氣相色譜儀器故障的診斷與排除學(xué)案

1、氣相色譜儀器故障的診斷與排除學(xué)案一、故障排除策略 氣相色譜分析過程中出現(xiàn)故障時，要善于運用邏輯推理的方法，找出問題的所在，檢查故障中的表現(xiàn)，尋找線索，并通過故障前后段的比較分析癥狀，找出可能的原因，然后依次改變條件、步驟，用好的零件替換可疑部件，逐步分析并解決問題。二、故障的常見現(xiàn)象、診斷與維修 常見的故障現(xiàn)象有： 基線問 題 前延峰 拖尾峰 裂分峰 鬼峰1.基線問題 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法程序升溫時基線上升 超過柱溫極限 降低最高溫度 柱被污染 檢查氣體過濾器;老化柱子 雙柱操作中兩個柱的流速不平衡 平衡兩柱流速 柱不好 老化色譜柱 色譜柱出現(xiàn)固定相流失增加 在使用溫度范圍內(nèi)這種現(xiàn)象屬

2、正常情況 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法程序升溫時基線上升 檢測器漏 檢漏:（a）柱到檢測器連接（b）檢測器插件到檢測器基座的 連接（c）檢測器基座到監(jiān)測器體的連接 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 程序升溫過程中,基線噪音或不規(guī)漂移 色譜柱出現(xiàn)固定相流失 老化色譜柱，現(xiàn)象未好轉(zhuǎn)需換固定液流失較小的柱子進樣口污染 清洗在雙柱操作過程中，兩路載氣不平衡 平衡柱流速 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 等溫時，基線向一個方向漂移 柱入口處漏（連接處，注樣器體，隔墊） 排除漏氣 補充氣流量太低 增加氣流量到30ml/分 檢測器爐溫有變動，未達平衡 足夠的時間使基線穩(wěn)定 放大器失靈（離子化檢測器） 檢修 固定液受

3、熱損失老化柱子,調(diào)整溫度 FID中,氫氣流速有變化 檢查氣瓶壓力和流速控制 檢測器筒座漏氣更換鋁密封墊 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 恒溫操作時,基線不規(guī)則漂移柱流失 重新老化柱子必要是更換 載氣在檢測中有漏 檢漏 柱出口到檢測器的連接管路被污染 清洗 載氣調(diào)節(jié)閥有毛病，或操作不當(dāng)（僅指FID） 檢查載氣調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，確保操作適當(dāng)，此外應(yīng)保證起源壓力足夠 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 恒溫操作時,基線不規(guī)則漂移檢測器臟 烘烤檢測器放大器失靈（指FID），或記錄儀失靈 參考放大、檢測器檢修說明書 熱導(dǎo)檢測器供給的電源部件失靈 檢修或更換 檢測器溫度沒有穩(wěn)定(指TCD)確保檢測器恒溫箱的蓋子

4、等蓋緊 現(xiàn)象 故障可能原因排除方法基線噪音 進樣墊流失 更換 密封墊型號錯誤或已磨損 更換 襯管污染 清洗或更換襯管 載氣純度不夠使用優(yōu)質(zhì)氮氣，使用合適的氣體在線過濾器 檢測器污染 清洗檢測器 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 基線 不回 零 記錄器調(diào)零不對 調(diào)節(jié)零點（參考說明書） 熱導(dǎo)池平衡未調(diào)好 調(diào)池平衡 柱固定相流失嚴重 改用低流失的柱子 檢測器污染清洗檢測器 放大器失靈 檢修 記錄儀失靈 檢修 量程設(shè)定錯誤設(shè)定合適的量程現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 基線正弦波漂移(周期較短)檢測器恒溫箱溫度控制失靈 檢修控溫部件并注意控溫鉑電阻位置是否妥當(dāng)和對地短路 柱箱溫度控制失靈 同上 柱箱溫度保護控

