第十章 食品添加劑的測定(2013)

1、食品添加劑的測定食品添加劑的測定一、食品添加劑的定義一、食品添加劑的定義中華人民共和國食品衛(wèi)生法中華人民共和國食品衛(wèi)生法規(guī)定：食品添加劑（規(guī)定：食品添加劑（food additive）是：）是：“為改善食品的品質(zhì)和色、香、味，以及為改善食品的品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或天然為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或天然物質(zhì)物質(zhì)”。這些物質(zhì)必須具有保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)、。這些物質(zhì)必須具有保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)、增強食品感官性狀或提高食品質(zhì)量的作用。增強食品感官性狀或提高食品質(zhì)量的作用。GB 2760-2007 食品添加劑使用衛(wèi)生標準（食品添加

2、劑使用衛(wèi)生標準（20070823發(fā)布，發(fā)布，20080601實施）實施）食品營養(yǎng)強化劑：指為增強營養(yǎng)成分而加入食品中的天食品營養(yǎng)強化劑：指為增強營養(yǎng)成分而加入食品中的天然的或人工合成的屬于天然營養(yǎng)素范圍的食品添加劑。然的或人工合成的屬于天然營養(yǎng)素范圍的食品添加劑。強化食品：指按照本標準的規(guī)定加入了一定量的營養(yǎng)強強化食品：指按照本標準的規(guī)定加入了一定量的營養(yǎng)強化劑的食品?；瘎┑氖称贰B 14880-1994 食品營養(yǎng)強化劑使用衛(wèi)生標準食品營養(yǎng)強化劑使用衛(wèi)生標準Hygienic standard for the use of nutritional fortification substance

3、s in foods食品用香料：食品用香料：指能夠用于調(diào)配食品香精，并使食品增香的指能夠用于調(diào)配食品香精，并使食品增香的物質(zhì)。能夠調(diào)配食品用香精的香料，本附錄中的香料僅用物質(zhì)。能夠調(diào)配食品用香精的香料，本附錄中的香料僅用于配制食品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同于配制食品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造香料三種。香料和人造香料三種。膠基糖果中基礎劑物質(zhì)：膠基糖果中基礎劑物質(zhì)：是賦予膠基糖果起泡、增塑、耐是賦予膠基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物質(zhì)。咀嚼等作用的物質(zhì)。食品工業(yè)用加工助劑（食品工業(yè)用加工助劑（processing aid）：）：保證食品加工保證食品加工能順

4、利進行的各種物質(zhì)，與食品本身無關。如助濾、澄清、能順利進行的各種物質(zhì)，與食品本身無關。如助濾、澄清、吸附、潤滑、脫模、脫色、脫皮、提取溶劑、發(fā)酵用營養(yǎng)吸附、潤滑、脫模、脫色、脫皮、提取溶劑、發(fā)酵用營養(yǎng)物質(zhì)等。物質(zhì)等。（一）按來源分類（一）按來源分類（二）按功能分類（二）按功能分類E2.E2.抗結(jié)劑抗結(jié)劑 E4.E4.抗氧化劑抗氧化劑E5.E5.漂白劑漂白劑E6.E6.膨松劑膨松劑 E7.E7.膠基糖果中基礎劑物質(zhì)膠基糖果中基礎劑物質(zhì) E9.E9.護色劑護色劑 E11.E11.酶制劑酶制劑E12.E12.增味劑增味劑E13.E13.面粉處理劑面粉處理劑 E14.E14.被膜劑被膜劑E15.E15

5、.水分保持劑水分保持劑 E16.E16.營養(yǎng)強化劑營養(yǎng)強化劑 E17.E17.防腐劑防腐劑 E19.E19.甜味劑甜味劑E20.E20.增稠劑增稠劑E21.E21.食品用香料食品用香料 四、食品添加劑的安全使用四、食品添加劑的安全使用（一）食品添加劑的安全性（一）食品添加劑的安全性我國衛(wèi)生部于我國衛(wèi)生部于19851985年年9 9月月2323日日公布了公布了“食品安食品安全性毒理學評價程序（試行）全性毒理學評價程序（試行）”，該評價程，該評價程序參照國際上通用法則，包括序參照國際上通用法則，包括4 4個階段：個階段：急急性毒性試驗；性毒性試驗；蓄積毒性和致突變試驗；蓄積毒性和致突變試驗；亞慢性

6、毒性（包括繁殖、致畸）試驗和代謝亞慢性毒性（包括繁殖、致畸）試驗和代謝試驗；試驗；慢性毒性（包括致癌）試驗。慢性毒性（包括致癌）試驗。（二）違規(guī)使用的危害（二）違規(guī)使用的危害先分離與富集，再測定。先分離與富集，再測定。 常用的分離手段常用的分離手段蒸餾法、溶劑萃取蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離法、色譜分離法、掩蔽法等。法、沉淀分離法、色譜分離法、掩蔽法等。常用的分析方法常用的分析方法容量法、比色法、紫容量法、比色法、紫外分光光度法、外分光光度法、 薄層色譜法和高效液相色薄層色譜法和高效液相色譜法等。譜法等。14分解分解遇熱后放出遇熱后放出轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化鮮紅色的鮮紅色的3.發(fā)色作用機理：發(fā)色作用機理：2

