分離提純中常用操作方法和實(shí)驗(yàn)儀器專題

1、【知識(shí)背景知識(shí)背景】課程標(biāo)準(zhǔn)中必修課程標(biāo)準(zhǔn)中必修1中中“通過粗鹽提純實(shí)通過粗鹽提純實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步掌握溶解、過濾、蒸發(fā)等基本操作，在驗(yàn)，進(jìn)一步掌握溶解、過濾、蒸發(fā)等基本操作，在此基礎(chǔ)上練習(xí)蒸餾、萃取等分離方法。并通過實(shí)驗(yàn)此基礎(chǔ)上練習(xí)蒸餾、萃取等分離方法。并通過實(shí)驗(yàn)中雜質(zhì)離子的檢驗(yàn)與除雜質(zhì)方法的討論，加深對(duì)提中雜質(zhì)離子的檢驗(yàn)與除雜質(zhì)方法的討論，加深對(duì)提純操作原理和方法的理解純操作原理和方法的理解。”【命題趨勢(shì)命題趨勢(shì)】從近從近2 2年高考實(shí)驗(yàn)題的特點(diǎn)和新課標(biāo)的要年高考實(shí)驗(yàn)題的特點(diǎn)和新課標(biāo)的要求分析，求分析，高考對(duì)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)高考對(duì)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的考查將的考查將突出儀器的使用，基突出儀器的使用，基本操作，實(shí)驗(yàn)安

2、全性等內(nèi)容，著重考查實(shí)驗(yàn)基本操作的本操作，實(shí)驗(yàn)安全性等內(nèi)容，著重考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范化、靈活化和準(zhǔn)確性。規(guī)范化、靈活化和準(zhǔn)確性。在特殊情況下的非常規(guī)范操在特殊情況下的非常規(guī)范操作可能成為高考命題的新動(dòng)向。但研究近作可能成為高考命題的新動(dòng)向。但研究近3 3年廣東、上年廣東、上海等各地高考試題，在海等各地高考試題，在選擇題選擇題中中直接考查溶解、過濾、直接考查溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、蒸餾、萃取等相關(guān)知識(shí)蒸發(fā)結(jié)晶、蒸餾、萃取等相關(guān)知識(shí)，二卷實(shí)驗(yàn)題或工業(yè)二卷實(shí)驗(yàn)題或工業(yè)合成題中，合成題中，直接考查或以這些知識(shí)為背景，要順利的解直接考查或以這些知識(shí)為背景，要順利的解答試題，也必須對(duì)相關(guān)知識(shí)熟練掌握。答試

3、題，也必須對(duì)相關(guān)知識(shí)熟練掌握。近近3年高考試題年高考試題中出現(xiàn)中出現(xiàn)“分離提純內(nèi)容分離提純內(nèi)容”的試題的試題一、物質(zhì)的一、物質(zhì)的分離分離和和提純提純1、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別、物質(zhì)分離和提純的區(qū)別A、物質(zhì)的分離：、物質(zhì)的分離： 。將混合物中的雜質(zhì)除去，將混合物中的雜質(zhì)除去，而獲得純凈物的過程而獲得純凈物的過程利用物理或化學(xué)方法，將混利用物理或化學(xué)方法，將混合物的各種成分分離開來，合物的各種成分分離開來，獲得幾種純凈物的過程獲得幾種純凈物的過程B、物質(zhì)的提純：、物質(zhì)的提純： 。2、物質(zhì)分離提純的基本原理、物質(zhì)分離提純的基本原理“四原則四原則”： 不增不增(不引入新雜質(zhì)不引入新雜質(zhì))， 不減不減(盡

4、量不減少被提純物質(zhì)盡量不減少被提純物質(zhì))， 易分易分(被提純物與雜質(zhì)易分離被提純物與雜質(zhì)易分離)， 易復(fù)原易復(fù)原（被提純物易復(fù)原）。（被提純物易復(fù)原）。“三必須三必須”： 除雜試劑除雜試劑必須過量必須過量，過量試劑過量試劑必須除盡必須除盡，選擇選擇最佳最佳的除雜途徑。的除雜途徑。例例1 提純含有少量硝酸鋇雜質(zhì)的硝酸鉀溶液，可以使提純含有少量硝酸鋇雜質(zhì)的硝酸鉀溶液，可以使用的方法為用的方法為( )A加入過量碳酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中加入過量碳酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補(bǔ)加適量硝酸補(bǔ)加適量硝酸B加入過量硫酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中加入過量硫酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補(bǔ)加適

