鄰苯二甲酸酯的測(cè)試

1、鄰苯二甲酸酯的測(cè)試鄰苯二甲酸酯的測(cè)試 深圳市宇冠檢測(cè)有限公司一、鄰苯二甲酸酯的簡(jiǎn)介二、鄰苯二甲酸酯的危害三、鄰苯二甲酸酯的限制法規(guī)四、鄰苯二甲酸酯的測(cè)試步驟五、鄰苯二甲酸酯測(cè)試注意事項(xiàng) 一、鄰苯二甲酸酯簡(jiǎn)介 鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤(rùn)滑油、個(gè)人護(hù)理品（如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液）等數(shù)百種產(chǎn)品中。 二、鄰苯二甲酸酯的危害 鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男性精液量精子數(shù)量減少，精子運(yùn)動(dòng)能力低

2、下，精子形體異常，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致睪丸癌，是造成男子生殖問題的“罪魁禍?zhǔn)住薄?在化妝品中的鄰苯二甲酸酯會(huì)通過女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進(jìn)入體內(nèi)，如果過多使用。會(huì)增加女性患乳腺癌的幾率，還會(huì)危害到他們未來生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。 含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時(shí)間足夠長(zhǎng)，就會(huì)導(dǎo)致鄰苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平，會(huì)危及兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。 日常生活中接觸到鄰苯二甲酸酯的可能性很高： 很多食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過程中可能會(huì)造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。例如：覆蓋食物微波加熱的保鮮膜，盛裝食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒雞的塑膠手套、塑料水杯

3、、飲料瓶等都可能含有鄰苯二甲酸酯。 室內(nèi)裝潢或家庭用品；手袋、錢包、衣服鞋帽；醫(yī)療用的塑膠手套或輸血袋；手機(jī)、耳機(jī)、鼠標(biāo)等電子產(chǎn)品；塑料項(xiàng)鏈、戒指、手鐲、耳環(huán)等裝飾品；中性筆、文具袋等文具液都可能含有鄰苯二甲酸酯。 三、鄰苯二甲酸酯的限制法規(guī) 2005/84/EC, REACH 附錄17 第51、52條,SVHC； 2015/863/EU； GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物質(zhì)限量； GB 317012015 嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范； GB/T 18885-2009 生態(tài)紡織品技術(shù)要求； OEKO-TEX Standard 100 國(guó)際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)紡織品生態(tài)標(biāo)簽； CPS

4、IA（HR4040）； 加州65； SOR/2010-298 ST 四、鄰苯二甲酸酯的測(cè)試步驟 鄰苯二甲酸酯測(cè)試方法有： GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物質(zhì)限量 附錄C； GB/T 20388-2006 紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 24168-2009 紡織染整助劑產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 28599-2012 化妝品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； G

5、B/T 29608-2013 橡膠制品 鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定； GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定； EN 14372:2004 兒童使用和護(hù)理用品.刀叉和喂養(yǎng)工具.安全要求和試驗(yàn) 6.3.2； EN 15777:2009 紡織品 鄰苯二甲酸酯測(cè)試方法； ISO/ TS 16181:2011 鞋類-鞋和鞋部件中可能存在的臨界物質(zhì)-鞋材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定； CPSC-CH-C1001-09.3 鄰苯二甲酸酯測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序； ASTM D3421-75 從氯乙烯塑料中萃取及測(cè)定增塑劑混合物； AS

6、TM D 7083-2004（2010） 用氣相色譜法對(duì)聚氯乙烯中單體增塑劑的測(cè)定規(guī)程； ST 2012 1ST 1.9 日本玩具安全標(biāo)準(zhǔn) 1.9 Health Canada Method C-34 聚氯乙烯消費(fèi)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 測(cè)試原理 樣品用合適的溶劑通過索氏萃取、超聲波萃取或微波萃取。萃取液根據(jù)需要凈化過濾，濃縮定容后GC-MS測(cè)試分析。 CPSC-CH-C1001-09.3測(cè)試步驟 樣品制備將樣品剪碎成直徑不超過2mm的小片。 溶解樣品準(zhǔn)確稱取至少0.05g樣品，放入樣品瓶中，加入5ml四氫呋喃，如果樣品的質(zhì)量大于0.05g則每0.1g樣品就添加10ml四氫呋喃。震蕩，搖動(dòng)或超聲

