分析化學(xué)實驗講義 150311(共32頁)

1、分析(fnx)化學(xué)實驗(shyn)教案張會宜實分析化學(xué)(fn x hu xu)實驗要求一 按指定時間到達(dá)實驗室，找到相應(yīng)的實驗臺。實驗臺標(biāo)有實驗臺號，一般(ybn)要求學(xué)號和實驗臺號一致，實驗臺確定后不得隨意變動。二 清點(diǎn)玻璃儀器，并把當(dāng)日實驗所需儀器擺放在實驗臺上。實驗兩人一組。兩人一套玻璃儀器，存放在單數(shù)實驗臺所對應(yīng)的實驗櫥內(nèi)。玻璃儀器具體如下：1酸式、酸式滴定管各一支，在實驗臺的滴定臺上，2洗瓶一，放在試劑架上，以上器皿實驗結(jié)束后放回原處，不要(byo)放到廚子里。其他玻璃儀器放在廚子內(nèi)，在廚門內(nèi)側(cè)貼有清單，驗前后要認(rèn)真核對，實驗結(jié)束后放回廚內(nèi)。三 簽到。每次實驗課結(jié)束離開實驗室前，同學(xué)

2、們要在簽到本上相應(yīng)的位置簽名，以簽名作為考勤依據(jù)。注意，簽名位置要和自己的實驗臺號一致。因為玻璃儀器多個班級共同使用，實驗前后都要認(rèn)真清點(diǎn)，果發(fā)現(xiàn)儀器數(shù)量不符，要酌情扣相應(yīng)同學(xué)的成績，按簽到本的位置進(jìn)行責(zé)任追究。四 實驗前認(rèn)真預(yù)習(xí)，對實驗原理、操作做的心中有數(shù)，必要時謝預(yù)習(xí)報告；實驗中按規(guī)范操作，認(rèn)真記錄。不得喧嘩。實驗產(chǎn)生的垃圾放到垃圾桶里，不得隨意丟棄；實驗結(jié)束后，清洗玻璃儀器，放回原來的位置，并整理實驗臺。五 各班長(bn chn)安排值日生負(fù)責(zé)(fz)實驗室衛(wèi)生，經(jīng)檢驗合格后方(hufng)可離開實驗室。驗一、滴定分析基本操作練習(xí)一、實驗?zāi)康?. 練習(xí)滴定操作，初步掌握準(zhǔn)確確定滴定終點(diǎn)

3、的方法。2. 練習(xí)酸堿溶液的配制和濃度的比較。3.熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理用強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時，隨著酸的加入，pH值不斷降低，但這種降低不是均勻的，滴定終點(diǎn)附近有一個pH值突躍，選擇合適的酸堿指示劑，可以準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。用強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的情況與此類似，只是pH值不斷變高。酸堿指示劑都具有一定的變色范圍。0.1molL-1NaOH和HCl溶液的滴定,(強(qiáng)堿與強(qiáng)酸的滴定)突躍范圍為pH410，應(yīng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，如甲基橙和酚酞。濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，

4、只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。本實驗是操作練習(xí)，酸堿溶液配成近似濃度即可，溶解用水可以用自來水來替代蒸餾水。玻璃儀器的洗滌(xd)試劑瓶、錐形瓶、燒杯、量筒、先用自來水沖洗，用刷子蘸點(diǎn)洗衣粉直接刷，再用自來水沖洗干凈，洗到內(nèi)壁不掛水珠，再用洗瓶里的蒸餾水從上往下沖洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如沒有明顯油污的可直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液或洗衣粉水洗滌，每次倒入10至15ml于滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動，直到(zhdo)洗液洗遍管的內(nèi)壁為止。然后打開旋塞，將洗液放回原瓶中。滴定管先用自來水沖洗干凈，洗到內(nèi)壁不掛水珠，再用洗瓶里的蒸餾水從上往下沖

5、洗三次。在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，先用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次（每次510ml）橫持滴定管慢慢(mn mn)轉(zhuǎn)動，使裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液洗遍管的內(nèi)壁，然后放出。（目的是把管內(nèi)殘留水分洗去，使配制的溶液不會被稀釋）三、儀器與試劑1. 儀器粗電子天平、500ml試劑瓶2個 、洗瓶一個、250ml錐形瓶3個、500ml燒杯2個、10ml量筒1個、25ml酸式滴定管一支、25ml堿式滴定管一支2.試劑NaOH固體(gt)、HCl 6 molL-1、酚酞(fn ti)（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.2%水溶液）四、實驗(shyn)步驟及注意事項1、溶液的配制1）配制0.1molL-1 HCl溶液300 ml：（

