AA日常保養(yǎng)培訓(xùn)

1、Now i am telling you! 珀金埃爾默儀器珀金埃爾默儀器(上海上海)有限公司有限公司目錄AAS簡單介紹AAS操作中注意事項AAS日常維護(hù)AAS部分耗材介紹2022-6-4 1、AAS簡單介紹簡單介紹1.1 儀器介紹AA600=900Z 它使用傳導(dǎo)導(dǎo)熱型石墨爐THGA， 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù) AA700=900H 它使用火焰， 加熱的石墨爐HGA 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù) AA800=900T 它使用火焰， 或傳導(dǎo)導(dǎo)熱型石墨爐THGA， 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù)2022-6-5 1、AAS簡單介紹簡單介紹1.2 石墨爐 從環(huán)境溫度20度到2650

2、度程序化溫度控制，步長為10度輸入需要的氣體，氬氣推薦使用。 第二特殊氣體也可以使用 當(dāng)石墨爐停止使用10分鐘自動的氣體供應(yīng)將關(guān)閉。 壓力：350-400KPa(3.5-4bar,51-58psig) 氣體最大流量為700ml/min 冷卻可使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)或無垢自來水。 冷卻水消耗量為2.5L/min,水壓最大400kPa(4bar,58psig) 環(huán)境溫度 +15度到+35度，20-80% 相對濕度無冷凝，防震。2022-6-6 1.3 火焰火焰 火焰在光譜儀系統(tǒng)里是一種預(yù)混和設(shè)計。 樣品通過霧化器噴射到噴射腔中以霧化的形式。 這些霧滴再在噴射腔內(nèi)與燃燒器和助燃?xì)饣旌屯ㄟ^燃燒槽到火焰當(dāng)中。

3、 燃燒系統(tǒng)是固定在導(dǎo)軌上，可以通過程序控制移進(jìn)和移出原子化樣品倉。 需要acetylene C2H2燃燒氣體，99.6%純度，原子吸收級別，溶于丙酮。 助燃?xì)鉃榭諝?，無顆粒，無水，無油。 氧化亞氮N2O, 99% 1、AAS簡單介紹簡單介紹2022-6-71.4 自動進(jìn)樣器 程控進(jìn)樣量?？梢栽谑芾镒詣踊旌秃拖♂寴悠?，并且通過保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液生成校正溶液。 通過光譜儀的程序進(jìn)行控制。 樣品托盤可以有88個和148個位置 漂洗端口和樣品臺在一起，這樣可以漂洗取樣頭的內(nèi)部和外部。 最小的樣品杯體積是 0.1ml 清洗的容量為1.3ml,固定的。 移液槍頭的提取量最小為1ul, 最大提取量99ul.

4、 為了達(dá)到最好的測量精度不要小于5ul。 1、AA簡單介紹簡單介紹 2022-6-81.5 氣體流量氣體流量 1、AA簡單介紹簡單介紹2022-6-91.6 試劑要求 只使用火焰方法測定的用戶，可以用蒸餾水稀釋樣品。 配置石墨爐的用戶，必須用去離子水稀釋樣品，并具備優(yōu)級純以上的HNO3溶液。 配置MHS-15或FIAS100/400的用戶，需要以下試劑： AHCl溶液優(yōu)級做載液用 BNaBH4溶液優(yōu)級做還原劑 C抗壞血酸優(yōu)級 DKI2溶液優(yōu)級 E去離子水稀釋樣品，沖洗管道 1、AA簡單介紹簡單介紹 2022-6-101.7 磁場 石墨爐在測量循環(huán)時會產(chǎn)生強(qiáng)烈的磁場。大約影響的范圍有.6M，包括

5、石墨爐前后左右。帶有心臟起勃器的人要注意，同樣磁場會影響其它的儀器，手表及存儲器等等。 1、AA簡單介紹簡單介紹 2022-6-11 1、AA簡單介紹簡單介紹 Wilkerson 空氣過濾器空氣過濾器1.8 常用配件介紹常用配件介紹l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容 單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容 單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容 單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容 單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添

6、加文字內(nèi)容l單擊此處添加文字內(nèi)容單擊此處添加文字內(nèi)容2022-6-12常用配件2022-6-13常用配件 Matheson防回火。最大工作壓力15psig. Part No: N93000682022-6-14常用配件 乙炔減壓閥和管路2022-6-15常用配件 Ar氣減壓閥2022-6-16常用配件笑氣減壓閥2022-6-17 2、AAS操作中注意事項操作中注意事項2.1 點(diǎn)火前檢查 檢查：通風(fēng)系統(tǒng)是否正常？燃燒頭是否正確安裝，端蓋是否固定？燃燒系統(tǒng)是否使用正確的墊圈？霧化器安裝是否正常？氣體連接是否正常？廢液系統(tǒng)是否正常？原子化器的門是否關(guān)閉正常？所有安全鎖是否閉合？如果不正常，可能原因為

