AA-6880原子吸收操作規(guī)程

1、島津AA-6880原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置操作規(guī)程1 .序言：本操作規(guī)程將就如何對(duì)島津原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置提供技術(shù)指導(dǎo)，以便于操作者對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)試。該操作規(guī)程中所涉及的原子吸收光譜型號(hào)為島津AA-6880,軟件為WizAArd。通過(guò)閱讀該操作規(guī)程，使用者將可啟動(dòng)原子吸收光譜、設(shè)置火焰法和石墨法的測(cè)量程序進(jìn)行測(cè)量，以及參數(shù)方法文件的保存和調(diào)用。本操作規(guī)程將以設(shè)置、保存、調(diào)用進(jìn)樣方法文件為例子，并在該例子中涉及到原子吸收分光光度各個(gè)部分的參數(shù)設(shè)置。本操作規(guī)程分別涵蓋以下幾個(gè)部分：火焰原子吸收和石墨爐原子吸收，若在參照該操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)際操作中遇到問(wèn)題，請(qǐng)查看有關(guān)備注。若無(wú)法解決，請(qǐng)向同事咨詢。2 .

2、原理:原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopyAAS）,即原子吸收分光光度法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。3 .儀器啟動(dòng)（火焰法）：3.1開(kāi)啟原子吸收光譜的主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，電源開(kāi)關(guān)在儀器的右下方位置（見(jiàn)圖3.1.1）圖3.1.1AA-6880主機(jī)開(kāi)關(guān)在開(kāi)啟位于主機(jī)后方的空氣壓縮機(jī)（空壓機(jī)每隔幾天需把廢液排除，打開(kāi)空壓機(jī)后面下方閥門(mén)排出廢液再關(guān)上即可）圖3.1.2空氣壓縮機(jī)圖3.1.3空氣壓縮機(jī)后方的閥門(mén)3.2打開(kāi)原子吸收控制軟件（Wiz

3、AArd）點(diǎn)擊桌面上的3.2打開(kāi)原子吸收控制軟件（WizAArd）點(diǎn)擊桌面上的,然后點(diǎn)擊*WJrd魚(yú)金,輸入登錄ID“admin”,無(wú)密碼，點(diǎn)擊確認(rèn)進(jìn)入操作界面ooonooooooROM檢查序列言檢查AS匚連接GFA連接狹縫原痘樽素2燈衰溫器原點(diǎn)坡長(zhǎng)原投索燈架厚點(diǎn)搜索摩子化器C_t/T）原化器CWi/W執(zhí)行。通過(guò)先關(guān)閉操作界面自動(dòng)彈出的向?qū)нx擇，點(diǎn)擊位于界面左上方的“儀器一連接今*無(wú)成篁-WizAArd（SystemA.dministrdtQr）文闡b編輯觸數(shù)（P儀器。en（w）第則用_RlW®瑪llL71I:等待初始化。AA：AA-&EROv,DIASri3E!=i4101

4、.8ASC;GFA:（_JC2H2網(wǎng)摩點(diǎn).披索?；鹋诒O(jiān)拄器檢杳O檢測(cè)想燒頭識(shí)別傳感器O廢港傳感器檢測(cè)O檢測(cè)助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器（4?。㎡檢測(cè)助嬲r壓力監(jiān)控器（對(duì)20）o檢測(cè)燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器O漏氣檢查開(kāi)始失敗O未艾施（未連接）圖3.2.1初始化界面直至彈出下方的“調(diào)節(jié)氣體”，交替點(diǎn)“清潔C2H2”，“清潔Air”各5次，關(guān)閉轉(zhuǎn)排氣語(yǔ)南開(kāi)關(guān).檢測(cè)火倍時(shí)，打開(kāi)燃?xì)夂椭畾獾耐踅? .苴吉克C2H2后，設(shè)定C煙供叁壓土為'0加”酒潔C卸（5支匕西多5次）2 .首:百前豈后、謗定貼r供應(yīng)卡力為0.W5處方。如累酣常送呵佯品重計(jì)時(shí)，設(shè)定Qr流里/l）.CL/nin。清喑Air(10ec>工使用US

