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1、水pH值的測(cè)定 (玻璃電極法)1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會(huì)用單標(biāo)準(zhǔn)和雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)定水溶液pH的測(cè)量技術(shù);2掌握用玻璃電極測(cè)量溶液pH值的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)原理 以玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,用電位法測(cè)量溶液的pH值,常采用相對(duì)方法,即選用pH值已經(jīng)確定的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行比較而得到欲測(cè)溶液的pH值。為此,pH值通常被定義為其溶液所測(cè)電動(dòng)勢(shì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的電動(dòng)勢(shì)差有關(guān)的函數(shù),其關(guān)系式為:2 式中,pHx和pHs分別為欲測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值;Ex和Es分別為其相應(yīng)電動(dòng)勢(shì)。該式常稱為pH值的實(shí)用定義。測(cè)定pH用的儀器pH電位計(jì)是按上述原理設(shè)計(jì)制作的。測(cè)定方法有單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法和雙
2、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法。通常我們采用單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法,如果要提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,則需要采用雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法。三、儀器與試劑1pH/mV計(jì)2玻璃電極(2支,其電極響應(yīng)斜率須有一定差別),飽和甘汞電極3鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液4磷酸氫二鈉與磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液5硼砂標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液6未知pH試樣溶液(至少3個(gè),選pH值分別在3,6,9左右為好)3四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值。這種方法適合于一般要求,即待測(cè)溶液的pH值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值之差小于3個(gè)pH單位。(1)選用儀器“pH”檔,將清洗干凈的電極浸入欲測(cè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液中,按下測(cè)量按鈕,轉(zhuǎn)動(dòng)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀
3、器顯示的pH值穩(wěn)定在該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值;(2)松開測(cè)量按鈕,取出電極,用蒸餾水沖洗幾次,小心用濾紙吸去電極上水液;(3)將電極置于欲測(cè)試液中,按下測(cè)量按鈕,讀取穩(wěn)定值pH,記錄。松開測(cè)量按鈕,取出電極,按(2)清洗,繼續(xù)下個(gè)樣品溶液測(cè)量。測(cè)量完畢,清洗電極,并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。42雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值 為了獲得高精度的pH值,通常用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位校正儀器,并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH溶液的pH值中間。(1) 按單位標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液方法步驟(1)(2),選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,用其中一個(gè)對(duì)儀器定位;(2) 將電極置于另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)
4、節(jié)斜率旋鈕(如果沒設(shè)斜率旋鈕,可使用溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)),使儀器顯示的pH讀數(shù)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值;(3) 松開測(cè)量按鈕,取出電極,用蒸餾水沖洗幾次,小心用濾紙吸去電極上水液;再放入第一次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,按下測(cè)量按鈕,其讀數(shù)與該試液的pH值相差至多不超過0.05pH單位,表明儀器和玻璃電極的響應(yīng)特性均良好。往往要反復(fù)測(cè)量反復(fù)調(diào)節(jié)幾次,才能使測(cè)量系統(tǒng)達(dá)到最佳狀態(tài);5(4) 當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)調(diào)定后,將洗干凈的電極置于欲測(cè)試樣溶液中,按下測(cè)量按鈕,讀取穩(wěn)定pH值,記錄。松開測(cè)量按鈕,取出電極,沖洗凈后,將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。五、數(shù)據(jù)記錄及處理 表格自擬六、思考題1在測(cè)量溶液的pH值時(shí),為什么pH計(jì)要用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位?2使用玻璃電極測(cè)量溶液pH值
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