7、：燃燒頭，霧化器，排液未正常安裝；氣體壓力太低；液位太低；液位太高。2022-6-18 2、AAS操作中注意事項操作中注意事項2.2 標(biāo)準(zhǔn)的火焰檢查 打開FL Sens& Prec 方法，選擇 align lamps, 開CU燈，確認(rèn)燃燒頭沒有擋住光路。關(guān)閉align lamp窗口，打開Falme control window.確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭已經(jīng)安裝。點(diǎn)擊火焰On按鈕。吸取水作為樣品，快速調(diào)節(jié)霧化器螺帽順時針和逆時針，火焰會有輕微的改變。2022-6-19 2、AAS操作中注意事項操作中注意事項2.3 火焰內(nèi)鎖檢查 在火焰正常的狀況下，以下操作會讓火焰熄滅：蓋住火焰感應(yīng)器；重新點(diǎn)火，將

8、廢液感應(yīng)器拔下；再點(diǎn)火，小心的逆時針旋轉(zhuǎn)霧化器；再點(diǎn)火，慢慢減少乙炔的壓力，在大約80KPa（0.8Bar）,火焰熄滅。再點(diǎn)火，減少空氣壓力，大約370Kpa（3.7bar）熄滅最后在軟件里flame control選擇笑氣，在不改變?nèi)紵^的情況下會顯示出錯信息。笑氣燃燒頭如上操作。2022-6-20 2、AAS操作中注意事項操作中注意事項2.4 石墨爐檢查 排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量控制是石墨爐壽命的一個基本因素。太低的流量導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽損壞石墨管。太高的吸取流量會吸收正常的空氣到石墨爐中，導(dǎo)致石墨管被氧氣氧化損壞。 確保冷卻水已經(jīng)打開，并且工作正常。 檢查石墨管和石墨錐狀態(tài)，如有破損和老

9、化則應(yīng)該更換。 檢查自動進(jìn)樣器，進(jìn)樣針狀態(tài)。2022-6-21 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.1 HGA爐子設(shè)計2022-6-22 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.2 THGA 爐子設(shè)計2022-6-23 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.3 HGA 石墨管及調(diào)節(jié)器 Part No：B30012622022-6-24 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.3 THGA 石墨管標(biāo)準(zhǔn)石墨管 Part No：B30012622022-6-25 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù)

10、1、打開爐子：確認(rèn)爐子冷了，自動進(jìn)樣器到停止位置，furnace control-open/close,關(guān)機(jī)狀態(tài)可關(guān)閉氬氣源，斷開氬氣管用手將爐子分開，拿出石墨管，不可以直接用手接觸。 2、關(guān)閉爐子： 將石墨管插入右手邊，用調(diào)解器固定樣品口位置。重新連接氣體，加載壓力使?fàn)t子關(guān)閉。如下圖：2022-6-26 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù) 2022-6-27 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù) 3 3、 重復(fù)的分析結(jié)果出自石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。重復(fù)的分析結(jié)果出自石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光

11、滑干凈。即使是很小的顆粒也會腐蝕表面導(dǎo)接觸表面必須光滑干凈。即使是很小的顆粒也會腐蝕表面導(dǎo)致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里，你必須作徹底的清致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里，你必須作徹底的清除除。用干凈的棉簽清潔石墨管表面，清潔接觸點(diǎn)，將沉淀物用干凈的棉簽清潔石墨管表面，清潔接觸點(diǎn)，將沉淀物刮去，小心不要刮傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃。刮去，小心不要刮傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃。2022-6-28 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù) 4、清潔更新爐子的窗口。石英的爐子窗口固定在爐子的光 線進(jìn)出兩端。長時間使用會有樣品殘留積累在窗口表面。這樣 會減小光的

12、強(qiáng)度靈敏度。需要定期更換或清潔。2022-6-29 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù) 拆下之后用塑料夾夾住窗片，空氣吹，棉簽擦，去離子水洗。2022-6-30 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.4 HGA 爐子維護(hù) 石墨錐中常有污染，需要清潔，清潔時用自帶的棉簽蘸取稀硝酸沿著內(nèi)壁，將錐體內(nèi)清潔干凈，再用無水乙醇清潔，2022-6-31 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.5 THGA石墨爐維護(hù) 1、打開爐子：確認(rèn)爐子冷了，自動進(jìn)樣器到停止位置， furnace control-open/close,關(guān)機(jī)狀態(tài)可關(guān)閉氬