5、量硝酸補(bǔ)加適量硝酸C加入過量硫酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中加入過量硫酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補(bǔ)加適量硝酸補(bǔ)加適量硝酸D加入過量碳酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中加入過量碳酸鉀溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補(bǔ)加適量硝酸補(bǔ)加適量硝酸D即時(shí)鞏固即時(shí)鞏固1 ：為了除去粗鹽中的為了除去粗鹽中的Ca2、Mg2、SO42及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列五項(xiàng)操作：五項(xiàng)操作：過濾，過濾，加過量加過量NaOH溶液，溶液，加適量鹽酸，加適量鹽酸，加過量加過量Na2CO3溶液，溶液，加過量加過量BaCl2溶液。溶液。正確的操作順序是正確的操作順序是 ()A B C D

6、D3、分離、提純的分類：、分離、提純的分類：A、按物質(zhì)變化分為、按物質(zhì)變化分為2類類物理方法：物理方法：過濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、過濾法、結(jié)晶和重結(jié)晶法、升華法、分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法等。分餾法、蒸餾法、萃取法、鹽析法等?；瘜W(xué)方法：化學(xué)方法：利用化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行分離。利用化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行分離。 B、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為、按分離物質(zhì)的狀態(tài)分為3類類固體固體分離、提純的方法，分離、提純的方法，液體液體分離、提純的方法，分離、提純的方法，氣體氣體分離、提純的方法。分離、提純的方法。1、溶解、溶解2、過濾、過濾3、蒸發(fā)和結(jié)晶、蒸發(fā)和結(jié)晶4、升華、升華儀器：儀器：溶解：溶解：一種一種物質(zhì)（溶質(zhì)）物

7、質(zhì)（溶質(zhì)）分散于另一分散于另一種種物質(zhì)（溶劑）物質(zhì)（溶劑）中成為溶液的過程。中成為溶液的過程。如食鹽或蔗糖溶解于水而成水溶液。如食鹽或蔗糖溶解于水而成水溶液。注意：注意： 如果溶解時(shí)如果溶解時(shí)大量放熱大量放熱的物質(zhì)，應(yīng)分次、少量的物質(zhì)，應(yīng)分次、少量的把的把溶質(zhì)溶質(zhì)加到加到溶劑溶劑中，必要時(shí)邊中，必要時(shí)邊加入邊攪拌加入邊攪拌。如。如溶解濃硫酸時(shí)，一定要注濃硫酸入水中。溶解濃硫酸時(shí)，一定要注濃硫酸入水中。燒杯、玻璃棒（酒精燈）燒杯、玻璃棒（酒精燈）1、在溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶操作過程中都用到、在溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶操作過程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？2

8、、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？溶解：溶解： ，過濾：過濾： ，蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)結(jié)晶： 。測(cè)溶液測(cè)溶液pH值時(shí)，值時(shí)，蘸取溶液。蘸取溶液。濃氨水和濃鹽酸反應(yīng)，濃氨水和濃鹽酸反應(yīng)，蘸取反應(yīng)液蘸取反應(yīng)液。檢驗(yàn)氣體（如檢驗(yàn)氣體（如NH3、Cl2），），黏試紙。黏試紙。攪拌，加速溶解。攪拌，加速溶解。引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑攪拌，防止因局部過熱液滴或晶體飛濺攪拌，防止因局部過熱液滴或晶體飛濺 粗鹽提純中，蒸發(fā)結(jié)晶后，粗鹽提純中，蒸發(fā)結(jié)晶后，轉(zhuǎn)移固體。轉(zhuǎn)移固體。升華：升華：是指是指固態(tài)物質(zhì)固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過吸熱后不經(jīng)

9、過液態(tài)液態(tài)直接變成直接變成氣態(tài)氣態(tài)的過程的過程。利用某利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，來，例如例如加熱使碘升華，來分離加熱使碘升華，來分離I2和和SiO2的混合物。的混合物。 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示。回答下列問題：如上圖所示。回答下列問題：（1）欲制備）欲制備10.7gNH4Cl，理論上需，理論上需NaCl g。（2）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。（3）

