期間核查的程序及執(zhí)行

1、測量設(shè)備的期間核查測量設(shè)備的期間核查 一一. .期間核查的定義和目的期間核查的定義和目的 1 1.定義：定義： 為保持測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定/校準(zhǔn)的間隔期間所進(jìn)行的核查。 2.2.目的：目的： 確認(rèn)測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)是否得到保持，在兩次正式校準(zhǔn)/檢定間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。 二二.期間核查的實(shí)施期間核查的實(shí)施2.12.1期間核查的依據(jù)期間核查的依據(jù) 1)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)法規(guī); 2)測量設(shè)備計量檢定規(guī)程; 3)測量設(shè)備使用說明書、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法; 4)對于沒有方法來源的測量設(shè)備

2、，可以自己編制作業(yè)指導(dǎo)書。2.2期間核查的對象期間核查的對象 1) 對檢測對檢測/校準(zhǔn)結(jié)果有影響的設(shè)備：校準(zhǔn)結(jié)果有影響的設(shè)備： a 所有的測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； b 主要或重要的設(shè)備及對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備； c 不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻次高和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備； d 經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的設(shè)備； e 分析歷年校準(zhǔn)證書/ 檢定證書，選擇示值的校準(zhǔn)狀態(tài)變動較大的檢測設(shè)備； f 懷疑有質(zhì)量問題的設(shè)備，等等。 2) 檢測檢測/校準(zhǔn)方法規(guī)定或儀器本身規(guī)校準(zhǔn)方法規(guī)定或儀器本身規(guī)定必須期間核查的設(shè)備。定必須期間核查的設(shè)備。2.3選擇什么參數(shù)和量程進(jìn)行期間核查選擇什么參數(shù)和量程進(jìn)行期

3、間核查 1) 選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程。 2)分析歷年的校準(zhǔn)證書/ 檢定證書，選擇示值變動性最大的參數(shù)和量程作為核查參數(shù)量程。 3) 新購設(shè)備，期間核查的參數(shù)和量程應(yīng)選擇設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。2.4 期間核查頻次和時間期間核查頻次和時間 期間核查的頻次通常一年至少一次。 核查的時間應(yīng)具體情況具體規(guī)定： 一般情況下， 1）在測量設(shè)備兩次周期檢定(校準(zhǔn))間隔時間的中期進(jìn)行； 2）量值比對項目所用主要計量標(biāo)準(zhǔn)器使用前應(yīng)進(jìn)行； 3）檢測人員對計量標(biāo)準(zhǔn)、檢測設(shè)備的技術(shù)性能發(fā)生疑問時，及時對所懷疑裝置(設(shè)備)進(jìn)行； 4）特殊情況根據(jù)需要而定。 當(dāng)出現(xiàn)以下情況時，也應(yīng)考慮實(shí)施期間核查：當(dāng)出現(xiàn)以下情況時

4、，也應(yīng)考慮實(shí)施期間核查： a. 使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準(zhǔn)確性時； b. 在監(jiān)測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對測量設(shè)備提出懷疑時； c.遇到重要的監(jiān)測，如發(fā)生重大環(huán)境事故、作為仲裁或有爭議時； d. 維修或搬遷后等 。2.5 期間核查的試驗(yàn)和評價期間核查的試驗(yàn)和評價 期間核查的方式通常有： 通過對核查標(biāo)準(zhǔn)的檢測、儀器間的比對、檢測方法的比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證和留樣再測等等。 核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足以下條件： 1）技術(shù)性能穩(wěn)定，不作其他用途； 2）便于期間核查實(shí)施，測量方法便于依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范。2.5.1 采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查 核

5、查方法： 在不同時間至少進(jìn)行兩組測量。 第一次可在送測量設(shè)備檢定/ 校準(zhǔn)之后立即進(jìn)行,并記錄測量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”某參數(shù)的數(shù)值為X1； 第二次測量可在第一次之后26月內(nèi)進(jìn)行，并記錄測量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”同一參數(shù)的數(shù)值為X2 。 兩次測量之間的時間間隔，視被核查測量設(shè)備的狀況和試驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)確定。1）采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查 每次測量，在每個核查點(diǎn)對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次(n的大小依據(jù)相應(yīng)的技術(shù)依據(jù)而定)測量，取其算術(shù)平均值，計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，并保存好記錄。 留樣再測的期間核查基本也是屬于這種類型。留樣再測的期間核查基本也是屬于這種類型。 此種方法適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室最

