年氣相色譜儀驗證方案及報告 GCN

1、2021年氣相色譜儀驗證方案及報告 GC112N 102021年氣相色譜儀驗證方案及報告 GC112N 102021年氣相色譜儀驗證方案及報告 GC112N 10氣相色譜儀驗證方案及報告 TOC o 1-5 h z 起草/修訂人 年月日QC簽名日期審核人 年月日質(zhì)量部簽名日期批準人 年月日管理者代表簽名日期目錄 HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 概述2目的3 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 3適用范圍3 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 4職責(zé)3 H

2、YPERLINK l bookmark10 o Current Document 參考3 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 驗證程序3時間安排3人員培訓(xùn)4安裝確認(IQ) 4運行確認(0Q) 5性能確認(PQ)錯誤!未定義書簽。 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 偏差處理6再確認周期6 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 結(jié)果評價及結(jié)論61.概述本驗證用于GC112N氣相色譜儀及軟件的安裝、運行和性能驗證；依據(jù)法規(guī)及項目需求，提出實 驗室需購買的氣

3、相色譜儀各部件及整體性能的需求，總結(jié)了項目的質(zhì)量要求和實驗室對氣相色譜儀設(shè)備 的工作過程、性能及結(jié)果的要求。主要包含了法規(guī)要求及與實驗室具體的需求。本文件為該設(shè)備系統(tǒng)的 設(shè)計和實驗室驗證、驗收的標準依據(jù)。簡介及背景：醫(yī)療器械產(chǎn)品經(jīng)E0 （環(huán)氧乙烷）滅菌后的E0殘留量測試。氣相色譜儀是目前檢測 殘留和雜質(zhì)較常使用的一種手段，高精度的檢測限及多種檢測器的選擇，能更準確的反應(yīng)醫(yī)療器械產(chǎn)品 中殘留量是否超標，從而達到控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。主要用途：主要用于產(chǎn)品中有相應(yīng)的物質(zhì)和雜質(zhì)的檢查。型號規(guī)格GC112N柱箱溫度范圍室溫上5-400C （室溫上15-399C）（增量1C）柱箱控溫精度優(yōu)于0.1 C （

4、200C時測定）柱箱程序升溫九階程升程升速率設(shè)定0.1-40C/min （增量 0. 1C）, 200C時測定各階恒溫時間0-999min （增量 lmin）火焰離子化檢測器檢測限（異辛烷中正十六烷）D5xl0-ng/s最高極限溫度399 C基線噪聲5X1014A基線漂移 XP或WIN7儀器標配原裝工作站，有電子記錄與電子簽名 功能，能進行分級授權(quán)管理。工作站之間的數(shù)據(jù)傳輸全部依靠自身安裝的網(wǎng)卡實現(xiàn)。是否滿足：工作站操作軟件可以反控器相色譜主機系統(tǒng)及部件，能進行各部件的實驗參數(shù)條件的修 改。是否滿足：能編輯/編排報告板式。是否滿足：有早期維護反饋系統(tǒng)（自動管理所有組件，預(yù)告需維護的部分和措施）

5、。是否滿足：操作軟件可以實時的進行色譜積分，查看實驗數(shù)據(jù)。是否滿足：軟件帶有自動記憶功能，能記錄一切在系統(tǒng)中發(fā)生的動作。儀表要求數(shù)字顯示情況是否符合要求。安裝檢查清單氣源安裝SPB-3空氣發(fā)生器安裝：按照說明書正確安裝，氣路不得泄漏；氣源進入儀器需凈化處理。 SPH-300氫氣發(fā)生器：按照說明書正確安裝，氣路不得泄漏，氣源進入儀器需凈化處理。 氮氣罐安裝：按照說明書正確安裝，氣路不得泄漏，氣源進入儀器需凈化處理。6.3.52氣相色譜柱箱及進樣器安裝分流進樣器襯管和隔墊：按照說明書正確安裝，安裝完成檢漏。安裝毛細管柱系統(tǒng)：按照說明書正確安裝，安裝完成檢漏。6.3.53軟件系統(tǒng)安裝SF3000色譜

