TRACE1300氣相色譜儀操作規(guī)程

1、TRACE1300氣象色譜操作規(guī)程儀器設(shè)備:1.1儀器組成a、TRACE 1300 GCb、氮?dú)馄縞、JM-3型空氣發(fā)生器d、JM-3型氫氣發(fā)生器 e、AI 1310自動(dòng)進(jìn)樣器1.2 TRACE1300機(jī)身根本構(gòu)造a、儀器正面図2.希狀態(tài)面腹的TRACE 1300飛制色譜仗b、儀器反面:図筈TRACE 1300 1 TRACE 1310噴即隧匸部視勺的/胳電源開(kāi)關(guān)RJ伍歳啊亠C、儀器內(nèi)部運(yùn)&階段總找界曲屯于摸£丄型'枚娶覽擇器ISL 三二F 1=1三三 im三二I £= Eer自MW 信 L；交換純助序列塢口電城鬧忠棒2淹電輸人連按嵌M Vac W 卜插-

2、電的電蹄耀爐箱故空口E1E.護(hù)第內(nèi)梆他劉逬爲(wèi)和榔眉器 呻尿的帥?1后虹體旃頂吐目色謂柱味旳 底曲押孔護(hù)備風(fēng)機(jī)斑扇門(mén)箱臟熱器隔祖二，儀器根本操作：2.1色譜柱安裝：a進(jìn)口端安裝順序：帶上橡膠手套，取出紅色墊片、螺帽、石墨墊依次套入毛細(xì)管，毛細(xì)管 插入進(jìn)樣端分流進(jìn)樣留出10mm,不分流進(jìn)樣留出5mm，擰緊螺絲；b、出口端接入檢測(cè)器，燒杯中倒入少量丙酮，將出口端插入丙酮，檢測(cè)是否有載氣流出有 氣泡出來(lái)說(shuō)明載氣通過(guò)，然后將螺帽、石墨墊依次傳入毛細(xì)管柱，用丙酮潤(rùn)濕的濾紙將毛細(xì) 管柱前端擦拭干凈，將毛細(xì)管柱接入檢測(cè)器至頂，擰上螺絲不可擰緊，將柱子抽回約2mm， 擰緊螺絲。注意：如果是新色譜柱，可只接進(jìn)口端

3、，出口端先不接入檢測(cè)器，已老化色譜柱，待老 化完成后柱溫箱溫度降下來(lái)后再行接入。2.2開(kāi)機(jī)：a翻開(kāi)電腦，翻開(kāi)載氣氮?dú)?，保證載氣壓力在13.5Mpa，分壓在，翻開(kāi)主機(jī)電 源power，依次翻開(kāi)氫氣、空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。b、在電腦主界面上，找到右下角的chromeleon效勞管理器，在chromeleon效勞管理器未打“x 的前提下才能保證儀器啟動(dòng)。c、雙擊桌面上的“ Chromeleo n 7'變色龍圖標(biāo)，進(jìn)入 Chromeleom con sole界面在該界面下依次有“Thermo Scie ntific GC Home 、“Sample、“Fro nt-l nlet 、“Ove n、“C

4、hannel-1、“審計(jì)I、“隊(duì)列Q；根據(jù)要求依次在各界面下設(shè)置相關(guān)參數(shù)。狀態(tài)診斷泄漏檢查柱設(shè)置維護(hù)后五個(gè)模塊，將實(shí)驗(yàn)所用參數(shù)分別在各項(xiàng)下進(jìn)行設(shè)置。儀器出現(xiàn)各種故障'd、在“ Thermo Scientific GC Home下分別有：的報(bào)警聲，此時(shí)翻開(kāi)診斷 ，查看“錯(cuò)誤信息，找到故障點(diǎn)。會(huì)發(fā)生“嘀嘀嘀e、在“ Sample界面下，點(diǎn)擊“進(jìn)樣器狀態(tài)至綠色，連機(jī)成功。f、在“ Oven界面設(shè)置“初始溫度。g、 在“ Channel-1界面下，翻開(kāi)氫氣、空氣、尾吹氣，并設(shè)定相應(yīng)的值依次為 35.0ml/min、 350.0ml/min、40.0ml/min ;待設(shè)定溫度到達(dá)后開(kāi)始“點(diǎn)火，即