6、高計量標(biāo)準(zhǔn)核查，以及儀器類計量標(biāo)準(zhǔn)核查。如無校準(zhǔn)源的放射性監(jiān)測儀器可使用特定樣品核查，氧氣測定儀可直接使用環(huán)境空氣核查。 例：電子天平的期間核查例：電子天平的期間核查 1. 核查標(biāo)準(zhǔn)：砝碼（標(biāo)稱質(zhì)量：100g，實(shí)際質(zhì)量未知) 2.核查依據(jù)：JJG1036-2008電子天平計量檢定規(guī)程 3.檢查項目：示值誤差 4.核查方法： 電子天平經(jīng)檢定合格后立即對作為核查標(biāo)準(zhǔn)的100g砝碼進(jìn)行連續(xù)6次測試，計算平均值得到“核查標(biāo)準(zhǔn)”的質(zhì)量值X1； 在第一次測試之后的6月內(nèi)，以同樣的方法測試該砝碼，計算平均值得到“核查標(biāo)準(zhǔn)”的質(zhì)量值X2 。 根據(jù)X1、X2之差值，對期間核查結(jié)果進(jìn)行判定。核查結(jié)果的評價核查結(jié)果

7、的評價： 期間核查結(jié)果的評價通常通過期間核查結(jié)果的評價通常通過En 值來判定。值來判定。 a.通過測量設(shè)備的最大允許誤差進(jìn)行評價：通過測量設(shè)備的最大允許誤差進(jìn)行評價：112XXkEn式中, k _ 設(shè)備的校準(zhǔn)有效期/兩次核查測量之間的時間間隔； _ 被核查測量設(shè)備的最大允許誤差。 例如校準(zhǔn)有效期(或檢定周期) 為12 個月，兩次核查的時間間隔為4 個月，則k = 3 。 b. 通過測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評價：通過測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評價：1212labUxxEn式中： Ulab- 實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度。 2）采用量值已知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查）采用量值已知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核

8、查 如果采用“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/ 檢定值Xs 的標(biāo)準(zhǔn)做“核查標(biāo)準(zhǔn)”, 則可以不進(jìn)行第一次測量。這時, 用Xs 取代X1 。 核查方法同前所述的核查方法同前所述的采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)采用量值未知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查進(jìn)行期間核查 例：電子天平的期間核查例：電子天平的期間核查 1.核查標(biāo)準(zhǔn)：砝碼（標(biāo)稱質(zhì)量：100g，修正值：+0.2mg) 2. 核查依據(jù)：JJG1036-2008電子天平計量檢定規(guī)程 3. 檢查項目：100g稱量點(diǎn)的示值誤差 4.核查方法： 根據(jù)計量檢定/校準(zhǔn)證書得知“核查標(biāo)準(zhǔn)”質(zhì)量值為X1； 在電子天平檢定/校準(zhǔn)之后的6月內(nèi)，連續(xù)6次測試砝碼的質(zhì)量值，計算其平均值得到的

9、“核查標(biāo)準(zhǔn)”的質(zhì)量值為X2 。 根據(jù)X1、X2之差值，對期間核查結(jié)果進(jìn)行判定。(2) 核查結(jié)果的評價：核查結(jié)果的評價： 期間核查的評價通常通過期間核查的評價通常通過En 值來判定。值來判定。 a.通過測量設(shè)備的最大允許誤差進(jìn)行評價通過測量設(shè)備的最大允許誤差進(jìn)行評價112XXkEn式中, k _ 設(shè)備的校準(zhǔn)有效期/兩次核查測量之間的時間間隔； _ 被核查測量設(shè)備的最大允許誤差。b 通過測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評價通過測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評價 12021UUxxEnlab式中： x1-被核查測量設(shè)備的測量值； x2-核查標(biāo)準(zhǔn)的測量值； Ulab-實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度； U0-核查標(biāo)

10、準(zhǔn)的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度。 2.5.3采用高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)作核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查 利用實(shí)驗(yàn)室所建立的高一等級計量標(biāo)準(zhǔn)對低一等級計量標(biāo)準(zhǔn)或檢測設(shè)備進(jìn)行測量。 適用于次級計量標(biāo)準(zhǔn)項目中計量標(biāo)準(zhǔn)器和普通檢測設(shè)備的期間核查。 核查方法的檢測過程依據(jù)相應(yīng)的規(guī)程(規(guī)范)。 通常情況下只對主要技術(shù)參數(shù)進(jìn)行核查。數(shù)據(jù)記錄按規(guī)程(規(guī)范)所要求的格式填寫，不出具證書。核查結(jié)果的判定直接采用規(guī)程(規(guī)范)所規(guī)定的方法。 例：材料試驗(yàn)例：材料試驗(yàn)機(jī)期間核查機(jī)期間核查 1.核查標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)測力儀(5kN、100kN)準(zhǔn)確度級別：0.3級 2. 核查依據(jù)： JJG 139-1999拉力、壓力和萬能材料試驗(yàn)機(jī)檢定規(guī)程 3.