6、工作站是否符合要求。運行確認（0Q）運行能力要求72小時及以上連續(xù)運行無故障。柱箱溫度控制范圍：20C350C。系統(tǒng)和性能要求把溫度驗證儀的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70C。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察lOmin, 每2分鐘記錄一次，求出驗證儀讀數(shù)最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值即為柱溫箱的穩(wěn)定波動 范圍，可接受限度為O.1C之內(nèi)。將氣相色譜儀，選定初溫5OC,速率1OC/MIN,終溫200C左右。待初溫穩(wěn)定后開始程序升溫， 每3分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直到終溫穩(wěn)定。柱箱穩(wěn)定性：不大于0.5%0柱箱溫度梯度：不大于2.5%O設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不超過土 3%。程序升溫重復(fù)性：不

7、大于1%。儀器的氣路系統(tǒng)密封性：載氣氣路系統(tǒng)密封性、燃氣氣路系統(tǒng)密封性、助燃氣氣路系統(tǒng)密封性。性能確認（PQ）FID檢測器要求連續(xù)進正十六烷標準溶液，濃度：100ng/ulo進樣量：lul。柱溫：160Co進樣器：230C o檢測器: 250Co走30min基線。注：（正十六烷 出自南京伽諾色譜技術(shù)有限公司，批號：F1019-7）1）檢查項目：計算RSD,取6組正十六烷的峰面積平均值計算。計算公式：rSD=R?xx100%式中RSD 相對標準偏差，%n測量次數(shù)蜀一第i次測量的峰面積xn次進樣的峰面積平均值i-進樣序號2）檢查項目：計算檢測限，檢查方法：據(jù)進樣量，正十六烷峰面積。連續(xù)運行30mi

8、n基線的噪聲 計算。檢測限的計算公式：Dfid=2NW/ADfid- FID 檢測限，g/sN-基線噪聲，AW正十六烷的進樣量，gA正十六烷峰面積的平均值，AS頂空進樣器要求從無水乙醇中取5ul稀釋到50ml容量瓶，再從中各取5ml到6個頂空瓶里放入頂空進樣器。平衡 溫度70C,平衡時間20分鐘。SF3000色譜工作站軟件性能驗證檢查項目：3Q DemoJKW標準圖譜確認，檢查方法：譜圖文件進行譜峰識別、數(shù)據(jù)處理及定量計 算。偏差處理在執(zhí)行過程中出現(xiàn)的所有偏差與變更應(yīng)記錄于報告中，并按變更控制管理規(guī)程、偏差管理規(guī)程執(zhí)行 程序。微小的文件錯誤（如排版印刷等問題）可以由執(zhí)行人員更改，并簽字注明日期

9、。當(dāng)確認失敗或結(jié)果不符合標準時，應(yīng)由質(zhì)量部對確認方案和測試方法進行分析，并將出現(xiàn)的偏差或 異常經(jīng)有效處理后，重新進行確認。重新確認的方案應(yīng)經(jīng)管理者代表批準后方可執(zhí)行。確認失敗原因的 分析及改善方案應(yīng)記錄存檔。序號變更、偏差編號問題簡述是否附報告N/AN/AN/AN/A注：所附的變更/調(diào)查/偏差修正報告和支持文件，應(yīng)作為此文件的附錄部分。執(zhí)行人/日期：復(fù)核人/日期：8.再確認周期在一般正常使用情況下，每一年再確認一次；如遇下列情況，安裝好后需要再次確認，以證明各種 重大變更不會對現(xiàn)有使用效果產(chǎn)生影響。經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件；儀器的安裝地點變化；由偏 差、數(shù)據(jù)超出標準或趨勢分析引起儀器確認狀