5、將“點(diǎn)火開(kāi)關(guān)翻開(kāi)，儀器開(kāi) 始點(diǎn)火。h、在“審計(jì)界面顯示“工作狀態(tài)。2.3、創(chuàng)立儀器方法:a、在左側(cè)導(dǎo)航圖中選擇“儀器。在上面的工作欄中的“創(chuàng)立中，選擇“儀器方法。如 以下圖所示。b、點(diǎn)擊后進(jìn)入以下界面此頁(yè)面是粗略的一個(gè)分析時(shí)間，不用管。直接點(diǎn)下一步進(jìn)入，烘箱設(shè)置界面C、設(shè)置程序升溫參數(shù)，點(diǎn)+號(hào)添加階乘。后邊幾個(gè)參數(shù)分別為烘箱最高溫度。后運(yùn)行時(shí)間，平 衡時(shí)間等，以具體情況可以更改。點(diǎn)擊下一步進(jìn)入進(jìn)樣清洗設(shè)置：d、下一步S/SL前設(shè)置S/SL mode為分流split還是不分流splitless模式，Carrier mode載氣類(lèi)型一般選擇 Constant Flow恒流模式下面的參數(shù)分別為 進(jìn)樣

6、口溫度Temperatue；分流流速Split flow； 分流比split ratio等。再點(diǎn)擊下一步進(jìn)入后進(jìn)樣口設(shè)置略。e、再下一步是前檢測(cè)器FID設(shè)置。f、下一步后是運(yùn)行表設(shè)置設(shè)置運(yùn)行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。點(diǎn)擊左上角保存按鈕出現(xiàn)以下圖MN刑Wvknbdinanfl-*彌rM.產(chǎn)、| r-: JPiifi *BKi新藍(lán)事牛廳-JkU槍逼號(hào)是7*-桿虧廉匚護(hù)比左問(wèn)的憎丟方岳牧蠱山注-TRACI jUt希 Sa<rpiir-千 IFACf.HIK1L ;bJi：(.LiX (? WCEJJW # SAk，g、在數(shù)據(jù)管理倉(cāng)中選擇放在什么哪個(gè)文件夾，在右上角可以在自己命

7、名的數(shù)據(jù)倉(cāng)中新建一些 子目錄 保存以后關(guān)閉此頁(yè)面，回到儀器中2.4創(chuàng)立處理方法a、首先在 Chromeleom con sole左下側(cè)點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)b、在數(shù)據(jù)導(dǎo)航界面選擇樣品序列，當(dāng)點(diǎn)擊該序列后右邊工作區(qū)將顯示該序列所有標(biāo)準(zhǔn)品、樣 品及空白信息c、雙擊序列中切換搭配色譜數(shù)據(jù)處理區(qū) Chromatography studio上部功能區(qū)中有剪貼版，導(dǎo)航，預(yù)置，窗格四個(gè)區(qū)域 在“預(yù)置區(qū)中點(diǎn)擊“校準(zhǔn)和處理方法可以對(duì)處理方法進(jìn)行優(yōu)化和完善。: JKrrrd、也可以在“檢測(cè)界面下單擊“單擊這里添加Cobra參數(shù)彈出的窗口可以對(duì)需要添加的檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行一一設(shè)置。點(diǎn)擊“運(yùn)行Cobra向?qū)г趶棾龅拇翱谥锌梢来螌?duì)積分區(qū)

8、域、基線和噪聲范圍、Cobra平滑寬度、最小峰面積、通道和進(jìn)樣類(lèi)型進(jìn)行設(shè)置。CliAua Jt-J. b« 4 t.曲UlT!左加！切 Iwis俁丸飼'事純締參河I電帕型電里盹Iff胃匸耳FL片右霍 »冒az忑emo |CiaaI：bb !込lt£洞于：dt»帕' US.皤有虛j£關(guān)"ftw 'fli'rWS3 BEU t*l Cct. 4£4tii； ' Ft-S孑- e|1 “砒3* l亠的Vg 千厚丸片咄*j自即瞇K?曲2；jf 3 0« Lmni2 JOKEfld曲3