5、OCSJD火蛇時(shí)，各送棄做。息，通罡值供應(yīng)莊力為。EM?。野百蟹1|02關(guān)閉,L匕三二工區(qū)jidlk.14-UJ、-4-士-Utt/+j,圖3.2.2調(diào)節(jié)氣體界面彈出檢測(cè)安全提示，點(diǎn)擊“是”WizAArd可以在匕樓髭以下的交生喔亙：燃燒頭識(shí)別傳播檢測(cè).忘液傳頷落世助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控豁測(cè)），執(zhí)行頡？*與效期疾解假因?yàn)橐堰^(guò)有丸期,方次的錯(cuò)嶷保冒了卜采腳環(huán)防使用火百法口按照提示要求，把廢液傳感器放到液面之上/下WizAArd把欣液傳感器空腋面之上.,移動(dòng)麻液漫感器到機(jī)之下.圖3.2.4圖3.2.5圖3.2.6廢液傳感器提到液面上方圖3.2.7廢液傳感器到液面之下1彈出下面提示框，點(diǎn)擊確認(rèn)。WlzAArd

6、彈出是否檢查N2O,選擇“否一確定”WixAArd司以住此校ift以下的業(yè)主出三.MKF總范器杓部）*械E武I?*flfr空，S*國(guó)力已過(guò)行微耶.tffiflll次鋁1時(shí)定角曾了下平-不贈(zèng)01用NIEO-七之火陣*amIcnd圖3.2.9彈出檢測(cè)燃?xì)鈮毫?，選擇“檢測(cè)”，然后去接通乙快。（接通乙快時(shí)，先開(kāi)主閥,再擰緊次閥，并保證主閥壓力不低于0.5MPa,否則需要換氣，然后擰緊主機(jī)后方的乙快閥門(mén)，使乙快壓力在0.10.11MPa之間）執(zhí)行燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢測(cè)如果不執(zhí)行檐則，就不能使用火爆。檢.不檢剜圖3.2.10圖3.2.11氣瓶室乙快開(kāi)關(guān)圖3.2.12主機(jī)后乙快開(kāi)關(guān)完成初始化，勾選全部注意事項(xiàng)，

7、點(diǎn)擊確認(rèn)點(diǎn)火諭檢查方列頊目:F7CD檢查胭條的切氣粕的庭餐f加累七帆題帆的主駒壓力快于O.KP.璃皮噱更加卻軻出F尸粒體的口的壓力口燃出印殖的氣體壓力J鵬氣0.OBO,LHF*.即蟀氣OSBFhSEIFiJ“柱過(guò)寵烽從城口東噴鷹堂也鼻姿上古刊烽義用遮白P4卑內(nèi)也坦世燒式插到匪定孔中Z%下精三雷化點(diǎn)才者由高廿志司行豐目他固寧在*上等二：瑤過(guò)府號(hào)i?機(jī)n初京J】丁處檢者廢簿背的豐就豐餐也在良酒碎富的漸面中»力安馥面而.Mf將安裝悒曲*“火力急停t役忙* 撿洌生福氣時(shí)* 標(biāo)三JCJKUUI如母匕不喝火盹* 愛(ài)生回火時(shí)圖3.2.13注意事項(xiàng)界面等待儀器檢查漏氣（主界面右下顯示“不可點(diǎn)火”），

8、待彈出“未檢測(cè)到漏氣”點(diǎn)擊“確定”，完成儀器連接。翔wnaGBjihmman”由itn煙的aaf黑而，陡汨關(guān)荏航2虬PURGES.,號(hào)卦蛇啥113,5775Umin.通苫：.能信,心通，葉邠!的Wa.助器OR5M心*17赤姓IgUtfio,AAT圖3.2.14語(yǔ)定圖3.2.15邛Ft在主界面中，點(diǎn)擊圖中左下角圖標(biāo)I進(jìn)入該界面，點(diǎn)擊“元素選擇”圖4.1主界面進(jìn)入元素選擇，點(diǎn)擊“選擇元素”。選擇要測(cè)定的元素，點(diǎn)“火焰連續(xù)法”一于豐困嗅醫(yī)三IF.=X檜-裝法廣廣焰蠅要機(jī)層三軍門(mén)二波長(zhǎng)?坤鈿K?SKE6K：tl三沆qk充了中ET*-JW«TrHPtr0.7nmBGC-D2峰，豆:5356：鵑

9、些頭隹值;泰宜遮星：比畔：回到元素選擇界面，點(diǎn)擊下10mA。由mm0翔由0.AiC2H22BLmin15.0“m曲覆得瑁助圖4.3點(diǎn)擊“校正曲線設(shè)定”,根據(jù)需求修改行數(shù)然后點(diǎn)擊“更新”，輸入曲線點(diǎn)，修改曲線單位?！按_定”后點(diǎn)擊“下止“少“下止“少OHF£4E*SL*晶中修品共和諳方DA/口GIII3；其后IEj融.蟀二堂.上一，叨M*圖4.5進(jìn)入光學(xué)參數(shù)界面，點(diǎn)擊“譜線搜索”。iff曲忤(&000nm)的-inmj:BSC02|2燈慢設(shè)老.其第用上工垃找電司手朝牌動(dòng)E即耍燈，KTii>H燈；燈技而Cr-Ir燈曲ft；Law(蜂伯I:(0-40mAJ必木®注直正

