水產(chǎn)制品中淀粉測定高效培訓教材

1、水產(chǎn)制品中淀粉測定高效培訓教材有效碳水化合物人體能消化利用的單糖、雙糖、糊精、淀粉和糖原動物性淀粉。無效碳水化合物多糖中的纖維素、半纖維素、果膠以及因工藝需要參加到食物中的微量多糖如瓊脂、海藻膠等。 碳水化合物俗稱為糖類，是食品的主要組成分之一 。碳水化合物單糖低聚糖多糖單糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖由2-9個單糖通過糖苷鍵連接而成的，包括：雙糖（蔗糖、麥芽糖、乳糖）、異麥芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖是由許多單糖縮合而成的高分子化合物，如：淀粉、纖維素、果膠、黃原膠等糖類最根本的組成單位學習目標知識目標：1.能解讀國家標準食品中淀粉含量測定 2.能說明酸水解法測

2、定淀粉的原理技能目標：1.能依據(jù)國家標準進行淀粉測定實驗準備；2.能運用酸水解技術(shù)測定淀粉含量,會控制操作反響條件，正確進行復原糖測定；3.會分析實驗結(jié)果、標準書寫分析報告，平安操作，真實記錄。淀粉廣泛存在于植物的根、莖、種子等組織中，是人類食物的重要組成局部，也是提供給人體熱能的主要來源。淀粉包括直鏈淀粉和支鏈淀粉。直鏈淀粉可與碘生成深藍色絡(luò)合物，支鏈淀粉參加碘后呈現(xiàn)的紫紅色。不同來源的淀粉所含這兩種淀粉的比例是不同的。 如：粳米：直鏈淀粉的含量約為16%24% 糯米：支鏈淀粉的含量高達98% 100%淀粉的根本知識淀粉性質(zhì)水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水；支鏈淀粉常壓下不溶于水，只有

3、在加熱并加壓時才能溶解于水。醇溶性：不溶于濃度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終水解產(chǎn)物為葡萄糖旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有機溶劑，故可用這些溶劑淋洗、浸泡除去水溶性糖或脂肪等雜質(zhì)。淀粉測定的意義食品中的淀粉，有的來自原料，有的是生產(chǎn)過程中為了改變食品的物理性狀作為添加劑而參加的。 淀粉含量是某些食品中主要的質(zhì)量指標，是食品生產(chǎn)管理中常做的分析工程。如： 在雪糕、棒冰等冷飲食品中作為穩(wěn)定劑 火腿腸中常使用淀粉做增稠劑，增加肉制品的持水性和組織形態(tài)。實訓工程：魚肉香腸中淀粉的測定GB 20712-2006?火腿腸?規(guī)

4、定：火腿腸高溫蒸煮腸以鮮或凍畜、禽、魚肉為主要原料，經(jīng)腌制、攪拌、斬拌或乳化、罐入塑料腸衣，經(jīng)高溫殺菌，制成的肉類灌腸制品。GB 20712-2006 火腿腸理化要求項目指標特級優(yōu)級普通級無淀粉產(chǎn)品水分/(%)70676470食鹽(以NaCl計)/(%)3.5蛋白質(zhì)/(%)12111014脂肪/（%）616淀粉/（%）68101亞硝酸鈉(以NaNO2計)/(mg/kg) 30檢測依據(jù)酶水解法酸水解法12 GB/T 5009.9-2021淀粉的總量測定原理：樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖類之后，用酸水解淀粉成復原性的單糖葡萄糖，然后按復原糖測定的方法測定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算為

5、淀粉含量。換算系數(shù)為：0.9酸水解法(C6H10O5)nnH2OnC6H12O6根據(jù)反響式，淀粉與葡萄糖重量之比為: 162:180=0.9:1即0.9g淀粉水解后生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解系數(shù)。淀粉水解反響:葡萄糖結(jié)構(gòu)式適用范圍酸水解法適用于淀粉含量較高，而半纖維素等其他多糖含量較少的樣品。對富含半纖維素及果膠質(zhì)的樣品，因為淀粉水解的時候，它們也水解為木糖、阿拉伯糖等復原糖，使測定結(jié)果偏高。特點：操作簡單、應(yīng)用廣泛，但是選擇性及準確性不及酶法。具體工作任務(wù)分解任務(wù)3：樣品淀粉含量測定 任務(wù)2：樣品預(yù)處理 任務(wù)4：結(jié)果結(jié)果數(shù)據(jù)處理 任務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的準備任務(wù)5：填寫檢驗報告單 任

6、務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的準備儀器設(shè)備：水浴鍋、電爐、酸式滴定管、錐形瓶4個、碘量瓶磨口錐形瓶、冷凝管、50mL量筒、250 mL 量筒、漏斗、500mL容量瓶乙醚或石油醚、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉溶液、乙酸鉛溶液、硫酸鈉溶液、甲基紅指示劑、費林試劑甲液、乙液、葡萄糖標準溶液試劑：任務(wù)2：樣品預(yù)處理 搗碎或粉碎處理稱取除去樣品中脂肪除去可溶性糖類物質(zhì)火腿腸研磨成勻漿準確稱取5g左右于濾紙中過濾除石油醚加50mL石油醚分5次提取脂肪用150mL85%乙醇分數(shù)次洗滌殘渣濾干乙醇溶液以100mL水把漏斗中殘渣全部移至250mL磨口錐形瓶中除去可溶性糖類物質(zhì)除去脂肪任務(wù)3：樣品淀粉含量測定 1淀粉的酸水解2費