5、制調(diào)得太低 溫度保護旋鈕必須調(diào)到比希望使用的柱箱溫度要高 柱箱溫度保護控制調(diào)得太低載氣流調(diào)節(jié)器有毛病檢修或更換 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 基線正弦波漂移(周期較短) 載氣源壓力太低，使調(diào)節(jié)器不能正常工作 更換雙柱色譜儀的補償不良恒溫箱溫度控制失靈 檢查兩柱的流速并加以調(diào)節(jié)，使之互相補償 檢測器爐溫箱隔熱不好確保恒溫箱保溫良好現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 基線正弦波漂移(周期較長) 風(fēng)扇馬達振動，影響氣流不穩(wěn) 檢修風(fēng)扇 檢測器控溫箱溫度控制失效 檢修溫度控制系統(tǒng) 柱溫控制失效 檢修柱溫系統(tǒng) 穩(wěn)壓閥不穩(wěn)壓 檢修 感溫鉑電阻遲鈍 用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 不 出 峰

6、 或 峰 很 小FID檢測器滅火或火未點著 重新點火 進樣口漏氣 更換橡皮墊 檢測器或放大器電源斷路 檢查并接通電源 柱內(nèi)無載氣流 檢查 色譜柱與進樣口或檢測器的連接不正確 擰緊接頭 記錄器失靈 檢修檢測器噴嘴堵塞清洗現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 不 出 峰 或 峰 很 小汽化室溫度太低，樣品不能汽化 升高汽化溫度 沒有共給檢測電壓（離子化檢測器） 供給電壓，檢查接到檢測器的電纜線 自動進樣：1.進樣針彎2.進樣針堵塞3.樣品瓶中已無樣品4.如果用冷柱頭進樣方式，可能聚四氟乙烯片漏氣 1.更換 2.清洗 3.放樣 4.檢漏 現(xiàn)象故障可能原因 排除方法 不 出 峰 或 峰 很 小檢測器噴嘴有堵塞

7、現(xiàn)象清洗噴嘴氣體流量達不到設(shè)定值，或氣體質(zhì)量不合格檢查氣路有無堵塞和泄露，對于氣體質(zhì)量則更換氣體石英棉裝填過多或用的時間過長更換現(xiàn)象故障可能原因 排除方法 精密度及定量重復(fù)性差 進樣針筒可能磨損 更換進樣針 進樣口壓力偏高或偏低 調(diào)壓 如果使用自動進樣器（ALS）:1. 同一個樣品瓶因重復(fù)進樣而使得進樣墊上針孔太大 2.進樣器可能松動 1. 1.重新密封樣品瓶 2.確保進樣針筒口已擰緊 進樣口污染清洗襯管更換石英棉現(xiàn)象故障可能原因排除方法 出峰后記錄筆突然降至正?；€以下 進樣量太大 減少進樣量 樣品中含氧量太多,超過助燃空氣 用惰性氣體稀釋樣品 氫氣和空氣中斷 重調(diào)氫氣或空氣 載氣流速太高

8、確定適當(dāng)?shù)妮d氣流速 火焰噴嘴臟 清洗由于后面壓力波動,H2發(fā)生器被反沖關(guān)閉了 重調(diào)H2發(fā)生器,檢查管路堵塞處 2.前延峰現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 前延峰 柱子過負荷即在柱內(nèi)徑和長度一定時,樣品量太大 1.稀釋樣品10倍然后進樣；2.用相同固定液但更厚液膜的色譜柱3.減少樣品量（減少體積或增加分流比）現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 前延峰 樣品在系統(tǒng)中冷凝 適當(dāng)升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度 進樣技術(shù)欠佳 重復(fù)進樣,提高進樣技術(shù) 載氣流速太低 適當(dāng)提高載氣流速 進樣口汽化溫度太低 升高進樣口的溫度,以縮短汽化時間 兩個峰同時出現(xiàn)優(yōu)化色譜條件,必要時更換色譜柱 試樣與固定相中的載體有作用換用惰