6、濃HCl為12 molL-1）本實驗室準(zhǔn)備的是6 molL-1，根據(jù)C1V1= C2V2 6V1= 0.1300V1=5 ml， 用6 mol/L的鹽酸稀釋到300ml，存放于試劑瓶中。2）配制0.1molL-1 NaOH溶液300 ml： 用粗天平稱取m= 0.1300/100040=1.2g 固體NaOH，加水300ml，存放于試劑瓶中。3）取清洗干凈的酸堿滴定管各一支，用配好的HCl、NaOH溶液分別將管內(nèi)壁洗23次（每次510ml）后，分別裝滿HCl、NaOH溶液，分別將兩管液面調(diào)節(jié)至零（0.00）刻度。3、以甲基橙為指示劑，用HCl溶液滴定NaOH溶液：取250 ml錐形瓶一個，洗凈

7、后放在堿式滴定管下，以每分鐘10 ml的速度放出大約20 ml NaOH溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黃色變橙色。再滴入少量NaOH溶液，溶液由橙色又變成黃色，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黃色再變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定操作和觀察終點(diǎn)，直到半滴之差就能觀察顏色的明顯變化。讀準(zhǔn)最后所用HCl和NaOH溶液的毫升數(shù)，并求出滴定時兩溶液的體積比VHCl/VNaOH。平行滴定三份，計算平均結(jié)果和相對平均偏差，平均值是取3次體積比的平均值。 以酚酞(fn ti)為指示劑，（8.010.0）用NaOH溶液(rngy)滴定HCl溶

8、液：取錐形瓶一個放出(fn ch)約20mlHCl，加一滴酚酞指示劑，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，再滴入少量HCl溶液，溶液由微紅色又變?yōu)闊o色，再由堿式滴定管中滴加少量NaOH溶液, 使溶液由無色再變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定操作和觀察終點(diǎn)，直到半滴之差就能觀察顏色的明顯變化，讀準(zhǔn)最后所用HCl和NaOH溶液的毫升數(shù)，并求出滴定時兩溶液的體積比VNaOH/VHCl。平行滴定三份，計算平均結(jié)果和相對平均偏差，平均值是取3次體積比的平均值。*注意事項1、在洗滴定管之前，檢查酸堿管是否有漏液的現(xiàn)象，如漏或旋塞不靈活，可涂少量凡士林油，取出旋塞用濾紙吸干水分

9、，沿圓周均勻地涂在旋塞的兩頭，千萬不要把孔給堵住，涂薄薄一層，不要過多，如堿管漏，換膠管，或換玻璃珠。如圖2-192、裝入溶液(rngy)將管尖處的空氣趕掉，否則在滴定過程中，氣泡移氣泡帶走，影響讀數(shù)。酸管可轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液沖下排除氣泡。對于堿管，一手拿滴定管成傾斜狀態(tài)，另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁輕輕捏乳膠管，使溶液從口噴出。如圖2-203、使用(shyng)堿管時，左手拇指在前，食指在后，捏住橡膠管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡膠管，使溶液流出，決不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進(jìn)入，影響準(zhǔn)確讀數(shù)。4、讀數(shù)(dsh)a、讀數(shù)時滴定

10、管必須保持垂直狀態(tài)。b、每次滴定前將液面調(diào)節(jié)在刻度零的位置上（因為上下刻度不均勻消除系統(tǒng)誤差）對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn)處，讀取時，視線在彎月面下緣最低點(diǎn)處，與液面成水平，溶液顏色太深時，可讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采取同一標(biāo)準(zhǔn)。 如圖2-21 c、讀數(shù)(dsh)時，必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估讀到0.01 ml。d、裝滿溶液或放出(fn ch)溶液后應(yīng)放置12分鐘，使附在內(nèi)壁上的溶液(rngy)流下來以后再讀數(shù)。五、數(shù)據(jù)處理 表一 酸滴定堿 序次記錄項目123NaOH 終讀數(shù)NaOH 初讀數(shù)VNaOH ml ml ml ml ml mlHCl終讀數(shù)HCl初讀數(shù)

