比旋光度的測(cè)定

1、比旋光度的測(cè)定 1 某些有機(jī)化合物因具有手性，能使偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)。使偏振光振動(dòng)向左旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋性物質(zhì)，使偏振光振動(dòng)向右旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋性物質(zhì)。 一種化合物的旋光度和旋光方向可用它的比旋光度來(lái)表示。物質(zhì)的旋光度與測(cè)定時(shí)所用物質(zhì)的濃度、溶劑、溫度、旋光管長(zhǎng)度和所用光源的波長(zhǎng)等都有關(guān)系：純液體的比旋光度= t = / （L d） 溶液的比旋光度= t = / （L c） Mt = 0.01Mrt2普通的旋光儀一般由光源、物鏡、偏振鏡、磁旋線圈、樣品管和光電倍增管組成。儀器的基本裝置如圖2-19所示。圖2-19 旋光儀結(jié)構(gòu)示意圖3由手冊(cè)查得葡萄糖水溶液的比旋光度為 20D =+52.5O(

2、H2O)在同樣條件下測(cè)得以未知濃度的葡萄糖水溶液的旋光度為-，求其濃度 -。2. 旋光儀的操作方法（1） 將儀器電源接入220V交流電源（要求使用交流電子穩(wěn)壓器），并將接地腳可靠接地。（2） 打開電源開關(guān)，這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮，需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。（3） 打開電源開關(guān)，若光源開關(guān)扳上后，鈉光燈熄滅，則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動(dòng)一兩次，使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮為正常。（4）打開測(cè)量開關(guān)，這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。（5）將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零按鈕。試管中若有氣泡，應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過(guò)緊

3、，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。4 6）取出試管，將待測(cè)樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。（7） 逐次按下復(fù)測(cè)按鈕，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。 （8） 若樣品超過(guò)測(cè)量范圍，儀器在45處來(lái)回振蕩。此時(shí)，取出試管，儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。（9） 儀器使用完畢后，應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)。（10） 鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí)，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試，但儀器的性能可能略有降低。（11） 當(dāng)放入小角度樣品（小于0.5）時(shí)，示數(shù)可能變化，這時(shí)只要按復(fù)測(cè)按鈕，就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。54. 旋光儀的維修及保養(yǎng)（1）儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，盡可能在20的工作環(huán)境中使用儀器，搬動(dòng)儀器應(yīng)小心輕放，避免振動(dòng)。（2）光源（鈉光燈）積灰或損壞，可打開機(jī)殼擦凈或更換。（3）機(jī)械部件摩擦阻力增大，可以打開門板，在傘形齒輪蝸桿處加少許油。（4）如果發(fā)現(xiàn)儀器停轉(zhuǎn)或其他元