7、至少30min使樣品溶解。如果樣品不能溶解延長(zhǎng)時(shí)間樣品溶解，樣液經(jīng)0.45um濾膜過濾后GC-MS測(cè)試分析。 沉淀PVC 若樣品時(shí)PVC，則每5ml的四氫呋喃就要混合10ml正己烷，搖動(dòng)5min使PVC沉淀。 過濾測(cè)試 用0.45um的PTFE濾膜過濾樣液，取0.3ml過濾后的樣液到2mlGC進(jìn)樣小瓶，加入0.2ml內(nèi)標(biāo)溶液（BB，150mg/l），然后用環(huán)己烷稀釋到1.5ml，GC-MS測(cè)試分析。 EN 14372:2004測(cè)試步驟 樣品制備將樣品放入已稱量過的150ml平底燒瓶中，在1055的烘箱中放置305min，放入干燥器冷卻后對(duì)樣品和燒瓶進(jìn)行稱重。將干燥過的樣品剪碎成直徑不超過5mm

8、的小片。 索氏提取準(zhǔn)確稱取約2g樣品放入索氏提取器中，加入5010ml乙醚索氏提取60.5h，冷卻后水浴蒸干乙醚。燒瓶放入1055烘箱305min，放入干燥器冷卻后稱重，重復(fù)烘干和冷卻步驟知道兩次稱重重量差不超過0. 5mg。 溶解測(cè)試干燥恒重過的燒瓶?jī)?nèi)加入502ml正己烷，振蕩使提取物完全溶解，然后轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中，用正己烷多次沖洗燒瓶并定容到刻度。溶液過0.45um濾膜后GC-MS測(cè)試分析。 GB/T 22048 測(cè)試步驟 樣品制備將樣品制成5 5mm以下，混勻。 索氏提取準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入索氏提取器中，加入120ml二氯甲烷60-80索氏提取6h，每小時(shí)回流不少于4次。冷卻

9、后50旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果濃縮液出現(xiàn)粘稠、渾濁的情況將濃縮液用固相萃取柱進(jìn)行凈化（先用3ml二氯甲烷活化， 再用3 3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脫液和淋洗液進(jìn)行定容）。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。 GB/T 20388 測(cè)試步驟 樣品制備取代表性樣品，剪碎至5 5mm以下，混勻。 超聲提取準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入100ml具塞錐形瓶中，加入30ml三氯甲烷，超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘?jiān)儆?0ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用三氯甲烷定容。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。 GB 246

10、13 附錄C 測(cè)試步驟 樣品制備液體樣品攪拌均勻并按比例制備混合試樣，固態(tài)樣品粉碎使其粒徑小于5mm。 超聲提取準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入50ml具塞錐形瓶中，加入20ml丁酮，超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘?jiān)儆?0ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用丁酮定容。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測(cè)試分析。 各個(gè)測(cè)試方法差異比較內(nèi)容內(nèi)容/標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)CPSC-CH-C1001-09.3EN 14372GB/T 22048GB/T 20388GB 24613產(chǎn)品類型兒童玩具和護(hù)理品兒童使用和護(hù)理用品.刀叉和喂養(yǎng)工具玩具及兒童用品紡織品玩具用涂料提取方式超聲提取索氏提取索氏提取超聲提取超聲提取提取溶劑四氫呋喃乙醚二氯甲烷三氯甲烷丁酮定容溶劑正己烷，環(huán)己烷正己烷二氯甲烷三氯甲烷丁酮 五、鄰苯二甲酸酯測(cè)試注意事項(xiàng) .鄰苯二甲酸酯測(cè)試時(shí)偶爾會(huì)有含量很高的樣品，器皿一定要清洗干凈，樣品瓶及進(jìn)樣小瓶需要高溫烘烤除去有機(jī)污染物，防止污染；.鄰苯二甲酸酯的在GC-MS上響應(yīng)值很大，測(cè)試時(shí)建議用20:1或者更高的分流比進(jìn)樣；.膠水中可能含有較高的鄰苯二甲酸酯會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果又很大的影響，取樣時(shí)一定要注意。如果樣品帶有膠水請(qǐng)備注出來；.DINP和DINP是群峰，可能會(huì)存在假陽性，需要和標(biāo)準(zhǔn)品比較分析確認(rèn)，離子比率和出峰時(shí)間一致的才進(jìn)行積分計(jì)算；