10、態(tài)受到影響。9.結(jié)果評價及結(jié)論結(jié)果評價及結(jié)論：通過對該儀器的安裝確認、運行確認及性能確認，確認了 GC6800型氣相色譜儀 的各項性能指標均符合設(shè)計要求。附件1安裝確認記錄項目接受7示準檢查結(jié)果系統(tǒng)配置 清單檢查表名稱型號數(shù)量廠家合格不合格氣相色譜儀GC112N1上海儀電分析儀器有限公司合格不合格色譜工作站SF30001上海儀電分析儀器有限公司合格不合格頂空進樣器HS-21北京中惠普分析技術(shù)研究所合格不合格基本資料 及配件檢 查表資料名稱數(shù)量合格不合格使用說明書1合格不合格氣相色譜儀的合格證書1合格不合格保修卡1合格不合格備件清單1合格不合格安裝與報修指南1合格不合格合格證1合格不合格工作 環(huán)

11、境使用/工作環(huán)境：5C-35Co濕度：20%-85% （不冷凝）。 避免日光照射、避免震動和強氣流，避免腐蝕性物質(zhì)的侵蝕。合格不合格工作電壓：220V22V, 50HzlHz,或配置適宜的變壓器，儀器有 良好的接地。資源保護設(shè)計讓用戶減少對環(huán)境的影響：儀器可設(shè)置 定時功能，可設(shè)定休眠和工作時間以及儀器參數(shù)的定時更改。合格不合格工作站和 數(shù)據(jù)處理 系統(tǒng)安裝環(huán)境為 windows2000 XP 或 WIN7。儀器標配原裝工作站，有電子記錄與電子簽名功能，能進行分級授 權(quán)管理。工作站之間的數(shù)據(jù)傳輸全部依靠自身安裝的網(wǎng)卡實現(xiàn)合格不合格工作站操作軟件可以反控器相色譜主機系統(tǒng)及部件，能進行各部件合格不合格

12、的實驗參數(shù)條件的修改。能編輯/編排報告板式。合格不合格維護反饋系統(tǒng)（自動管理所有組件，預(yù)告需維護的部分和措施）。合格不合格操作軟件可以實時的進行色譜積分，查看實驗數(shù)據(jù)。合格不合格軟件帶有自動記憶功能，能記錄一切在系統(tǒng)中發(fā)生的動作。合格不合格儀表要求數(shù)字顯示合格不合格安裝檢查 清單柱箱及 進樣器填充柱安裝：按照說明書正確安裝，安裝完成檢漏合格不合格安裝分流進樣器襯管和隔墊：按照說明書正確安裝，安 裝完成檢漏合格不合格安裝毛細管柱系統(tǒng)：按照說明書安裝，安裝完成檢漏合格不合格軟件系 統(tǒng)安裝SF3000色譜工作站合格不合格結(jié)論評價或建議是否達到可接受標準是否通過以上安裝信息驗證，GC112N氣相色譜儀

13、安裝完成，安裝過程無偏差； 符合安裝要求檢查人/日期復(fù)核人/日期附件2運行確認記錄驗證項目驗證方法驗證情況驗證情況運行冃總力持續(xù)運行72小時及以上連續(xù)運行無故障合格不合格溫度檢查柱箱溫度控制范圍：20C350C合格不合格系統(tǒng)和性 能要求柱箱穩(wěn)定性柱箱穩(wěn)定性：不大于0.5%合格不合格溫度梯度柱箱溫度梯度：不大于2.5%合格不合格偏差設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不超過3%合格不合格重復(fù)性程序升溫重復(fù)性：不大于1%合格不合格密封性儀器的氣路系統(tǒng)密封性：載氣氣路系統(tǒng)密封性、燃 氣氣路系統(tǒng)密封性、助燃氣氣路系統(tǒng)密封性合格不合格結(jié)論評價或建議是否達到可接受標準是否通過連續(xù)運行GC112N72小時，氣相色譜儀運行穩(wěn)定，各操作無偏差；符合0Q運行驗證要求檢查人/日期復(fù)核人/日期附件3性能確認記錄驗證項目驗證方法驗證情況驗證