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文檔簡介

1、配合飼料混合均勻度的測定(氯離子選擇電極法,仲裁 法)混合質量評定的指標是混合均勻度,目前用統(tǒng)計上的變異系數(shù)CV%表示。把各種組分的混合物完全混合均勻,這好像是要把各種組分的每一個分子均 勻地、按比例地鑲嵌成有規(guī)律的結構體。也就是說,在混合物的任何一個部位截 取一個很小容積的樣品,在其中也應該按比例包含每一個組分。實際上,這種理 想的完全混合狀態(tài)是不存在的。處在混合物整體中不同部位的各個小容積中所含 各組分的比例不可能絕對相等,而往往都是與規(guī)定的標準量有一定的差異。因此, 對混合物均勻度的評價只能是基于統(tǒng)計學分析方法的基礎上。一般評定混合均勻度的方法是:在混合機內若干指定的位置或在混合機的出

2、口(或成品倉進口)以一定的時間間隔截取若十個一定數(shù)量的樣品,每批試驗物 料的取樣數(shù)量不得少于10個,每個樣本質量為100150g。分別測定每個樣品的 含量。然后,以統(tǒng)計學上的變異系數(shù)作為混合均勻度的一種指標。GB/T 5918-2008規(guī)定了飼料產品混合均勻度的兩種測定方法,即氯離子選 擇電極法和甲基紫法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料混合均勻 度的檢測,也適用于混合機混合性能的測試。原理 通過氯離子選擇電極的電極電位對溶液中氯離子的選擇性響應 來測定氯離子的含量,以同一批次飼料的不同試樣中氯離子含量的差異來反映飼 料的混合均勻度。試劑 以下試劑除特別注明外,均為分析純,水為蒸餾水

3、,符合GB/T6682的三級用水規(guī)定。硝酸溶液:濃度約為0.5 mol/L,吸取濃硝酸35ml, 用水稀釋至1 000 mL。硝酸鉀溶液:濃度約為2.5mol/L,稱取252.75g硝酸鉀于燒杯中,加水微熱溶解,用水稀釋至1 000 mL。氯離子標準溶液: 稱取經550C灼燒1 h冷卻后的氯化鈉8.2440g于燒杯中,加水微熱溶解,轉入 1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,溶液中含氯離子5 mg/mL。儀器 氯離子選擇電極。雙鹽橋甘汞電極。酸度計或電位計, 精度0.2mV。磁力攪拌器。燒杯:100 mL,250 mL。移液管:1 mL、5 mL、10 mL。容量瓶:50 mL。分析

4、天平:感量0.000 1g。(4)采樣 本法所需樣品應單獨采取。每一批飼料產品抽取10個有代 表性的原始樣品,每個樣品采樣量約200g,取樣點的確定應考慮各方位的深度, 袋數(shù)或料流的代表性,但每一個樣品應由一點集中抽樣,取樣時不允許有任何翻 動或混合。(5)試樣制備 將每個樣品在實驗室內充分混勻。顆粒飼料樣品需粉碎通 過1.40 mm篩孔。(6) 分析步驟 標準曲線繪制:精確量取氯離子標準工作液0.1,0.2, 0.4,0.6,1.2,2.0,4.0和5.0 mL于50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸溶液和 10 mL硝酸鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,即可得到0.50,1.00,2.00,3.

5、00, 6.00,10.00,20.00和30.00mg/50 mL的氯離子標準系列,將它們倒入100 mL 的干燥燒杯中,放入磁力攪拌子一粒,以氯離子選擇電極法為指示電極,甘汞電 極為參比電極,攪拌3 min。在酸度計或電位計上讀取電位值(mV),以溶液的 電極值為縱標,氯離子濃度為橫坐標,在半對數(shù)坐標紙上繪制出標準曲線。試 液制備:準確稱取試樣10.00 g0.05 g置于250 mL燒杯中,準確加入100 mL 攪拌10 min,靜止澄清,用干燥的中速定性濾紙過濾,濾液作為試液備用。 試液的測定 準確稱取試樣10 mL,置于50 mL容量瓶中,加入5 mL硝酸溶液 和10 mL硝酸鉀溶液

6、,用水稀釋至刻度,搖勻,然后倒入100 mL的干燥燒杯中, 放入磁力攪拌子一粒,以氯離子選擇電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,攪 拌3 min,在酸度計或電位計上讀取電位值(mV),從標準曲線上求得氯離子濃 度的對應值X,按此步驟測定出同一批次的10個試液中的氯離子濃度X1,X2,X3,X10。(7)結果計算 試液氯離子濃度平均值京。試液氯離子濃度平均值按式計算:一 x + x + x +x1231010試液氯離子濃度的標準差S。試液氯離子濃度的標準差S按式(2)計算:,(X -X)2 + (X -X)2 + (X -X)2 + 1C210 -1+ (X - X )2(2)混合均勻度值?;旌暇鶆蚨戎狄酝慌蔚?0個試液中氯離子濃度的 變異系數(shù)CV值表示,CV值越大,混合均勻度越差。10個試液中氯離子濃度的變異系數(shù)印值(%)按式(3)計算:SCV =_X100X 計算結果精確到小數(shù)點后兩位。(8)報表填寫 配合飼料混合均勻度檢驗報告按表5-9格式填寫。表5

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