11、檢查項目：力質(zhì)重復(fù)性和力值誤差 4. 核查方法： 用標(biāo)準(zhǔn)測力儀在5kN檢測點(diǎn)和100kN檢測點(diǎn)各檢測3次，對負(fù)荷的力值重復(fù)性和力值誤差進(jìn)行計算。2.5.4使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時，應(yīng)注意所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源并且有效。 下列設(shè)備可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查： a. 噪聲監(jiān)測儀使用聲級校準(zhǔn)器核查； b. pH計、離子計、電導(dǎo)儀等使用定值溶液核查； c. 氣體監(jiān)測儀使用標(biāo)準(zhǔn)氣體核查； d. 氣體采樣器使用標(biāo)準(zhǔn)流量計核查； e. 濾紙式煙度計使用標(biāo)準(zhǔn)煙度卡核查等。 核查方法同前所述的采用量值已知的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查例：毛細(xì)管粘度計

12、標(biāo)準(zhǔn)器期間核查 1. 核查標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)粘度油 2.核查依據(jù)：JJG155-91工作毛細(xì)管粘度計檢定規(guī)程 3. 檢查項目：毛細(xì)管粘度值 4. 核查方法： 用標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管粘度計測量標(biāo)準(zhǔn)粘度油粘度值，重復(fù)測量六次，取平均值，用粘度值與標(biāo)準(zhǔn)粘度油的粘度值相比較。(2) 核查結(jié)果的評價：核查結(jié)果的評價： 期間核查的評價通常通過En 值來判定： 12021UUxxEnlab 式中： x1-被核查測量設(shè)備的測量值； x2-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)示值； Ulab-實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度； U0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)示值的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度。 2.5.5 通過測量設(shè)備之間比對期間核查 利用不同檢定周期的同一類檢測設(shè)備進(jìn)

13、行比對測試。 適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。 方法如下： 將兩臺設(shè)備安排不同的檢定周期，使其中一臺的檢定日期和核查日期相一致。首先用剛檢定完的儀器測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，然后作出評價。 例：例：標(biāo)準(zhǔn)色板期間核查標(biāo)準(zhǔn)色板期間核查 1.核查標(biāo)準(zhǔn)：白度計，示值穩(wěn)定； 2.核查依據(jù)：JJG512-2002白度計檢定規(guī)程； 3.檢查項目：標(biāo)準(zhǔn)白板示值誤差 4. 核查方法： 用標(biāo)準(zhǔn)白板（一級）測量白度計，連續(xù)測量3次，以平均值減去標(biāo)準(zhǔn)值得y1； 用另一同等級白板以同樣方法得y2； 比較y1、 y2 的值。(2) 核查結(jié)果的評價：核查結(jié)果的評價

14、： a.兩臺測量設(shè)備技術(shù)指標(biāo)相同技術(shù)指標(biāo)相同 若一臺被核查測量設(shè)備測量某一樣品的某個參數(shù)，得到測量值x1 ，另一臺測量設(shè)備同樣測量該樣品的這個參數(shù)，得到測量值x2 。則：1221labUxxEn 式中： x1-被核查測量設(shè)備的測量值； x2-與被核查設(shè)備技術(shù)指標(biāo)相同的另一臺測量設(shè)備的測量值； Ulab-實(shí)驗(yàn)室核查測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度； b.兩臺測量設(shè)備技術(shù)指標(biāo)不相同 若被核查測量設(shè)備測量某個樣品的某個參數(shù)，得到測量值x1；用技術(shù)指標(biāo)高的測量設(shè)備同樣測量該樣品的這個參數(shù)，得到測量值x2。則：12021UUxxEnlab式中：x1-被核查測量設(shè)備的測量值；x2-比被核查設(shè)備技術(shù)指標(biāo)高的另一臺測量設(shè)

15、備的測量值；Ulab-實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度；U0-技術(shù)指標(biāo)高的另一臺測量設(shè)備的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度。2.5.6使用不同監(jiān)測方法比對期間核查 這種方法是利用不同的測量設(shè)備，通過不同的檢測方法，對某一參數(shù)進(jìn)行測量后比較兩個測量結(jié)果，來證明所用的設(shè)備是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)。 一些在一監(jiān)測儀器可使用常規(guī)監(jiān)測方法比對。 如通過采用碘量法和電化學(xué)探頭法對溶解氧參數(shù)進(jìn)行測試來確定溶解氧測定儀和其它測量設(shè)備是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)。 通過滴定法和分光光度計法對余氯參數(shù)進(jìn)行測試來確定分光光度計和其它測量設(shè)備是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)。 一般不用此法進(jìn)行期間核查。 三期間核查的管理三期間核查的管理1. 質(zhì)量手冊規(guī)定質(zhì)量手

