈣含量不會(huì)超過(guò)）石粉中的鈣含量不會(huì)超過(guò)40%，純的碳酸鈣含鈣，純的碳酸鈣含鈣量是量是40%，而石粉肯定有雜質(zhì)，含鈣量肯定低于，而石粉肯定有雜質(zhì)，含鈣量肯定低于40%。如果懷疑有摻假，幾乎不存在有跟石粉外觀。如果懷疑有摻假，幾乎不存在有跟石粉外觀相似、比石粉還便宜、還比石粉含鈣量高的東西，所相似、比石粉還便宜、還比石粉含鈣量高的東西，所以摻假的可能性基本可排除。以摻假的可能性基本可排除。2）當(dāng)出現(xiàn)檢測(cè)石粉的鈣含量超過(guò)）當(dāng)出現(xiàn)檢測(cè)石粉