10、于EMISEION殿口譯：InonE獴罵七.,，濯笳ss?.”等待譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個(gè)OK,如下圖。點(diǎn)擊“關(guān)閉”一一“完成”圖4.75 .曲線、樣品測(cè)試（火焰法）儀器的點(diǎn)火、樣品測(cè)試必須完成譜線搜索后才開(kāi)始，若切換測(cè)定元素需重新進(jìn)行譜線搜索。同時(shí)按住主機(jī)上的兩個(gè)點(diǎn)火鍵點(diǎn)火，如下圖，至火焰點(diǎn)著再松開(kāi)。把進(jìn)樣管口放入純水中，點(diǎn)擊“調(diào)零鍵”，使吸光值穩(wěn)定在0.000附近放入曲線對(duì)應(yīng)點(diǎn)，等待吸光值穩(wěn)定，點(diǎn)擊“測(cè)量”，等待儀器測(cè)試（儀器測(cè)量時(shí)，吸光值變?yōu)樗{(lán)色器測(cè)量時(shí)，吸光值變?yōu)樗{(lán)色ZnI-0.001IBGC-D2待吸光值變回灰色，測(cè)量完畢）。再把進(jìn)樣管口放入純水清洗，并等待吸光值回到原點(diǎn)，再放入下一個(gè)

11、曲線點(diǎn)或樣品測(cè)量。待所有樣品測(cè)量完畢，按“熄火鍵”熄火。若要測(cè)量多個(gè)元素則重復(fù)“4.儀器設(shè)置（火焰法）”和“5.曲線、樣品測(cè)試（火焰法）圖5.2.儀器關(guān)閉（火焰法）乙快的主閥關(guān)緊，點(diǎn)火把管道中的乙快燒完，火焰自動(dòng)熄滅。再把乙快氣瓶上方的次閥和主機(jī)后方的乙快開(kāi)關(guān)完全松開(kāi)。再關(guān)閉主機(jī)電源和空壓機(jī)電源*火焰法測(cè)定完畢后必須把管道的乙快完全燒掉.儀器啟動(dòng)（石墨法）：開(kāi)啟原子吸收光譜的主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)石墨爐安全閘（圖7.1）,然后打開(kāi)石墨爐主機(jī)（GFA）開(kāi)關(guān)和自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）開(kāi)關(guān)（圖7.2）圖7.1石墨爐安全閘打開(kāi)制冷循環(huán)水機(jī)開(kāi)關(guān)，按開(kāi)始，使水機(jī)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)圖7.3打開(kāi)主機(jī)后方的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)（開(kāi)關(guān)豎直為開(kāi)

12、），氮?dú)鈮毫?.4MPa。圖7.4根據(jù)3.2連接儀器，等待初始化。直至彈出“調(diào)節(jié)氣體”，彈出安全裝置檢查，點(diǎn)擊“否”WizAArd可以樹(shù)推泅以下的安全曲'*吧?E火識(shí)別傳端壁W.帝斯傳召器於閨L助燃?xì)鈮坌阅酑AirK“布i友朗理景29天*因?yàn)樾陀尚?或前次的錯(cuò)安卷分了下半0所UK限使用漫堆:去.圖7.6點(diǎn)擊“確定”WfzAArdX沒(méi)有執(zhí)行檢測(cè).有效期內(nèi)可使月火焰法.舉力"在存敢期內(nèi)執(zhí)行檢.定圖7.7彈出N2O檢查，點(diǎn)擊“否”iVizAArd可以在匕倒11以下的安全裝蟄：!劉下曉韜哈國(guó)1N2O).因?yàn)橐堰^(guò)有效期.或前次的錯(cuò)誤保置了下落不能使用N2O0H2火圖7.8點(diǎn)擊“確定