11、VHClVNaOH / VHCl個別測定的絕對偏差相對平均偏差 表二 堿滴定酸 序次記錄項目123NaOH 終讀數(shù)NaOH 初讀數(shù)VNaOH ml ml ml ml ml mlHCl終讀數(shù)HCl初讀數(shù)VHClVNaOH / VHCl個別測定的絕對偏差相對平均偏差思考題1.能否在分析天平(fn x tin pn)上準(zhǔn)確稱取固體NaOH直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液？為什么？2.在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為什么需要用操作液潤洗幾次？滴定中使用(shyng)的錐形瓶和燒杯，是否也需要用操作液潤洗？實驗二、水的總硬度(yngd)的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法。了解水的硬度的測定意義和常

12、用的硬度表示方法。掌握EDTA法測定水的硬度的原理和方法。掌握鉻黑T等金屬指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。二、實驗原理 1乙二胺四乙酸（簡稱EDTA）能和Ca2+Zn2+ Mg2+等許多金屬離子按照1:1的比例絡(luò)合，形成無色的EDTA金屬絡(luò)合物。Mn+代表金屬離子，Y代表EDTA, 上述反應(yīng)可用下式表示：Mn+ YMYn+。根據(jù)絡(luò)合反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)，即金屬離子完全被絡(luò)合時所消耗的EDTA的量，推算出金屬離子的量。 反之，也可以根據(jù)金屬離子的量推算EDTA的量如何(rh)判斷金屬(jnsh)離子完全被絡(luò)合了呢？需要用金屬(jnsh)指示劑來指示。金屬指示劑也能夠和金屬離子形成絡(luò)合物，而且指示劑本

13、身的顏色和指示劑與金屬離子形成的絡(luò)合物的顏色是不同的。（二甲酚橙指示劑本身顯黃色，與Zn2+等的絡(luò)合物呈紫紅色，鉻黑T指示劑本身顯藍(lán)色，與Zn2+等的絡(luò)合物呈紫紅色）同時，指示劑和金屬離子的絡(luò)合能力要比EDTA絡(luò)合能力弱。用EDTA溶液滴定至近終點(diǎn)時，指示劑被游離了出來，溶液發(fā)生顏色改變。2、水的硬度主要是水中含有Ca2+和Mg2+離子形成的，其他金屬離子如Al3+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等離子也形成硬度，但一般含量甚微，在測量硬度時可忽略不計。硬度有暫時硬度和永久硬度，水中的Ca2+、Mg2+的酸式碳酸鹽加熱能被分解出沉淀而除去，這種鹽形成的硬度叫暫時硬度， Ca、Mg的其他

14、鹽類（如硫酸鹽、氯化物等），經(jīng)加熱不能分解，這種鹽形成的硬度叫永久硬度，暫時硬度和永久硬度的總和就是總硬度。測定水的總硬度一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定Ca、Mg總量，然后換算成相應(yīng)的硬度單位。測Ca、Mg總量時，一般是在pH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行，用鉻黑T做指示劑，等當(dāng)點(diǎn)前，Ca、Mg和鉻黑T形成紫紅色的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等當(dāng)點(diǎn)時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)鉻黑T的純藍(lán)色。水中的Fe3+、Al3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等離子也會和EDTA絡(luò)合而使結(jié)果(ji gu)偏高，要消除這些離子(lz)的影響。Mn2+ 、Fe3+、Al3+ 可用三乙醇胺掩蔽(yn

15、b)，用Na2S溶液掩蔽Zn2+、Cu2+等的干擾。 目前，我國采用德國硬度單位制，以“度（）”表示，一個硬度單位表示10萬份水中含有一份CaO?？梢?=10ppmCaO (ppm為百萬分之幾)。1、乙二胺四乙酸（簡稱EDTA）(H4Y表示)難溶于水，常溫下其溶解度為0.2gL (約0.0007molL)，在分析中通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120gL,可配成0.3molL以上的溶液，其水溶液的pH值約為4.8，通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配近似濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA，計算出準(zhǔn)確濃度來。標(biāo)定EDTA通常選用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaC

