AA-6880原子吸收操作規(guī)程

1、島津AA-6880原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置操作規(guī)程1 .序言：本操作規(guī)程將就如何對島津原子吸收光譜參數(shù)設(shè)置提供技術(shù)指導，以便于操作者對儀器參數(shù)進行調(diào)試。該操作規(guī)程中所涉及的原子吸收光譜型號為島津AA-6880,軟件為WizAArd。通過閱讀該操作規(guī)程，使用者將可啟動原子吸收光譜、設(shè)置火焰法和石墨法的測量程序進行測量，以及參數(shù)方法文件的保存和調(diào)用。本操作規(guī)程將以設(shè)置、保存、調(diào)用進樣方法文件為例子，并在該例子中涉及到原子吸收分光光度各個部分的參數(shù)設(shè)置。本操作規(guī)程分別涵蓋以下幾個部分：火焰原子吸收和石墨爐原子吸收，若在參照該操作規(guī)程進行實際操作中遇到問題，請查看有關(guān)備注。若無法解決，請向同事咨詢。2 .

2、原理:原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopyAAS）,即原子吸收分光光度法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。3 .儀器啟動（火焰法）：3.1開啟原子吸收光譜的主機電源開關(guān)，電源開關(guān)在儀器的右下方位置（見圖3.1.1）圖3.1.1AA-6880主機開關(guān)在開啟位于主機后方的空氣壓縮機（空壓機每隔幾天需把廢液排除，打開空壓機后面下方閥門排出廢液再關(guān)上即可）圖3.1.2空氣壓縮機圖3.1.3空氣壓縮機后方的閥門3.2打開原子吸收控制軟件（Wiz

3、AArd）點擊桌面上的3.2打開原子吸收控制軟件（WizAArd）點擊桌面上的,然后點擊*WJrd魚金,輸入登錄ID“admin”,無密碼，點擊確認進入操作界面ooonooooooROM檢查序列言檢查AS匚連接GFA連接狹縫原痘樽素2燈衰溫器原點坡長原投索燈架厚點搜索摩子化器C_t/T）原化器CWi/W執(zhí)行。通過先關(guān)閉操作界面自動彈出的向?qū)нx擇，點擊位于界面左上方的“儀器一連接今*無成篁-WizAArd（SystemA.dministrdtQr）文闡b編輯觸數(shù)（P儀器。en（w）第則用_RlW®瑪llL71I:等待初始化。AA：AA-&EROv,DIASri3E!=i4101

4、.8ASC;GFA:（_JC2H2網(wǎng)摩點.披索?；鹋诒O(jiān)拄器檢杳O檢測想燒頭識別傳感器O廢港傳感器檢測O檢測助燃氣壓力監(jiān)控器（4?。㎡檢測助嬲r壓力監(jiān)控器（對20）o檢測燃氣壓力監(jiān)控器O漏氣檢查開始失敗O未艾施（未連接）圖3.2.1初始化界面直至彈出下方的“調(diào)節(jié)氣體”，交替點“清潔C2H2”，“清潔Air”各5次，關(guān)閉轉(zhuǎn)排氣語南開關(guān).檢測火倍時，打開燃氣和助廉氣的王竭1 .苴吉克C2H2后，設(shè)定C煙供叁壓土為'0加”酒潔C卸（5支匕西多5次）2 .首:百前豈后、謗定貼r供應(yīng)卡力為0.W5處方。如累酣常送呵佯品重計時，設(shè)定Qr流里/l）.CL/nin。清喑Air(10ec>工使用US

5、OCSJD火蛇時，各送棄做。息，通罡值供應(yīng)莊力為。EM?。野百蟹1|02關(guān)閉,L匕三二工區(qū)jidlk.14-UJ、-4-士-Utt/+j,圖3.2.2調(diào)節(jié)氣體界面彈出檢測安全提示，點擊“是”WizAArd可以在匕樓髭以下的交生喔亙：燃燒頭識別傳播檢測.忘液傳頷落世助燃氣壓力監(jiān)控豁測），執(zhí)行頡？*與效期疾解假因為已過有丸期,方次的錯嶷保冒了卜采腳環(huán)防使用火百法口按照提示要求，把廢液傳感器放到液面之上/下WizAArd把欣液傳感器空腋面之上.,移動麻液漫感器到機之下.圖3.2.4圖3.2.5圖3.2.6廢液傳感器提到液面上方圖3.2.7廢液傳感器到液面之下1彈出下面提示框，點擊確認。WlzAArd