7、022-7-5182022-7-519名稱名稱使用范圍使用范圍最大使用量最大使用量備注備注硝酸鈉硝酸鈉肉類制品肉類制品0.5g/kg殘留量以亞硝殘留量以亞硝酸鈉計，肉類酸鈉計，肉類罐頭不得超過罐頭不得超過0.05g/kg;肉制肉制品 不 得 超 過品 不 得 超 過0.03g/kg亞硝酸鈉亞硝酸鈉肉類罐頭肉類罐頭肉類制品肉類制品0.15g/kg1）原理：）原理：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相應的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，應的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測。以保留時間陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測

8、。以保留時間定性，外標法定量。定性，外標法定量。2）試劑和材料）試劑和材料4 4 儀器和設備儀器和設備4.1 4.1 離子色譜儀：離子色譜儀：4.2 4.2 食物粉碎機。食物粉碎機。4.3 4.3 超聲波清洗器。超聲波清洗器。4.4 4.4 天平：天平：4.5 4.5 離心機：轉(zhuǎn)速離心機：轉(zhuǎn)速1000010000轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/ /分鐘，分鐘，4.7 4.7 凈化柱：包括凈化柱：包括 C18 C18 柱、柱、Ag Ag 柱和柱和Na Na 柱或等效柱。柱或等效柱。4.8 4.8 注射器：注射器：1.0 mL1.0 mL 和和2.5 mL2.5 mL。5 5 分析步驟分析步驟5.1 5.1 試樣預處理試樣

9、預處理5.2 5.2 提取提取5.2.1 5.2.1 水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等：稱取樣勻漿等：稱取樣勻漿5g5g，洗入，洗入100mL 100mL 容量瓶中，超容量瓶中，超聲聲30min30min。于。于7575水浴中放置水浴中放置5min5min，取出放置至，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。過濾、離心，上清液室溫，加水稀釋至刻度。過濾、離心，上清液備用。備用。5.2.2 5.2.2 取上清液過取上清液過0.22m 0.22m 濾器、濾器、C18 C18 柱，收集柱，收集后面洗脫液待測。后面洗脫液待測。5.3 5.3 參考色譜條件參考色譜條件5

10、.3.1 5.3.1 色譜柱：陰離子交換柱，或性能相當?shù)碾x子色譜柱。色譜柱：陰離子交換柱，或性能相當?shù)碾x子色譜柱。5.3.2 5.3.2 淋洗液淋洗液 一般氫氧化鉀溶液一般氫氧化鉀溶液5.3.3 5.3.3 抑制器：抑制器：5.3.4 5.3.4 檢測器：電導檢測器，檢測池檢測器：電導檢測器，檢測池3535。5.3.5 5.3.5 進樣體積：進樣體積：50L50L。5.4 5.4 測定測定5.4.1 5.4.1 標準曲線標準曲線5.4.2 樣品測定樣品測定6 6 分析結(jié)果的表述分析結(jié)果的表述試樣中亞硝酸鹽（以試樣中亞硝酸鹽（以NO2-NO2-計）或硝酸鹽（以計）或硝酸鹽（以NO3-NO3-計）

11、含量計計）含量計算：算：7 7 精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值差不得超過算術平均值的值差不得超過算術平均值的10 %10 %。第二法第二法 分光光度法分光光度法原理原理 亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定，硝酸鹽采用鎘柱還亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定，硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。原法測定。 儀器和設備儀器和設備 天平：感量為天平：感量為0.1 mg 0.1 mg 和和1 mg1 mg。 組織搗碎機。組織搗碎機。 超聲波清洗器。超聲波清洗器。 恒溫干燥箱。恒溫干燥箱。 分光光度計。分光光度計。 鎘柱鎘柱鎘柱鎘柱1 1）海綿狀鎘的制備：）海綿狀鎘的制備：2 2）鎘柱的裝填：）鎘柱的裝填：3 3）鎘柱每次使用完畢后的處理）鎘柱每次使用完畢后的處理4 4）鎘柱還原效率的測定）鎘柱還原效率的測定5 5）還原效率計算）還原效率計算 比色管比色管123456789亞硝酸鈉亞硝酸鈉(ml)00.20.40.60.811.522.5亞硝酸鈉亞硝酸鈉(ug)0123457.51012.54g/L對氨基苯磺酸對氨基苯磺酸2ml靜置靜置35分鐘分鐘2g/L鹽酸萘乙二胺鹽酸萘乙二胺1ml加水加水至刻度至刻度(50m