9、電止相甘曲蘭盲ithh-AC3 0 OOC rnnSfFuirlUrdc：r 即耳導(dǎo) IK Lrv-Wfl 電1奮豆劭 K ->fl Ih巾活I(lǐng)Ei：電pas.E id；F ChfA -5IS決ft覽寶G 小 lHiWU.凰羽五日擔(dān)131r'：'_aoQ7 g去百亡坤二i.0 QQQ|卞一出u.i/?|也“蜃建壬辱引HmWE用悅細(xì)應(yīng)闔的期H£3；1Si利n耐箱遊！ MffiEKb 中違帆脛神訶審材目朗芒Hl lS£.b 6-tomJd gMlFjsQ 啊eiauf r t-eaIve dF-.-jk T|TTcm7-進(jìn)樣類(lèi)型N蜃數(shù)宕稱CF 000(mi

10、n子子§fw倉(cāng)比11通道訊； 所盞數(shù)値V軟認(rèn)值：自咖范U:自動(dòng) 0000. . . L. OOOOe+H5自動(dòng)S1. gnal* mi nJe、點(diǎn)擊色譜圖下方的“ Component table組分表進(jìn)入組分表編輯界面。點(diǎn)擊“運(yùn)行組分表向?qū)?，可以設(shè)置各個(gè)組分。完成后在組分表界面中就形成一個(gè)新的組分表: 可以對(duì)該表進(jìn)行編輯此功能可以用于制做標(biāo)準(zhǔn)曲線。f、點(diǎn)擊“ Calibration校正可以校正標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)誤差較大的某個(gè)濃度選擇不參與校準(zhǔn)g、整個(gè)數(shù)據(jù)處理編輯完成后可以點(diǎn)擊左上方變色龍圖標(biāo)保存。2.5報(bào)告模版的編輯系統(tǒng)適用性，審計(jì)跟蹤，色譜圖。a、在報(bào)告設(shè)計(jì)器分好幾頁(yè)顯示：總覽，積分，校

11、準(zhǔn)，峰分析，SSTL>r&7丸輒屮尺If予 t*=JF 1 #rfP H J *bi*r 4K A1*«l JA 歸貯 f丞聰iI l仙呷 1砂寸片?Mi 】占耳峨月? & 1珂片h Cli-UrLJ:叭J4 m£PrHi!r/-白|Tf ；W - 承， 嚴(yán)總；>< *-廳<<:?«工f>韭ffJD. 一，<iff.T片占 fl H rfff rt 劃廿r自Nr*ni* zb、黃色區(qū)域可以對(duì)報(bào)告表頭進(jìn)行編輯，雙擊帶紅色角標(biāo)的單元格在彈出的對(duì)話框中可對(duì)顯示的參數(shù)進(jìn)行編輯修改。c、譜圖區(qū)域優(yōu)化：雙擊譜圖區(qū)域：在

12、彈出的屬性對(duì)話框中可以對(duì)譜圖進(jìn)行設(shè)計(jì)。d、報(bào)告模版修改完成后可以報(bào)告模版編輯如果確定沒(méi)有問(wèn)題就可以對(duì)報(bào)告模版進(jìn)行保護(hù)，方法是單擊功能區(qū)的“保護(hù)工作表。通過(guò)對(duì)那么此時(shí)模版的點(diǎn)擊是不能修改報(bào)告模版的，如果想再次編輯，需要再次點(diǎn)擊“保護(hù)工作表進(jìn)行解鎖。2.6數(shù)據(jù)備份和導(dǎo)入a、首先在Chromeleon Console界面選擇需要備份的文件或文件夾。Otf 1昭 Wl W “ IMU w-Mamin嶺口口-二中二.FW7 _R3 till r iiniy wrii 嚇毗鼻EfHW*燉H*事ii tft； dMH*rtvajE«對(duì)EBT 弄.4 asMt-dmN * 十 fBftjl r 貧1

13、v*F 't 于 T> +： j 7* 4 ri-MAAfcJwwMiria|才,:iTHltr電ft百一卜'HIl£l®電i e<BI Kir砒H i.1 Q Li 口 上.IHB 時(shí)-UTASIffM H*沖環(huán)4sKifc-r 館：應(yīng)曲爭(zhēng)h1n-H -'z-i rjMB沖 I- a?£. i*"14 " 4A> -Cd UlfriUMjnim I'i h> MUU豐b、點(diǎn)擊文件，選擇“發(fā)送到點(diǎn)擊開(kāi)始備份，在隨后彈出的窗口中選擇需要備份的路徑并命名，如果不命名，系統(tǒng)會(huì)默認(rèn)選擇以選擇的 文