7、林試劑的標定3樣品溶液的預(yù)測定4樣品溶液測定1淀粉的酸水解250mL錐形瓶加入30mL鹽酸（1+1） 接好裝冷凝管置沸水浴中回流2h可以保證鹽酸中的濃度不發(fā)生變化空白試驗： 250mL錐形瓶中參加100mL水， 30mL鹽酸1+1，沸水浴回流2h冷卻后加2滴甲基紅先用40%氫氧化鈉調(diào)到黃色再用鹽酸（1+1）調(diào)到剛好變?yōu)榧t色加20mL 20%醋酸鉛搖勻后放置10min加入20mL 10%硫酸鈉溶液搖勻后用水轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,定容過濾，棄去初濾液20mL收集濾液供測定用調(diào)中性沉淀蛋白質(zhì)、果膠等雜質(zhì)除去過多的鉛同“復原糖測定中的“直接滴定法直接滴定法原理： 試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，

8、以次甲基藍作指示劑，用復原糖標準溶液直接滴定已經(jīng)標定過的堿性酒石酸銅溶液，復原糖將溶液中的Cu2+復原成氧化亞銅Cu2O。以稍過量的復原糖使次甲基藍指示劑褪色，表示終點到達。根據(jù)試樣溶液消耗體積，計算復原糖量。2堿性酒石酸銅溶液費林試劑的標定課本129頁將一定量的費林試劑甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反響，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的復原糖與酒石酸鉀鈉銅反響，生成紅色的氧化亞銅沉淀;繼續(xù)滴定，待二價銅全部被復原后，稍過量的復原糖把次甲基藍復原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點;根據(jù)樣液的

9、消耗量可以算出復原糖的含量;滴定過程中顏色的變化 藍色 紅色 藍色 無色式中：m110mL甲、乙液各5mL堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量(mg)；C葡萄糖標準溶液的濃度，mg/mL；V標定時消耗葡萄糖標準溶液的體積，mL。計算每10mL甲、乙各5mL費林試劑相當于葡萄糖的質(zhì)量m1mg。m1=CV藍色無色這個過程發(fā)生了什么？次甲基藍也是一種氧化劑，但在測定條件下氧化能力比銅離子弱，故復原糖先與銅離子反響，銅離子完全反響后，稍過量的復原糖與次甲基藍指示劑反響，使之由藍色變?yōu)闊o色，指示終點?！緸槭裁匆诜序v狀態(tài)下完成滴定？】 滴定時保持沸騰狀態(tài)，使上升蒸汽阻止空氣侵入滴定反響體系中，一方面加熱可

10、加快復原糖與Cu2+的反響速度；另一方面，加熱可防止空氣進入，防止氧化亞銅和復原型的次甲基藍被空氣氧化從而使得耗糖量增加。 次甲基藍的變色反響是可逆的，復原型次甲基藍無色遇到空氣中的氧時又會被氧化而變?yōu)樗{色。 氧化亞銅也極不穩(wěn)定，容易與空氣中的氧結(jié)合而被氧化，從而增加復原糖的消耗量。 堿性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會緩慢分解出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低?！緸槭裁促M林試劑甲液和乙液分別存放，用時才混合？】吸取費林試劑甲液和乙液各5.00mL3個150mL錐形瓶中加水10mL加玻璃珠3粒加熱使其在2min內(nèi)沸騰沸騰30s趁熱從滴定管中參加比預(yù)測時樣品溶液消耗總體積V1少1mL的樣品溶

11、液以每1d/2s的速度繼續(xù)滴加樣液直至藍色剛好褪去為終點記錄消耗樣品溶液的體積V2同法平行操作3份，取平均值。4樣品溶液測定式中： X試樣中淀粉的含量，g/100g； A10mL堿性酒石酸銅溶液相當于某種復原糖的質(zhì)量，mg； 0.9復原糖以葡萄糖計折算成淀粉的換算系數(shù) m試樣質(zhì)量，g； V測定用試樣水解液消耗的平均體積，mL； 500試樣液總體積，mL。任務(wù)4：淀粉含量結(jié)果數(shù)據(jù)處理 X=見課本141頁 A3樣品溶液的預(yù)測定準確吸取費林試劑甲液和乙液各5mL150mL錐形瓶加水10mL玻璃珠3粒加熱使其在2min內(nèi)沸騰趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液注：需要始終保持溶液的沸騰狀態(tài)待溶液藍色變淺時，趁熱以1滴/2s的速度滴定直至溶液藍色剛好褪去為終點記錄消耗體積V1項目名稱魚肉香腸中中淀粉含量測定樣品名稱接樣日期檢測日期檢驗依據(jù)GB/T 5009.9-2008-第二法錐形瓶標記(標定)第一份第二份第三份標定V初V終V10mL酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的量A1=CV酒石酸銅溶液當量平均值A(chǔ)1樣品質(zhì)量m錐形瓶標記(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V1初V1終V1計算公式X=樣品中淀粉含量（g/100g）平均值（g/100g）標準規(guī)定分析結(jié)果的精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不