13、”：儀器的初始化,沒(méi)有況行檜卬口有效期已過(guò)或前次的請(qǐng)誤保留T下來(lái),即以不能逆用M2OY2盟火一Q確定；不使用口加-C鋁2火蛤，但可以維臻操作。重鈕檜則:使用M2OY2H2火焰，返回檢測(cè)，靛定重膏槍測(cè)3”彈出燃?xì)鈮毫z測(cè)，點(diǎn)擊“不檢測(cè)”圖7.10點(diǎn)擊“確定”儀矗的初妞化愛(ài)百樵行檢測(cè)也不熊使用火焰法專詢定；雖然不使用火爆，但操作可以籍續(xù)。：使用火格，重新檢測(cè)”一一重新枝則(R)I圖7.10完成初始化，勾選全部注意事項(xiàng)，點(diǎn)擊確認(rèn)，完成儀器連接3P睛盎肘同般百不現(xiàn)更目3J咬口(系的出，山/理.|如果現(xiàn)曲北的主閘巨力明于4P1劇由修里的料北中tli稽查與庫(kù)般的區(qū)小i蜿中龍愛(ài)的像丘力；熱,女蝌FliEu.

14、葡p<i)iaaKJ3*未演片垂也離且性皆想置殺的由機(jī)3周生區(qū)也把樹(shù)餒二獨(dú)到JK在孔中F偏性期客曲卷媼醛留車(chē)眥醍錨此打也腌里孔目對(duì)皿川/安度用證出耒塞在W用二器狗面的-，:力皆展鬧由指：3黃城耙曲.11上更得止注作，J日苴F：肺汗加1圖)也不II*葉-73-l-f持電就法”耦JC8,儀器設(shè)置（石墨法）點(diǎn)擊圖中左下角圖標(biāo)進(jìn)入該界面，點(diǎn)擊“元素選擇”0進(jìn)入元素選擇，點(diǎn)擊“選擇元素”。圖8.1選擇要測(cè)定的元素，點(diǎn)“石墨爐法”，勾選“使用ASC”，然后點(diǎn)擊“確定”回到元素選擇界面，點(diǎn)擊下造薛；石生爐法r*匯泗PfKiOjjpEQ安遭：rSRKTrhpktQ安遭：rSRKTrhpkt幻智工Lwi(

15、u«i.s9hhANu時(shí)卻加靈愉生Q(»c!l(L/min)1603RAMPREGU#10.1021202GREGUffl0.101”口10KAMPFthCiO0.104SOO10RAMPR£tiU*11.00550010STEPRFU*11.006500mSTEPHIGH*I0.003M0jSTEPHIGHl#10.00til24g2.圻印KfcGUl.W流短：not日m：QTnm有IT方M:BGC-D2能言I跟總<steI圖圖8.3點(diǎn)擊“校正曲線設(shè)定”，根據(jù)需求修改行數(shù)然后點(diǎn)擊“更新”，并把第一行的“功能”改為“BLK”，再輸入曲線點(diǎn)，修改曲線單位?！按_

16、定”后點(diǎn)擊“下一步”一一“下一步”。下Ttg>.石墨爐原點(diǎn)位置設(shè)置及管口位置設(shè)置:進(jìn)入光學(xué)參數(shù)界面，把點(diǎn)燈方式改為“EMISSION”發(fā)射模式，點(diǎn)擊“譜線搜索”燈IO就T；燈土七02233<.t-iPfBJ卞一SLW4落式圖9.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個(gè)OK,如下圖。點(diǎn)擊“關(guān)閉”一一“完成”回到主界面，點(diǎn)擊“儀器（I）”一一"維護(hù)（M）”一一“石墨爐原點(diǎn)位置調(diào)節(jié)i-aia-V/izAArd（SystemAdmmisTrator）F）磊弱位）#-5t（p）住能口SDCiAQffiStCH）gia包c(diǎn)dTlWnBDD-s11700-4-MEULI三"三H500-；一-

17、nHnnE*,存,-0.200-j-n1口口三一工一：0口口n_- d.1oo，i=-.-i-.61-.- Q.200yI-i；Id10法的華日曲m聞否，陽(yáng).“- T2uZ（Li.愚R岑硼u燈忒甄燈6忸口看產(chǎn)舊.，,mE初力:辦市EJ-;甲鉆宙g-親色戲嗎一機(jī)行:W4#倍，E）et石百"冏MQ座通岫Jttfffla（EL立唱加工崢Btfffi=t可加州|翻一|Cd:石"滬天二|I3揖型Cd_-0.001|Miss-as口口r2FilI2La*aa-.a-h-iua*es«ar?nTfim（D）.if（AL.B點(diǎn)rtTHiHTHkI石孫的修取的口dsrASCWi（為