6、彈出是否檢查N2O,選擇“否一確定”WixAArd司以住此校ift以下的業(yè)主出三.MKF總范器杓部）*械E武I?*flfr空，S*國力已過行微耶.tffiflll次鋁1時定角曾了下平-不贈01用NIEO-七之火陣*amIcnd圖3.2.9彈出檢測燃氣壓力，選擇“檢測”，然后去接通乙快。（接通乙快時，先開主閥,再擰緊次閥，并保證主閥壓力不低于0.5MPa,否則需要換氣，然后擰緊主機后方的乙快閥門，使乙快壓力在0.10.11MPa之間）執(zhí)行燃氣壓力監(jiān)控器檢測如果不執(zhí)行檐則，就不能使用火爆。檢.不檢剜圖3.2.10圖3.2.11氣瓶室乙快開關(guān)圖3.2.12主機后乙快開關(guān)完成初始化，勾選全部注意事項，

7、點擊確認點火諭檢查方列頊目:F7CD檢查胭條的切氣粕的庭餐f加累七帆題帆的主駒壓力快于O.KP.璃皮噱更加卻軻出F尸粒體的口的壓力口燃出印殖的氣體壓力J鵬氣0.OBO,LHF*.即蟀氣OSBFhSEIFiJ“柱過寵烽從城口東噴鷹堂也鼻姿上古刊烽義用遮白P4卑內(nèi)也坦世燒式插到匪定孔中Z%下精三雷化點才者由高廿志司行豐目他固寧在*上等二：瑤過府號i?機n初京J】丁處檢者廢簿背的豐就豐餐也在良酒碎富的漸面中»力安馥面而.Mf將安裝悒曲*“火力急停t役忙* 撿洌生福氣時* 標三JCJKUUI如母匕不喝火盹* 愛生回火時圖3.2.13注意事項界面等待儀器檢查漏氣（主界面右下顯示“不可點火”），

8、待彈出“未檢測到漏氣”點擊“確定”，完成儀器連接。翔wnaGBjihmman”由itn煙的aaf黑而，陡汨關(guān)荏航2虬PURGES.,號卦蛇啥113,5775Umin.通苫：.能信,心通，葉邠!的Wa.助器OR5M心*17赤姓IgUtfio,AAT圖3.2.14語定圖3.2.15邛Ft在主界面中，點擊圖中左下角圖標I進入該界面，點擊“元素選擇”圖4.1主界面進入元素選擇，點擊“選擇元素”。選擇要測定的元素，點“火焰連續(xù)法”一于豐困嗅醫(yī)三IF.=X檜-裝法廣廣焰蠅要機層三軍門二波長?坤鈿K?SKE6K：tl三沆qk充了中ET*-JW«TrHPtr0.7nmBGC-D2峰，豆:5356：鵑

9、些頭隹值;泰宜遮星：比畔：回到元素選擇界面，點擊下10mA。由mm0翔由0.AiC2H22BLmin15.0“m曲覆得瑁助圖4.3點擊“校正曲線設(shè)定”,根據(jù)需求修改行數(shù)然后點擊“更新”，輸入曲線點，修改曲線單位?！按_定”后點擊“下止“少“下止“少OHF£4E*SL*晶中修品共和諳方DA/口GIII3；其后IEj融.蟀二堂.上一，叨M*圖4.5進入光學參數(shù)界面，點擊“譜線搜索”。iff曲忤(&000nm)的-inmj:BSC02|2燈慢設(shè)老.其第用上工垃找電司手朝牌動E即耍燈，KTii>H燈；燈技而Cr-Ir燈曲ft；Law(蜂伯I:(0-40mAJ必木®注直正

10、于EMISEION殿口譯：InonE獴罵七.,，濯笳ss?.”等待譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關(guān)閉”一一“完成”圖4.75 .曲線、樣品測試（火焰法）儀器的點火、樣品測試必須完成譜線搜索后才開始，若切換測定元素需重新進行譜線搜索。同時按住主機上的兩個點火鍵點火，如下圖，至火焰點著再松開。把進樣管口放入純水中，點擊“調(diào)零鍵”，使吸光值穩(wěn)定在0.000附近放入曲線對應(yīng)點，等待吸光值穩(wěn)定，點擊“測量”，等待儀器測試（儀器測量時，吸光值變?yōu)樗{色器測量時，吸光值變?yōu)樗{色ZnI-0.001IBGC-D2待吸光值變回灰色，測量完畢）。再把進樣管口放入純水清洗，并等待吸光值回到原點，再放入下一個

