多晶體X射線衍射分析方法PPT教案

1、會計學(xué)1多晶體多晶體X射線衍射分析方法射線衍射分析方法照相照相法法X射線衍射線衍射儀法射儀法粉末法粉末法勞埃法勞埃法轉(zhuǎn)晶轉(zhuǎn)晶法法聚焦聚焦法法平板底片法平板底片法德拜德拜法法X射線衍射方法就是根據(jù)射線衍射方法就是根據(jù)x射線衍射原理，進(jìn)行材料微觀結(jié)構(gòu)測定、分析的技術(shù)。射線衍射原理，進(jìn)行材料微觀結(jié)構(gòu)測定、分析的技術(shù)。第1頁/共67頁Ewald球與實(shí)驗(yàn)方法球與實(shí)驗(yàn)方法第2頁/共67頁圖示繪出了衍射線的空間分布圖示繪出了衍射線的空間分布(繪出了三個衍射圓錐繪出了三個衍射圓錐)知識回顧：知識回顧：什么是粉末法？粉末法的原理什么是粉末法？粉末法的原理？第3頁/共67頁第4頁/共67頁Debye照相法現(xiàn)已很少

2、用第5頁/共67頁第6頁/共67頁第7頁/共67頁第8頁/共67頁 X X射線從濾光片進(jìn)入前光射線從濾光片進(jìn)入前光闌，照射細(xì)圓柱試樣后再闌，照射細(xì)圓柱試樣后再進(jìn)入后光闌進(jìn)入后光闌( (承光管承光管) )。第9頁/共67頁第10頁/共67頁1058 . 04 . 0第11頁/共67頁第12頁/共67頁第13頁/共67頁第14頁/共67頁第15頁/共67頁第16頁/共67頁第17頁/共67頁第18頁/共67頁衍射儀外觀圖衍射儀外觀圖第19頁/共67頁第20頁/共67頁粉末多晶法-衍射儀法X射線衍射儀是采用衍射射線衍射儀是采用衍射光子探測器和測角儀來記錄光子探測器和測角儀來記錄衍射線位置及強(qiáng)度的分析

3、儀衍射線位置及強(qiáng)度的分析儀器器X射線衍射儀的主要組成部分有X射線衍射發(fā)生裝置、測角儀、輻射探測器和測量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計算機(jī)、打印機(jī)等。第21頁/共67頁 第22頁/共67頁 第23頁/共67頁第24頁/共67頁第25頁/共67頁第26頁/共67頁高分辨衍射儀高分辨衍射儀（D8-Discovre型，型，Bruker公司公司1999年產(chǎn)品）年產(chǎn)品）第27頁/共67頁測角儀簡介 測角儀是X射線的核心組成部分 試樣臺位于測角儀中心，試樣臺的中心軸ON與測角儀的中心軸(垂直圖面)O垂直。 試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動。第28頁/共67頁第29頁/共67頁第30頁/

4、共67頁第31頁/共67頁第32頁/共67頁第33頁/共67頁第34頁/共67頁為何采用為何采用 -2 聯(lián)動？聯(lián)動？第35頁/共67頁第36頁/共67頁如圖，橫坐標(biāo)為如圖，橫坐標(biāo)為2 ；縱坐標(biāo)縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度為衍射強(qiáng)度。探測器的掃描范圍可探測器的掃描范圍可以從以從-20到到+165；2 測量的絕對精度測量的絕對精度0.02 。測角儀用于測量和記錄各衍射線的布拉格角、強(qiáng)度、線形等數(shù)據(jù)。測角儀用于測量和記錄各衍射線的布拉格角、強(qiáng)度、線形等數(shù)據(jù)。第37頁/共67頁第38頁/共67頁第39頁/共67頁第40頁/共67頁測角儀的光路布置測角儀要求與射線管的線焦斑聯(lián)接使用，線焦斑的長邊與測角儀中心軸平行。

5、采用狹縫光闌和梭拉光闌組成的聯(lián)合光闌。第41頁/共67頁 狹縫光闌的寬度以度（狹縫光闌的寬度以度（ ）來計量，有一系列的尺寸供選用。）來計量，有一系列的尺寸供選用。第42頁/共67頁a 對稱Bragg反射（b=a; ()/2）b 不對稱Bragg反射準(zhǔn)聚焦幾何（ ba ）被測晶平面與試樣表面的夾角Y=-a第43頁/共67頁第44頁/共67頁 類型 名 稱 掃 描 模 式 符 號 特 性 1 對稱偶合 非對稱 CBD MCBD，TMCBD STD，TSTD ADA，TADA b=a; ()/2 ba; (w0)/2 ba; (a0)/2 ba; k(a)/2k 1 2 2 2 II 非對稱偶合

6、非對稱非偶 MCBD，TMCDD STD，TSTD ADA，TADA (w0)/2 ba; (a0)/2 ba; k(a)/2k 222 III 表面反射 透過反射 CBD，MCBD，STD，ADA TMCBD，TSTD，TADA 00 a 2 2 a 1800- 各種掃描模式及其特性一覽表Common Bragg Diffraction, Match, TransmissionSample Tilting Diffraction,Angular Dispersion Analysis,第45頁/共67頁 偶合掃描模式有對稱和非對稱之分，這里對稱與否是指入射線和反射線相對于試樣表面而言的，而對

7、晶面來說都是對稱的這是布拉格定律所規(guī)定的 有七種不同的掃描模式，它們之間有共性也有特性從表中看出，對稱模式只有一種“CBD”，該模式同時具有對稱、偶合及表面反射三者的特征，因而它出現(xiàn)在I及III中，其它六種都是非對稱偶合或非對稱非偶合掃描模式 第46頁/共67頁 STD模式覆蓋了現(xiàn)有的許多非偶合衍射設(shè)備，如薄膜分析用：1、GAD（glancing angle X-ray diffractometry):這是一種掠角入射技術(shù)，其入射角a處于0.610 之間，所以穿透深度很淺：t=0.13a/m2、TFD（thin film diffractometry):這是一種平行光入射技術(shù)，其入射角a處于1

8、100 之間，當(dāng)a小時，X射線穿透深度也淺3、S-B(Seemann-Bohlin diffractometry ), 早期的非偶合薄膜分析設(shè)備，36度，膠片記錄。第47頁/共67頁tkkkkKVAIFRIm1影響衍射線強(qiáng)度的各種因素因 素可調(diào)節(jié)的各因子以提高強(qiáng)度1、儀器特性2、試樣性質(zhì)3、制樣及實(shí)驗(yàn)條件4、衍射幾何因子I A R mI， A，V, KkkF第48頁/共67頁第49頁/共67頁第50頁/共67頁 閃爍計數(shù)器由磷閃爍計數(shù)器由磷光體及光電倍增管光體及光電倍增管組成。組成。第51頁/共67頁第52頁/共67頁第53頁/共67頁第54頁/共67頁第55頁/共67頁第56頁/共67頁第5

9、7頁/共67頁第58頁/共67頁()2222224sinlkha=224a第59頁/共67頁nnNNNN:sin:sin:sin:sin3212322212=點(diǎn)陣類型點(diǎn)陣類型N值序列比值序列比簡單立方簡單立方1:2:3:4:5:6:8:9:10:體心立方體心立方2:4:6:8:10:12:14:16:18:面心立方面心立方3:4:8:11:12:16:19:20:24:第60頁/共67頁:sin:sin:sin322212第61頁/共67頁衍射衍射線序線序號號簡單立方簡單立方體心立方體心立方面心立方面心立方HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114