18、>I僅出性修工程Mt4fMs護(hù)_L作iMj-Htlf<jat戶獨(dú)也mae.i叫ift|ir«m1XITSXTT1那黑IEItiffI"同體班|福中1IEM圖9.3調(diào)節(jié)原點(diǎn)上下前后位置使“測(cè)量數(shù)據(jù)”的值最大，點(diǎn)擊原點(diǎn)記憶，保存原點(diǎn)位置,點(diǎn)擊“關(guān)閉”回到主界面。石壁爐原點(diǎn)調(diào)節(jié)關(guān)閉©量數(shù)據(jù);X1ULQUU.0700A0L酊口三0.500A0400；4Eb0.3000in?rm-«測(cè)110.49841背景數(shù)據(jù)：-0,0195后：30JI高度;ULZUU»00,IIJU7nnrrn,1移動(dòng)速度r慢（s）ULIULIUn1cn二11命中5）,U

19、.Iuu二1-a.200-快（L）前|后午|上（£7）|下（F8）|原點(diǎn)記憶（N9）自動(dòng)調(diào)雪（F3）|譜線搜索CF4）|諾線投索時(shí)移動(dòng)石墨爐到光束的下方（U）在主界面，點(diǎn)擊“儀器（I）”一一“石墨爐噴嘴位置（I）”，彈出以下對(duì)話框,點(diǎn)“確定”。WizAArdX（唱、蕾設(shè)定石墨爐伙箱霓量運(yùn)用軀量的以，g就U從進(jìn)群胃上取三樣品進(jìn)樣噴嘴.言按涌走.A£C噴喏捋移向取樣位置肯定萌肖圖9.5進(jìn)樣管移至自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)盤(pán)，彈出以下對(duì)話框，點(diǎn)“確定”WizAArdX清安裝朽品吸入噴喈知謂三喳庭垂直位置.調(diào)節(jié)完畢后請(qǐng)按礪鍵工UASC進(jìn)持筋到石新3.確定取消圖9.6圖9.8導(dǎo)軌螺絲進(jìn)樣管移至石墨

20、管口上方，彈出以下對(duì)話框，把導(dǎo)軌螺絲擰松，點(diǎn)擊“確定”i，C擰松去笠衽石野止的厝翻a.松置擊錨身瓠但要走杯要太,V,就ssa幫就1.圖9.7粗調(diào)向下移動(dòng)，使進(jìn)樣管口接近石墨管口。移動(dòng)至石墨管口上方時(shí)，調(diào)節(jié)ASC主機(jī)下方的兩個(gè)旋鈕，使進(jìn)樣管口與石墨管口對(duì)準(zhǔn)，改為“指定脈沖”，以5脈沖左右的速度向下移動(dòng)使進(jìn)樣管口進(jìn)入石墨管2/3位置處（離石墨管底1/3）,點(diǎn)擊確定保存管口位置。圖9.9Wizard擰緊導(dǎo)軌螺絲，點(diǎn)擊“確定”調(diào)節(jié)。,完成石墨管口位置9 .樣品測(cè)定（石墨法）:“編輯參數(shù)（P）”，把點(diǎn)燈方式改回“BGC-D2”,在主界面上方，點(diǎn)擊”參數(shù)（P）重新譜線搜索。九字X至55噬|照毋豉映灘上銀甚

21、數(shù)|注較|A£C#d|天沮程序至重金正國(guó)三|r奸-£巧臣|弼1盤(pán)Cd|10 n»k：血&Jt甲學(xué)士打匕金用型E步才轉(zhuǎn)劃1受川越燈.Jt甲學(xué)士打匕金用型E步才轉(zhuǎn)劃1受川越燈.EMO理而MiAi：ff,lx向的考前謝于i_EMlSONi聞過(guò)；INOFCt|J?SJlP11燈融百至利4空®WI.盾MS速.曲革是律無(wú)圖10.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個(gè)OK,如下圖。點(diǎn)擊“關(guān)閉”一一“完成”。5r島燈輸入要測(cè)曲線點(diǎn)或樣品的位置，輸入樣品體積20屋點(diǎn)擊“開(kāi)始”(F5)(FC)開(kāi)始樣品測(cè)定。11.數(shù)據(jù)保存、打開(kāi)、譜圖導(dǎo)出11.1測(cè)量完畢后，點(diǎn)擊“文件（F）11.1測(cè)量完畢后，點(diǎn)擊“文件（F）“另存為”，文件名改為“當(dāng)天日期+樣品形式+測(cè)定元素”，然后保存。點(diǎn)擊“文件（F）”一一“打開(kāi)”，選擇要打開(kāi)文件，即可打開(kāi)之前文檔。審無(wú)K36-WizardCSjMefT)A4CHS*