11、曲線點或樣品測量。待所有樣品測量完畢，按“熄火鍵”熄火。若要測量多個元素則重復“4.儀器設(shè)置（火焰法）”和“5.曲線、樣品測試（火焰法）圖5.2.儀器關(guān)閉（火焰法）乙快的主閥關(guān)緊，點火把管道中的乙快燒完，火焰自動熄滅。再把乙快氣瓶上方的次閥和主機后方的乙快開關(guān)完全松開。再關(guān)閉主機電源和空壓機電源*火焰法測定完畢后必須把管道的乙快完全燒掉.儀器啟動（石墨法）：開啟原子吸收光譜的主機電源開關(guān)，打開石墨爐安全閘（圖7.1）,然后打開石墨爐主機（GFA）開關(guān)和自動進樣器（ASC）開關(guān)（圖7.2）圖7.1石墨爐安全閘打開制冷循環(huán)水機開關(guān)，按開始，使水機開始運轉(zhuǎn)圖7.3打開主機后方的氮氣開關(guān)（開關(guān)豎直為開

12、），氮氣壓力為0.4MPa。圖7.4根據(jù)3.2連接儀器，等待初始化。直至彈出“調(diào)節(jié)氣體”，彈出安全裝置檢查，點擊“否”WizAArd可以樹推泅以下的安全曲'*吧?E火識別傳端壁W.帝斯傳召器於閨L助燃氣壽性尼CAirK“布i友朗理景29天*因為型由效期,或前次的錯安卷分了下半0所UK限使用漫堆:去.圖7.6點擊“確定”WfzAArdX沒有執(zhí)行檢測.有效期內(nèi)可使月火焰法.舉力"在存敢期內(nèi)執(zhí)行檢.定圖7.7彈出N2O檢查，點擊“否”iVizAArd可以在匕倒11以下的安全裝蟄：!劉下曉韜哈國1N2O).因為已過有效期.或前次的錯誤保置了下落不能使用N2O0H2火圖7.8點擊“確定

13、”：儀器的初始化,沒有況行檜卬口有效期已過或前次的請誤保留T下來,即以不能逆用M2OY2盟火一Q確定；不使用口加-C鋁2火蛤，但可以維臻操作。重鈕檜則:使用M2OY2H2火焰，返回檢測，靛定重膏槍測3”彈出燃氣壓力檢測，點擊“不檢測”圖7.10點擊“確定”儀矗的初妞化愛百樵行檢測也不熊使用火焰法專詢定；雖然不使用火爆，但操作可以籍續(xù)。：使用火格，重新檢測”一一重新枝則(R)I圖7.10完成初始化，勾選全部注意事項，點擊確認，完成儀器連接3P睛盎肘同般百不現(xiàn)更目3J咬口(系的出，山/理.|如果現(xiàn)曲北的主閘巨力明于4P1劇由修里的料北中tli稽查與庫般的區(qū)小i蜿中龍愛的像丘力；熱,女蝌FliEu.

14、葡p<i)iaaKJ3*未演片垂也離且性皆想置殺的由機3周生區(qū)也把樹餒二獨到JK在孔中F偏性期客曲卷媼醛留車眥醍錨此打也腌里孔目對皿川/安度用證出耒塞在W用二器狗面的-，:力皆展鬧由指：3黃城耙曲.11上更得止注作，J日苴F：肺汗加1圖)也不II*葉-73-l-f持電就法”耦JC8,儀器設(shè)置（石墨法）點擊圖中左下角圖標進入該界面，點擊“元素選擇”0進入元素選擇，點擊“選擇元素”。圖8.1選擇要測定的元素，點“石墨爐法”，勾選“使用ASC”，然后點擊“確定”回到元素選擇界面，點擊下造薛；石生爐法r*匯泗PfKiOjjpEQ安遭：rSRKTrhpktQ安遭：rSRKTrhpkt幻智工Lwi(

15、u«i.s9hhANu時卻加靈愉生Q(»c!l(L/min)1603RAMPREGU#10.1021202GREGUffl0.101”口10KAMPFthCiO0.104SOO10RAMPR£tiU*11.00550010STEPRFU*11.006500mSTEPHIGH*I0.003M0jSTEPHIGHl#10.00til24g2.圻印KfcGUl.W流短：not日m：QTnm有IT方M:BGC-D2能言I跟總<steI圖圖8.3點擊“校正曲線設(shè)定”，根據(jù)需求修改行數(shù)然后點擊“更新”，并把第一行的“功能”改為“BLK”，再輸入曲線點，修改曲線單位?！按_

16、定”后點擊“下一步”一一“下一步”。下Ttg>.石墨爐原點位置設(shè)置及管口位置設(shè)置:進入光學參數(shù)界面，把點燈方式改為“EMISSION”發(fā)射模式，點擊“譜線搜索”燈IO就T；燈土七02233<.t-iPfBJ卞一SLW4落式圖9.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關(guān)閉”一一“完成”回到主界面，點擊“儀器（I）”一一"維護（M）”一一“石墨爐原點位置調(diào)節(jié)i-aia-V/izAArd（SystemAdmmisTrator）F）磊弱位）#-5t（p）住能口SDCiAQffiStCH）gia包cdTlWnBDD-s11700-4-MEULI三"三H500-；一-