16、O3等，通常選用其中與被測物組份相同的物質(zhì)作為基準(zhǔn)物，這樣滴定條件較一致，可減少誤差。當(dāng)以Zn為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA時，以二甲酚橙為指示劑。在pH5-6的溶液中，二甲酚橙指示劑本身顯黃色，與Zn2+的絡(luò)合物呈紫紅色，EDTA與Zn2+形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，因此用EDTA溶液滴定至近終點(diǎn)時，二甲酚橙被游離了出來，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。3、儀器(yq)的使用(shyng)和潤洗吸管的使用(shyng)吸管的種類較多，有分度的吸管稱為吸量管；無分度的吸管稱為移液管，它的中腰膨大，上下兩端細(xì)長，上端刻有環(huán)形標(biāo)線，將溶液吸入管內(nèi)使液面與標(biāo)線相切再放出，則放出的溶液體積就等于管上標(biāo)示的容積。如圖2-25移液管

17、應(yīng)洗到內(nèi)壁不掛水珠，將洗管插入洗液中（洗衣粉代替）用左手拿洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管標(biāo)線以上部分，將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口，將移液管尖伸入洗液吸取，吸至管積的1/3處，用食指按住管口，把管橫過來，旋轉(zhuǎn)著洗，然后將洗液放回原瓶，用自來水沖凈，再用蒸餾水洗3次，為保證轉(zhuǎn)移的溶液濃度不變，再用該溶液將移液管內(nèi)壁洗23次。把管口插入溶液中，保持管口在液面以下用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度處，迅速用食指按住管口，取出吸管，使管尖端靠著瓶口，用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動移液管，讓溶液慢慢流出，同時平視刻度，到溶液彎月面下緣與刻度相切時立即按緊食指，然后使

18、準(zhǔn)備接受溶液的容器傾斜成45，將移液管插入容器中，使移液管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，放開食指讓溶液自由流出。如圖2-26容量瓶的使用(shyng)容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料(slio)塞，如圖2-23所示。頸上有標(biāo)線，一般表示在200C時，液體充滿標(biāo)線時的容積。它主要(zhyo)是用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液的。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等各種規(guī)格。容量瓶的準(zhǔn)備(zhnbi)容量瓶使用前應(yīng)檢查其是否漏水，檢查的方法(fngf)如下：注入自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，右手拿住瓶底，將瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否有水滲

19、出，如不漏水則可使用。容量瓶應(yīng)洗滌(xd)干凈。洗滌方法、原則與洗滌滴定管相同。洗滌的容量瓶內(nèi)壁應(yīng)為蒸餾水，均勻潤濕，不掛水珠，否則要重洗。b.容量瓶的使用容量瓶中只盛放已溶解的溶液。如用固體物質(zhì)準(zhǔn)確稱量后放入燒杯中加入少量純水或適當(dāng)溶劑使它溶解，然后定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時玻璃棒下端要靠住瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿瓶壁流下。溶液流盡后，將燒杯輕輕順玻璃棒上提，使附在玻璃棒燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中，再用洗瓶里的蒸餾水沖洗燒杯數(shù)次，操作見圖2-24。洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液稀釋至容積約2/3時，應(yīng)將容量瓶搖晃使其初步混勻，然后稀釋至刻度。觀察刻度時，眼睛的視線應(yīng)與標(biāo)線的最低點(diǎn)相切。蓋好瓶塞，用

20、食指壓住瓶塞，另一只手握住容量瓶底部不斷轉(zhuǎn)動，待氣泡上升至頂部時，再倒轉(zhuǎn)搖動，如此反復(fù)十多次，使溶液充分混合均勻。熱溶液應(yīng)冷至室溫后，才能注入(zh r)容量瓶中，否則可造成體積誤差。三、儀器(yq)與試劑(shj)1、儀器25ml酸式滴定管、250ml錐形瓶3個、500ml試劑瓶一個、移液管25ml、100ml各一支、250ml燒杯一個、100ml燒杯一個、天平、洗耳球、250ml容量瓶一個。2、試劑1）0.02mol.L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉鹽7.4g溶于300400mL溫水中溶解，稀釋至1L，搖勻。2） 純金屬Zn片99.9%以上，或高純ZnO。3）NH3