14、件過(guò)文件夾的名字命名。桌面上產(chǎn)生如下文件：丄見(jiàn)靜丸用該方法備份文件可以重新導(dǎo)入變色龍軟件中查看。C、另外一種導(dǎo)出方法，選擇序列右鍵選擇導(dǎo)出,住扇B現(xiàn)磅ID圧 kSiw. iam射N(xiāo)tT|4U wsronE 口 酹鈿直丸面WjWtoShEi'AA.HttSWh- 9l.力匸 FrcmwlHir二9仙 _= .E Tf TTf f f Tf ITf f CGCS.S£3.MJ3tH叫EFU-l-編輯保存的路徑及文件名，文件格式。用該種方法導(dǎo)出的文件將不能導(dǎo)入到變色龍軟件中查看，只能以所 導(dǎo)出的格式查看。2.7創(chuàng)立序列:a、回到儀器中創(chuàng)立序列Lhrnmriean Console .

15、Q EacE O |InstrumelCTSdlteFile tdili Vie* lools Hfiip5 Sequence-.Lnch eWcxWIcw p Snrart St-Fn-tupmart Shutdown - * Taks CorTlTdl GlMorwlor Baseline 鞠：Command 與 Detacti LL <Last Used* Scgypncr from Wcxki isi- bi JErEatE 呂 new SeQuefliceProcessing Melhod- Rjeport Template- IhjCCiOh Qufrfy Speclral虹

16、如呷Vbew Srttinfl?e*nw 尋*列闢 GC Horwie i FinMUnfet6創(chuàng)Uh 閔臥il.lChr»t«l 2Awdii QueufD eWoncftow3 ElKtronic Repon.IrWKtwri dulailB-ala MBUll： aquancA CurrmtC30fwwnl Aattin日曲 OvenWeAngi fnrAelpnbofl IrnervsJnjciztimLndRAnreiiDiagncnlicsOn Sine- Fltrt4 InstrumzinlsDa 怕AWartkllowAmV丄_ Channel JL1B&a

17、mp;a為D丄63C花O Xfi醪'-i.<n Hl pmb、選中自己的儀器 如GC1300f Chromrk'on Console .V 日嚥 © Cictfbc File Willnstrument&New Seqweiitt WizardChouese an IncErupmtFil関ea the mabnjment where ihe aeqMemce W aimFiBerCNGZO-L2M6FV19 H310_GCnfflrumanl £l4cbgnONiru lruAriiiHAn1n,CNGZO-12M6FV1Selwed InS

18、durnerfl.13HDJ3C下一步C、第一個(gè)方框?yàn)榉治鰳悠返拿Q。Number of vials有多少個(gè)樣品；Injections per vial每個(gè)樣品進(jìn)幾針？；Start position從第幾個(gè)樣品開(kāi)始運(yùn)行，填1 ； injection volume進(jìn)樣量；進(jìn)入下一步d、第一個(gè)調(diào)入自己剛剛新建的儀器方法，第二個(gè)是處理方法，第三個(gè)是報(bào)告模版。最后的通道是前檢測(cè)器 就選擇Channel 1，后進(jìn)樣口就選擇Channel2.再次進(jìn)入下一步/完成。最后保存在自己的路徑里，并命名。之后點(diǎn)擊"ok后就會(huì)進(jìn)入序列運(yùn)行界面Chromrkran 匚onsoleAO Bsck i Greste Fik Ecli? View TotIs HWpData2R 誘 ChrwrelwinLDcal 主 口 Inskumianl: Cubai:N«w> Start TH H10_GC (Idls)詞 Save Studio 匕 fVlflt匕 紂口 to Queue sndQjeje f«5 lode/ Alterir»gGrouping=t Find Next -VChanneLl #NameLwelPoefiiofiVoJumelyinaruniwMMhadFiWBSSrg MeijhMl S4Ddua