16、冊規(guī)定 期間核查的活動應(yīng)寫入在質(zhì)量手冊，使之成為一項日常的質(zhì)量管理工作。 如：質(zhì)量手冊量值溯源期間核查： 在測量設(shè)備相鄰兩次檢定或校準(zhǔn)的間隔內(nèi)，由技術(shù)管理部制定核查計劃，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，由實(shí)驗(yàn)室編制實(shí)施方案進(jìn)行核查，并保存核查記錄。 詳見期間核查管理程序。2. 期間核查管理程序文件期間核查管理程序文件 管理程序應(yīng)包括以下方面的內(nèi)容： a.目的；b.依據(jù)；c.適用范圍；d.職責(zé)；e.工作程序；f.相關(guān)文件 2.1.目的 如： 通過期間核查，考核測量設(shè)備的計量性能是否保持完好的狀態(tài)，預(yù)防因儀器的過載、誤用、損壞等原因造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，確保其置信度。2.2依據(jù)依據(jù) 標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程或規(guī)范、說明書、

17、出廠檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)等。 2.3.適用范圍適用范圍 本程序適用于本實(shí)驗(yàn)室所開展的測量設(shè)備的期間核查。 2.4.職責(zé) 測量設(shè)備的期間核查是一項日常的質(zhì)量管理工作，需要機(jī)構(gòu)各部門的人員配合完成，因此各部門人員的職責(zé)應(yīng)規(guī)定清楚。2.5.工作程序 工作程序通常包括以下6個方面的內(nèi)容： 期間核查的對象、核查頻次、核查方法、核查的實(shí)施、核查結(jié)果的評價與確認(rèn)、核查記錄的歸檔。測量設(shè)備期間核查完畢由相關(guān)責(zé)任人對核查記錄進(jìn)行評價，技術(shù)負(fù)責(zé)人對期間核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。3. 期間核查計劃期間核查計劃 每年應(yīng)有期間核查計劃并經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。計劃可以是行文方式，也可是計劃表。 4. 期間核查方法期間核查方法 “期間核查方法”即

18、“期間核查作業(yè)指導(dǎo)書”或“期間核查操作細(xì)則” 期間核查方法應(yīng)包括以下內(nèi)容：期間核查方法應(yīng)包括以下內(nèi)容： (1)被核查計量標(biāo)準(zhǔn)器或測量設(shè)備名稱、型號規(guī)格、 測量范圍、出廠編號及核查技術(shù)參數(shù)名稱； (2)所采取的核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)或計量標(biāo)準(zhǔn)或留樣樣品的名稱、型號規(guī)格、測量范圍等內(nèi)容； (3)所采取的期間核查的依據(jù)； (4)核查測量過程描述；(5)數(shù)據(jù)記錄及分析；(6)判定方法及處理； 期間核查方法經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后生效，并將一份歸檔于實(shí)驗(yàn)室資料管理員，另一份存管理部門。5期間核查記錄期間核查記錄 完整的期間核查記錄應(yīng)當(dāng)包括： 期間核查計劃、采用的核查方法、選定的核查標(biāo)準(zhǔn)、測試數(shù)據(jù)、判定標(biāo)

19、準(zhǔn)（核查控制限）、核查結(jié)果評價、核查時間，核查人、評價人等信息。 評價和確認(rèn)后的期間核查記錄交管理部門存檔。6.期間核查結(jié)果的利用期間核查結(jié)果的利用 接受準(zhǔn)則： En0.7，表明被核查的測量設(shè)備的校準(zhǔn)/ 檢定狀態(tài)得到保持。 拒絕準(zhǔn)則： En 1，表明被核查的測量設(shè)備的校準(zhǔn)/ 檢定狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/ 校準(zhǔn)； 臨界預(yù)防準(zhǔn)則(推薦)： 0.7 En 1，表明被核查的測量設(shè)備的校準(zhǔn)/ 檢狀態(tài)接近臨界，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施(包括增加核查次數(shù)) 。需要提醒：需要提醒： 1.推薦的臨界預(yù)防準(zhǔn)則的下限0.7 需要根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室和不同設(shè)備的情況決定。也可以是0.8甚至0.9，其選擇需要，在資源投入和風(fēng)險之間進(jìn)行平衡。 2.測量設(shè)備期間核查的評價和確認(rèn)方式，因所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范不同而不同。當(dāng)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范沒有規(guī)定時，可按上述方法進(jìn)行評價和確認(rèn)。 檢查數(shù)據(jù)符合評價結(jié)果的為合格，否則應(yīng)重新核查。若核查結(jié)果超出要求，應(yīng)立即分析原因，采用糾正措施，重新檢查。仍不合格的，執(zhí)行測量設(shè)備的使用與維護(hù)程序。 7.相關(guān)文件相關(guān)文件a 測量設(shè)備的使用與維護(hù)b 計量標(biāo)準(zhǔn)管理c 期間核查方法d 期間核查記錄e 測量結(jié)果的不確定度評定f 測量設(shè)備期間核查計劃8期間核