13、氣源，斷開氬氣管用手將爐子分開，拿出石墨管，不可以直接用手接觸。2022-6-32 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.5 THGA石墨爐維護(hù) 2、將石墨管放回原位。每次更換新的石墨管要重新作老化，如果換的是舊的或僅僅是打開關(guān)閉一次，需要2450度升溫5秒鐘。2022-6-33 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.5 THGA石墨爐維護(hù) 3、清潔石墨窗口，同HGA。2022-6-34 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.1 石墨爐維護(hù) 3.1.5 THGA石墨爐維護(hù) 3、石墨錐清潔同HGA，下面是THGA石墨錐。2022-6-35 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2

14、 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 1、在日常工作中，燃燒組件（燃燒頭，燃燒腔，端蓋及霧化器）必須每周進(jìn)行清洗。如果樣品中含有固體成分，每天都要清洗。 2、關(guān)機(jī)后，關(guān)閉所有氣體冷卻燃燒頭。拆下門會比較方便。拆除燃燒頭，按住把手將其拉出即可按下圖取出burner O-ring，拆下霧化器，端蓋。擰開milled posts,取下噴射腔。 2022-6-36 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 2022-6-37 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 2022-6-38 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒

15、系統(tǒng)維護(hù) 3、 清潔燃燒頭。 連續(xù)的空氣乙炔燃燒氣將會在燃燒頭槽里槽外產(chǎn)生沉淀。會造成火焰不整齊。如果壞的槽將會導(dǎo)致回火。定期擦拭槽的內(nèi)外表面。 連續(xù)的笑氣燃燒氣將會在燃燒頭槽里槽外產(chǎn)生沉淀。會造成火焰不整齊。如果壞的槽將會導(dǎo)致回火。定期擦拭槽的內(nèi)外表面。可用工具N303-1573。2022-6-39 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 注意： 霧化高濃度銀，銅，汞鹽之后，要馬上用水漂洗，然后確認(rèn)無殘留。 燃燒頭可用超聲波清潔，加一定水溶的洗滌劑，最佳的方法是超聲波+10%HNO3或15%HCL, 等待10分鐘然后用水漂洗吹干。 2022-6-40 3、AAS

16、日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 4、檢查燃燒頭性能 如果用笑氣燃燒頭槽的寬度非常重要，太寬會造成回火，我們有專門寬度計量器，如果太松，燃燒頭必須更換！ 檢查拆下的O型圈B0047207和端蓋O型圈09902147是否破損，如果需要請一定更換。 使用合適溶劑（非酸堿）清洗腔體和端蓋，小心不要磨損。最后用去離子水清洗。2022-6-41 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 5、霧化器維護(hù)維護(hù)理想的霧化器性能，你必須周期性清潔毛細(xì)管支架，有時會需要更換毛細(xì)管及特福龍管。如果使用復(fù)雜的樣品，正常的清潔可以使用一定的稀釋的活化劑。拆除霧化器毛

17、細(xì)管，使用清潔線03030135，從大的一端插入，從小的一端通過。2022-6-42 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 6、霧化器維護(hù)右面為霧化器分解圖毛細(xì)管組件，霧化器主體使用中性實驗室溶劑進(jìn)行清潔，超聲波也可以。使用去離子水漂洗。檢查所有O型圈，如果損壞則更換。重新安裝可在O型圈抹些隨機(jī)的油脂。2022-6-43 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 7、毛細(xì)管安裝切割一段20CM 的0.6mm毛細(xì)管和2.3cm 的0.84mm毛細(xì)管，切割時角度為45度，便于安裝。將2.3cm的管子插入螺帽，然后用一個頂針將開口放大，最后

18、將毛細(xì)管穿過。2022-6-44 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.2 火焰維護(hù) 3.2.1 燃燒系統(tǒng)維護(hù) 8、排水系統(tǒng)維護(hù) 每一個工作日結(jié)束必須使用水漂洗殘留的樣品，否則會損壞腔體或管子。 拆掉燃燒頭，慢慢的倒大約500ml水到燃燒腔體里。排水管02507987如果很臟或破損則需要更換。2022-6-45 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.3 光學(xué)維護(hù) 處理光學(xué)系統(tǒng)注意以下事項：1.避免產(chǎn)生手指印，在窗片或燈的表面。2.不要觸摸鏡子的反射面，棱鏡以及光柵的表面。3.如果有灰塵，使用干凈的干燥空氣吹掃。不可以用棉簽或察布。注意：絕對不允許清潔光柵。 2022-6-46 3、AAS日常維護(hù)日常維護(hù)3.3 光學(xué)維護(hù) 線性傳輸鏡E1如果需要，使用酒精清潔傳動桿，并使用油（PartNo B0508429）潤滑。凹面鏡T1如果需要，使用酒精清潔，并使用油（PartNo B0508429）潤滑