21、- NH4Cl緩沖溶液(pH=10)4）六次甲基四胺 20%(pH=5.5)5）鉻黑T 0.5%6）二甲酚橙水溶液 0.2%7）1:1HCl 四、實驗步驟和注意事項1、配制(pizh)300ml 0.02molL-1EDTA溶液(rngy) （EDTA分子量為327.24）計算(j sun)需稱取的乙二胺四乙酸二鈉鹽的量：X=0.020.3327.24=2.2g在粗天平上稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽2.2g，溶解于250ml燒杯中，可適當(dāng)加熱，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，稀釋到300ml。配制250ml0.015molL-1Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.250.26gZn片（或ZnO0.3-0.32g），置于100m

22、l燒杯中，逐滴加入1:1 HCl（大約兩管），必要時略加熱，使完全溶解為止，加少量水（100ml）后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。3、EDTA的標(biāo)定：用移液管吸取Zn標(biāo)液25.00ml于250ml錐形瓶中，加約30ml水，2滴二甲酚橙指示劑，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色，即為終點(diǎn)，由EDTA所消耗體積計算其濃度。4、水的總硬度的測定吸取100mL水試樣于250mL錐形瓶中，加入5mLNH3- NH4Cl緩沖溶液，再加入2滴鉻黑T指示劑，搖勻溶液為酒紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定，并充分搖勻，至溶液由酒紅

23、色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA所消耗的體積，計算總硬度。* 注意事項絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行的速度較慢，滴定時加入EDTA溶液的速度不能太快,在室溫低時更要注意。2、絡(luò)合滴定，加入(jir)指示劑的量很重要，不要(byo)過多。五 數(shù)據(jù)處理 表一 EDTA的標(biāo)定(bio dn)編號1#2#3#VEDTACEDTACEDTA平均值Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液體積25.00mL25.00mL25.00mLZn片（或ZnO）質(zhì)量Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 表二 水硬度的測定編號1#2#3#V水樣100.00mL100.00mL100.00mLVEDTACEDTA硬度平均硬度相對平均偏差 注意： 寫出簡要計算過程六、思考題為什么通常使

24、用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？用EDTA法測定水的硬度(yngd)時，哪些離子(lz)的存在有干擾？實驗(shyn)三、鐵礦石中鐵的測定（無汞鹽測鐵法）一、實驗?zāi)康?.了解氧化還原滴定分析的使用條件及其選定方法。2.掌握無汞鹽的重鉻酸鉀法測定鐵的原理和方法。3. 了解氧化還原滴定中指示劑的原理和分類。二、實驗原理鐵礦石的種類很多，用來煉鐵的礦物主要是磁鐵礦（Fe3O4）赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。常量鐵的測定通常采用K2Cr2O7法。試樣一般用濃HCl溶解，試樣溶解后，首先用SnCl2還原大部分Fe3+, 再用TiCl3溶液還原剩余的Fe3+,

25、 以Na2WO3為指示劑指示還原終點(diǎn), 即當(dāng)Fe3+定量還原為Fe2+后，過量一滴TiCl3溶液，可使作為指示劑的六價鎢（無色）還原為藍(lán)色的五價鎢化合物，俗稱“鎢藍(lán)”，故溶液呈藍(lán)色。過量的TiCl3，可在Cu2+的催化下，借水中溶解的氧氧化，從而消除少量的還原劑TiCl3的影響，立即加入硫磷混酸, 以二苯胺磺酸鈉為指示劑, 用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+離子。三、儀器(yq)與試劑1.儀器：試劑瓶、洗瓶、錐形瓶、燒杯、量筒、酸式滴定管、移液管、分析天平(fn x tin pn)、架盤天平2. 試劑(shj)：(1) SnCl2 10%(2) 濃HCl (3)硫-磷混酸(4) 二苯胺磺酸鈉

26、指示劑：0.5%水溶液(5)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(6) Na2WO4 25% (7) TiCl3溶液 （8）鐵試樣四、實驗步驟和注意事項1、 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.730.75g K2Cr2O7置于250ml燒杯中，加適量水，稍加熱使其溶解，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（兩組共用即可）2、準(zhǔn)確稱取鐵試樣0.10.12g于錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10ml 濃HCl低溫加熱溶解，趁熱滴加10% SnCl2 溶液至溶液由黃色變?yōu)闇\黃色，加水至100ml左右，加15滴Na2WO4指示劑，滴加TiCl3至溶液呈藍(lán)色，并過量一滴。滴加0.4% CuSO4溶液，