17、nHnnE*,存,-0.200-j-n1口口三一工一：0口口n_- d.1oo，i=-.-i-.61-.- Q.200yI-i；Id10法的華日曲m聞否，陽.“- T2uZ（Li.愚R岑硼u燈忒甄燈6忸口看產(chǎn)舊.，,mE初力:辦市EJ-;甲鉆宙g-親色戲嗎一機行:W4#倍，E）et石百"冏MQ座通岫Jttfffla（EL立唱加工崢Btfffi=t可加州|翻一|Cd:石"滬天二|I3揖型Cd_-0.001|Miss-as口口r2FilI2La*aa-.a-h-iua*es«ar?nTfim（D）.if（AL.B點rtTHiHTHkI石孫的修取的口dsrASCWi（為

18、>I僅出性修工程Mt4fMs護_L作iMj-Htlf<jat戶獨也mae.i叫ift|ir«m1XITSXTT1那黑IEItiffI"同體班|福中1IEM圖9.3調(diào)節(jié)原點上下前后位置使“測量數(shù)據(jù)”的值最大，點擊原點記憶，保存原點位置,點擊“關(guān)閉”回到主界面。石壁爐原點調(diào)節(jié)關(guān)閉©量數(shù)據(jù);X1ULQUU.0700A0L酊口三0.500A0400；4Eb0.3000in?rm-«測110.49841背景數(shù)據(jù)：-0,0195后：30JI高度;ULZUU»00,IIJU7nnrrn,1移動速度r慢（s）ULIULIUn1cn二11命中5）,U

19、.Iuu二1-a.200-快（L）前|后午|上（£7）|下（F8）|原點記憶（N9）自動調(diào)雪（F3）|譜線搜索CF4）|諾線投索時移動石墨爐到光束的下方（U）在主界面，點擊“儀器（I）”一一“石墨爐噴嘴位置（I）”，彈出以下對話框,點“確定”。WizAArdX（唱、蕾設(shè)定石墨爐伙箱霓量運用軀量的以，g就U從進群胃上取三樣品進樣噴嘴.言按涌走.A£C噴喏捋移向取樣位置肯定萌肖圖9.5進樣管移至自動進樣器轉(zhuǎn)盤，彈出以下對話框，點“確定”WizAArdX清安裝朽品吸入噴喈知謂三喳庭垂直位置.調(diào)節(jié)完畢后請按礪鍵工UASC進持筋到石新3.確定取消圖9.6圖9.8導軌螺絲進樣管移至石墨

20、管口上方，彈出以下對話框，把導軌螺絲擰松，點擊“確定”i，C擰松去笠衽石野止的厝翻a.松置擊錨身瓠但要走杯要太,V,就ssa幫就1.圖9.7粗調(diào)向下移動，使進樣管口接近石墨管口。移動至石墨管口上方時，調(diào)節(jié)ASC主機下方的兩個旋鈕，使進樣管口與石墨管口對準，改為“指定脈沖”，以5脈沖左右的速度向下移動使進樣管口進入石墨管2/3位置處（離石墨管底1/3）,點擊確定保存管口位置。圖9.9Wizard擰緊導軌螺絲，點擊“確定”調(diào)節(jié)。,完成石墨管口位置9 .樣品測定（石墨法）:“編輯參數(shù)（P）”，把點燈方式改回“BGC-D2”,在主界面上方，點擊”參數(shù)（P）重新譜線搜索。九字X至55噬|照毋豉映灘上銀甚

21、數(shù)|注較|A£C#d|天沮程序至重金正國三|r奸-£巧臣|弼1盤Cd|10 n»k：血&Jt甲學士打匕金用型E步才轉(zhuǎn)劃1受川越燈.Jt甲學士打匕金用型E步才轉(zhuǎn)劃1受川越燈.EMO理而MiAi：ff,lx向的考前謝于i_EMlSONi聞過；INOFCt|J?SJlP11燈融百至利4空®WI.盾MS速.曲革是律無圖10.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關(guān)閉”一一“完成”。5r島燈輸入要測曲線點或樣品的位置，輸入樣品體積20屋點擊“開始”(F5)(FC)開始樣品測定。11.數(shù)據(jù)保存、打開、譜圖導出11.1測量完畢后，點擊“文件（F）11.1測量完畢后，點擊“文件（F）“另存為”，文件名改為“當天日期+樣品形式+測定元素”，然后保存。點擊“文件（F）”一一“打開”，選擇要打開文件，即可打開之前文檔。審無K36-WizardCSjMefT)A4CHS*