10、“冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶”過程中，析出過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為晶體的合適溫度為 。（4）不用其它試劑，檢查）不用其它試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是是 。（5）若）若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是是 ?？碱}再現(xiàn)：考題再現(xiàn)：(07廣東廣東21）以氯化鈉和硫酸銨為原料以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如下：制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如下：加熱法；加熱法；取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈

11、。若試管底部無殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈。 1、蒸餾和分餾、蒸餾和分餾2、萃取、萃取3、分液、分液4、滲析法、滲析法5、鹽析法、鹽析法 根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，蒸餾可分為常壓常壓蒸餾、蒸餾、減壓減壓蒸餾和蒸餾和分餾分餾幾種。幾種。 (2)分餾：分餾：若一次蒸餾要得到若一次蒸餾要得到兩種以上的液體兩種以上的液體，就叫分，就叫分餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時(shí)的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫餾。分餾的產(chǎn)品成分由分餾時(shí)的溫度控制。若發(fā)現(xiàn)溫度有明顯的變化，說明第二種餾分開始排出。度有明顯的變化，說明第二種餾分開始排出。 水浴水浴最高溫度為最高溫度為100，100250之間，之間，沙浴沙浴可達(dá)可

12、達(dá)350以上以上 。 例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl。將要提純的膠體裝入將要提純的膠體裝入完好的半透膜中，將完好的半透膜中，將半透膜袋系好，浸入半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時(shí)蒸餾水中，滲析的時(shí)間要充分。間要充分。 4、滲析：、滲析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。體溶液。5、鹽析：、鹽析：一般是指溶液中加入無機(jī)鹽類而使某種物一般是指溶液中加入無機(jī)鹽類而使

13、某種物質(zhì)溶解度降低而析出的過程。質(zhì)溶解度降低而析出的過程。如：加濃如：加濃(NH4)2SO4使蛋使蛋白質(zhì)凝聚的過程；白質(zhì)凝聚的過程； 向某些向某些蛋白質(zhì)溶液中加入某些無機(jī)鹽溶液后蛋白質(zhì)溶液中加入某些無機(jī)鹽溶液后,可可以使蛋白質(zhì)凝聚而從溶液中析出以使蛋白質(zhì)凝聚而從溶液中析出,這種作用叫作鹽析。這種作用叫作鹽析。 把動(dòng)物脂肪或植物油與氫氧化鈉按一定比例放在把動(dòng)物脂肪或植物油與氫氧化鈉按一定比例放在皂化鍋內(nèi)攪拌加熱，反應(yīng)后形成的高級(jí)脂肪酸鈉、甘皂化鍋內(nèi)攪拌加熱，反應(yīng)后形成的高級(jí)脂肪酸鈉、甘油、水形成混合物。往鍋內(nèi)加入食鹽顆粒，攪拌、靜油、水形成混合物。往鍋內(nèi)加入食鹽顆粒，攪拌、靜置，使高級(jí)脂肪酸鈉與

14、甘油、水分離，浮在液面。置，使高級(jí)脂肪酸鈉與甘油、水分離，浮在液面。（該反應(yīng)用以制肥皂）（該反應(yīng)用以制肥皂） ACBD 以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是分離物質(zhì)的是（ ）D洗氣：洗氣：包括氣體的干燥和除雜。包括氣體的干燥和除雜。注意：注意：洗氣瓶中氣體流向洗氣瓶中氣體流向長(zhǎng)進(jìn)短出長(zhǎng)進(jìn)短出球形干燥管氣體流向球形干燥管氣體流向大口進(jìn)小口出大口進(jìn)小口出洗氣瓶、球形干燥管、洗氣瓶、球形干燥管、U型管、硬質(zhì)試管，型管、硬質(zhì)試管，鐵架臺(tái)（鐵夾），導(dǎo)氣管，橡膠塞。鐵架臺(tái)（鐵夾），導(dǎo)氣管，橡膠塞。 把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過濾把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過濾器中，器中，向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，然，然后將所加蒸餾水放出，重復(fù)以上操作后將所加蒸餾水放出，重復(fù)以上操作23次次，直至沉淀洗滌干凈。直至沉淀洗滌干凈。五、沉淀的洗滌與分離五、沉淀的洗滌與分離1洗滌沉淀的一般方法洗滌沉淀的一般方法 可根據(jù)沉淀中可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)可能存在的物質(zhì)，取少量最后取少量最后一次的洗滌液，再滴加一次的洗滌液，再滴加少量適宜的