RigakuDmax 2500 PCX射線衍射儀的基本操作方法

1、Rigaku D/max 2500 PC X射線衍射儀的基本操作方法樣品制備方法用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣粉末樣品要求 樣品顆粒度小于300目粉末樣品制備 用藥勺取1g粉末放入玻璃樣品架樣品槽內(nèi)，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內(nèi)，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實(shí)樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平面內(nèi)塊狀樣品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應(yīng)力和織構(gòu)塊狀樣品制備 取鋁樣品架正面朝下（正面左上角有白點(diǎn)，反面下端有兩道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的塊狀樣品放入樣品架的樣品框內(nèi)，同樣正面朝下。取少量橡膠泥搓成長2cm的長條，放在樣品架上

2、，在橡皮條的兩端與樣品背面輕壓，使樣品固定在樣品架上，注意不要太用力，否則橡膠泥突出到樣品表面，造成多余的衍射線條樣品制備方法衍射用的X射線管實(shí)際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種X光管前者最大功率，后者在10KW以上，本機(jī)18KWX射線管工作時(shí)陰極接負(fù)高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個(gè)射線出射窗口密封式X射線管管內(nèi)真空度達(dá)10-510-6乇，窗口材料用Be片（厚）轉(zhuǎn)靶X射線管采用機(jī)械泵+分子泵二級(jí)真空泵系統(tǒng)保持管內(nèi)真空度，陽極以極快的速度

3、轉(zhuǎn)動(dòng)，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點(diǎn)，從而達(dá)到提高功率的目的X光管 光路粉末衍射儀其X射線發(fā)生器配置有下列的安全保護(hù)電路冷卻水保護(hù)電路冷卻水流量不足時(shí)，將自動(dòng)斷開X射線發(fā)生器的電源，以免X射線管受到損壞功率過載保護(hù)電路當(dāng)管子的運(yùn)行功率超過設(shè)定值時(shí)，自動(dòng)切斷X射線發(fā)生器的電源KV過低和KV過高保護(hù)電路當(dāng)管壓低于10KV或超過設(shè)定限制時(shí)，自動(dòng)切斷X射線發(fā)生器的電源門（door）保護(hù)開/關(guān)門時(shí)自動(dòng)切斷高壓電源X射線衍射儀的保護(hù)真空系統(tǒng)與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室條件 室內(nèi)溫度保持恒定在20C，室內(nèi)相對(duì)濕度保持在70%以下真空系統(tǒng) 打開電源，按下Pump面板上的START按鈕，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)要求真空度

4、在10-5托或更高冷卻系統(tǒng) 采用循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，開機(jī)時(shí)打開循環(huán)水開啟開關(guān)XG的控制 打開計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上的XG Control 圖標(biāo)點(diǎn)亮POWER，控制電源供給點(diǎn)亮X ray 按鈕，啟動(dòng)X射線發(fā)生器，設(shè)置基準(zhǔn)電壓為20KV，電流10mA最小化XG圖標(biāo) 老練工作必須由熟練操作員完成，實(shí)驗(yàn)者不能隨意執(zhí)行XG Ageing(老練 )真空系統(tǒng)關(guān)閉一段時(shí)間后，光管內(nèi)部不能保持真空狀態(tài)，在再次實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行老練，老練的作用是使光管能適應(yīng)KV/mA的變化老練按預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行，一般停用一天需老練4h,停用一周需老練6h，停用一月需12h樣品安裝 按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報(bào)警聲，向右拉開衍射

5、儀保護(hù)門將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺(tái)上左手拉住左邊門把手使之不能動(dòng)，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動(dòng)吸住后報(bào)警聲停止特別警告：開門時(shí)必須記住先按下Door，關(guān)門時(shí)必須握住左邊門使之不能動(dòng)，否則，系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉X射線發(fā)生器常規(guī)測量程序 在計(jì)算機(jī)桌面上雙擊Right Measurement System 圖標(biāo)，打開測量控制系統(tǒng)軟件，進(jìn)入控制主界面測量條件選擇在主界面上，雙擊 Condition 下的“1”，進(jìn)入測量條件設(shè)置界面，選擇START Angle,End Angle 等參數(shù)測量條件選擇條件設(shè)置好后，關(guān)閉條件設(shè)置界面，返回主界面特別警告：開始角必須大于3，結(jié)束角不得大于140，否則將使測角儀轉(zhuǎn)