9、性載體或增加固定液含量 進樣口污染 清洗 3.峰拖尾現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 峰拖尾 色譜柱有固體碎屑 老化柱子 石英襯管里有固體顆粒清洗或更換 溶劑/固定相極性不相匹配 更換色譜柱色譜柱安裝不正確 重新安裝色譜柱 分流比太小 適當(dāng)加大分流比 現(xiàn)象故障可能原因 排除方法 峰 拖 尾 進樣技術(shù)欠佳 重復(fù)進樣提高進樣技術(shù) 進樣氣管臟(樣品或硅膠隔墊殘留物) 用溶劑或清器清洗 柱溫太高或太低 調(diào)到合適溫度使用不合適的柱,或柱性能下降,樣品和固定相或載體有作用 更換合適的柱,換用高固定相含量的 柱或極性更大的固定液,惰性更大的載體 同時有兩個峰流出 優(yōu)化操作條件 石英棉和柱頭對個別分析物的吸附清洗

10、橙管、更換石英棉、割柱頭或使用預(yù)柱來保護分析柱現(xiàn)象故障可能原因 排除方法 峰出現(xiàn)大拖尾 樣品被污染(特別時樣品容器的橡皮帽所污染) 把樣品容器塞包裹一層金屬箔或使用不被溶解的容塞 柱溫太低 適當(dāng)升高柱溫 汽化溫度過低 適當(dāng)升高汽化溫度 4.鬼峰現(xiàn)象故障可能原因排除方法鬼峰 柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運行（無樣品） 進樣墊流失 選用優(yōu)質(zhì)進樣墊現(xiàn)象故障可能原因排除方法鬼峰 進樣口污染 清洗 載氣不純 換純載氣 固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng) 選用優(yōu)質(zhì)氣體，使用氣體過濾器-定期更換 如果用分流/不分流進樣：進樣口底部密封墊可能會與樣品反應(yīng) 選用鍍金的進樣口密封墊 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 進

11、純樣品時出現(xiàn)多余峰 進樣口過熱使樣品組分將解 每次降低進樣口溫度20觀察峰是否消失 襯管和樣品反應(yīng) 選用去活襯管 襯管填充物有活性 去除填充物或選用無填充物的襯管 樣品保留在進樣口太久 增加柱流速 5.其它常見峰型癥狀 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 分叉峰 熱導(dǎo)檢測器用氮氣為載氣時，流速、柱溫選擇不當(dāng) 使用適當(dāng)?shù)牧魉倩蛑鶞?載氣不純 更換純載氣 峰分不開 色譜條件不夠優(yōu)化降低升溫速率、一定范圍內(nèi)減小載氣流速柱太短 增長柱子 柱液流失,柱失效 換柱 現(xiàn)象故障可能原因排除方法峰分不開 進樣技術(shù)太差 提高進樣技術(shù) 色譜柱固定液選擇不當(dāng)選擇合適類型的色譜柱出現(xiàn)圓頂峰 進樣量過大,超過檢測器線性范圍減少

12、進樣量 記錄儀靈敏度太低 適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度 檢測器被污染 清洗 載氣泄漏嚴重 檢漏 現(xiàn)象故障可能原因排除方法平頂峰 記錄儀的滑線電阻或驅(qū)動記錄筆的機械部分有故障 檢修記錄儀 超過記錄儀測量范圍 改變記錄儀量程或減少進樣量 進樣量過大減少進樣量額外的峰 上一次進樣的高沸點物質(zhì)餾出 加長進樣間隔時間 載氣中濕氣或其它雜質(zhì)冷凝在柱頭,溫度升高餾出 更換或再生進化器 液體樣品中的空氣峰 當(dāng)用注射器進樣時是正常現(xiàn)象 “鬼峰”,注入溶劑后從柱上解析下來的峰 注入幾次溶劑,并老化柱 現(xiàn)象故障可能原因排除方法額外的峰 樣品分解 降低汽化溫度 樣品與固定液或載體相互作用 更換其它固定液柱,若是由于載體催化作用而引起,則可換載體 樣品被污染 另取樣品或?qū)悠穬艋?由玻璃棉或進樣器帶入污染物餾出 清洗在峰后出