6、臂撞到其它部件，使測角儀報(bào)廢數(shù)據(jù)保存設(shè)置點(diǎn)擊Browse按鈕，進(jìn)入保存文件對(duì)話框選擇文件保存為I:盤，找到并雙擊自己的文件夾（若沒有自己的文件夾，點(diǎn)新建文件夾按鈕，新建自己的文件夾），在文件名框中輸入樣品名稱，按“打開”退回出主界面 執(zhí)行測量在主界面上單擊Executement，系統(tǒng)開始調(diào)整KV、mA值，出現(xiàn)測量窗口，開始測量，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在所設(shè)置的保存位置注：如果是開機(jī)后第一次測量，還需要按提示插入“限高陜縫”。此附件已安裝在光路中，因此，當(dāng)出現(xiàn)提示時(shí)，只需要要點(diǎn)擊OK就行 關(guān)閉X射線衍射儀 1、關(guān)KV/mA測量完成后，還原XG controler窗口，點(diǎn)下 X Ray，使

7、之變成灰色，X射線發(fā)生器自動(dòng)降下高壓，并關(guān)閉高壓發(fā)生器 關(guān)閉X射線衍射儀 2、關(guān)Power關(guān)閉高壓后，繼續(xù)保持循環(huán)水冷卻30min后，可點(diǎn)下Power，并關(guān)閉循環(huán)水3、關(guān)真空系統(tǒng)關(guān)閉Power10min后，可按下X射線衍射儀前面板上Pump板上的STOP按鈕，系統(tǒng)先使分子泵減速，然后自動(dòng)關(guān)閉真空系統(tǒng) 關(guān)閉X射線衍射儀 4、關(guān)電源關(guān)閉真空系統(tǒng)30min后，可關(guān)閉全部電源電源包括循環(huán)水開關(guān)衍射儀后面板上的三相主機(jī)源開關(guān)衍射儀后面板上的單相控制電源開關(guān)靠窗墻上的單相和三相空氣開關(guān)電源控制柜內(nèi)的三相主電源開關(guān)關(guān)閉X射線衍射儀 4、關(guān)電源其它開關(guān)：空調(diào)關(guān)閉按鈕、去濕機(jī)關(guān)閉按鈕、電源控制柜內(nèi)的三個(gè)小單相電

8、源開關(guān)特別警告：關(guān)機(jī)時(shí)必須完全按操作步驟和時(shí)間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作步驟注意事項(xiàng)思考問題 X光管是如何產(chǎn)生X射線的？轉(zhuǎn)靶有什么意義？測角儀通過怎樣的轉(zhuǎn)動(dòng)來獲得X射線衍射譜？如果不轉(zhuǎn)動(dòng)，結(jié)果如何？實(shí)驗(yàn)前要做哪些準(zhǔn)備工作？為什么？實(shí)驗(yàn)后的關(guān)機(jī)工作是按什么步驟進(jìn)行的？為什么？實(shí)驗(yàn)后如果要關(guān)機(jī)，應(yīng)當(dāng)至少預(yù)留多少關(guān)機(jī)時(shí)間？如果機(jī)器關(guān)閉了一段時(shí)間，能立即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)嗎？為什么？X射線衍射基本數(shù)據(jù)處理MDI Jade 的基本操作中南大學(xué)材料學(xué)院啟動(dòng)Jade 打開計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上的Jade圖標(biāo)，進(jìn)入Jade窗口說明：衍射數(shù)據(jù)在測量時(shí)保存在網(wǎng)

9、絡(luò)驅(qū)動(dòng)器I盤（或K盤）中，數(shù)據(jù)格式為RAW（衍射測量數(shù)據(jù)二進(jìn)制格式）程序有較多與衍射儀有關(guān)的參數(shù)設(shè)置，已由設(shè)備管理人通過具體測量并設(shè)置好，任何實(shí)驗(yàn)操作者的重新設(shè)置都可能使分析結(jié)果不準(zhǔn)確或完全不正確Jade 的主窗口打開測量文件點(diǎn)擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對(duì)話框打開測量文件雙擊文件名或選擇多個(gè) 文件后點(diǎn)READ，打開一個(gè)或多個(gè)文件打開測量文件選擇多個(gè) 文件后點(diǎn)ADD，將新選文件加入到主窗口中，進(jìn)行圖譜疊加圖譜平滑單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎(chǔ)作一次平滑，每平滑一次，失真度增加扣除背后底單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會(huì)自動(dòng)扣除背底扣除K2K 2線自動(dòng)扣除，不需要手工扣除尋峰計(jì)算機(jī)自動(dòng)尋峰，并標(biāo)注d值手動(dòng)尋峰，點(diǎn)擊手動(dòng)尋峰按鈕后，在峰下單擊加一個(gè)峰，右擊去除峰標(biāo)記尋峰試試右下角這些按鈕，看看它們的作用物相檢索左鍵點(diǎn)擊S/M，直接進(jìn)入物相檢索窗口物相檢索右鍵點(diǎn)擊S/M，進(jìn)入物相檢索窗口物相檢索右鍵點(diǎn)擊S/M，進(jìn)入物相檢索窗口物相檢索在你認(rèn)為存在的物相前的方框上點(diǎn)上勾，表示該物相存在物相檢索完成后，返回主窗