27、待藍(lán)色褪去12min后，立即加入10ml硫-磷混酸，4滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。重復(fù)三次，取平均值。計算出試樣中鐵的百分含量(hnling)，求相對平均偏差。*注意事項1. 用SnCl2還原(hun yun)Fe3+離子時，溶液體積不能過大，鹽酸(yn sun)濃度不能太小，溫度不能低于600，否則還原反應(yīng)很慢，顏色變化不易觀察，SnCl2容易加入太多。2、SnCl2不能加過量，否則結(jié)果偏高，如不慎過量可滴加2% KMnO4至呈淺黃色。3、加入CuSO4后，一定要等鎢藍(lán)褪色1min后才能滴定，否則會因SnCl2氧化，而消耗K2Cr2O7使結(jié)果偏

28、高。五、數(shù)據(jù)處理序次記錄項目123鐵試樣gK2Cr2O7體積鐵的含量鐵的平均含量K2Cr2O7濃度相對平均偏差注意： 寫出簡要計算過程六、思考題1.加入硫-磷混酸的目的(md)何在？實驗(shyn)四 鄰二氮雜菲分光(fn un)光度法測定鐵一、實驗?zāi)康?. 掌握鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的原理和方法；2. 學(xué)會制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；3 了解分光光度法測定的特點(diǎn)。二實驗原理鄰二氮雜菲是測定微量鐵的一種較好試劑，在pH=29溶液中，鄰二氮雜菲與Fe2+生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物。如果鐵以Fe3+形式存在，則應(yīng)預(yù)先用鹽酸羥胺將Fe3+還原。 亞鐵離子 鄰菲羅啉(無色) 鄰菲羅啉鐵（橙紅色）三儀器與試劑儀器

29、：722S型分光光度計；吸量管(10mL, 5mL)；容量瓶(50mL)試劑：鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/mL)；鄰二氮雜菲溶液(0.1%)；鹽酸羥胺溶液(1%)；HAc-NaAc緩沖溶液(pH=4.6); 鐵未知液 四實驗步驟和注意事項1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于8只50mL容量瓶中，依次加入2.5mL鹽酸羥胺，4.0mL HAc-NaAc緩沖溶液，5.0 mL鄰二氮雜菲溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，用1cm比色皿，以不加鐵的空白溶液作參比溶液，在波長為510nm處，用分光光度計分別測其吸光

30、度，以50mL溶液中的含鐵量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制鄰二氮雜菲鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 試樣中鐵含量(hnling)的測定吸取鐵未知液5.0mL于50mL容量瓶中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線完全相同的操作加入各種試劑使之顯色，在相同的條件下測定其吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出所測試樣中鐵的含量。* 注意事項1. 實驗中加入各種試劑，一定要用吸量管準(zhǔn)確吸取(xq)加入，不要用量筒量??；2. 作顯色劑用量的影響時，是以蒸餾水為參比溶液，吸收波長的選擇時應(yīng)以試劑空白為參比溶液；3. 實驗中一定要控制好溶液的酸度(pH5)，因為酸度太高時，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則Fe2+易水解，影響顯色；4. 注

31、意比色皿的用法；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時一定要注明橫縱坐標(biāo)的名稱及單位。五數(shù)據(jù)處理編號加入鐵標(biāo)液體積/mL加入鐵未知液體積/mL吸光度A00.011.022.033.044.055.066.077.015.025.035.0依照表格中的數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出所測未知樣中鐵的含量。六思考題1. 鄰二氮雜菲測鐵的原理是什么？用此方法測出鐵的含量是否為試樣(sh yn)中亞鐵的含量？2. 吸收曲線(qxin)與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？各有何實際意義？ 實驗五 氨基酸的分離鑒定紙層析法實驗?zāi)康模和ㄟ^實驗，了解氨基酸濾紙層析法的原理。2、掌握氨基酸濾紙層析的操作方法。實驗原理：用濾紙為支持物進(jìn)行層

32、析的方法，稱為紙層析法。紙層析所用展層溶劑大多由水和有機(jī)溶劑組成。濾紙纖維與水的親和力強(qiáng)，與有機(jī)溶劑的親和力弱，因此在展層時，水是固定相，有機(jī)溶劑是流動相。溶劑由下向上移動的，稱為上行法；將樣品點(diǎn)在濾紙上（此點(diǎn)稱為原點(diǎn)），進(jìn)行展層，樣品中的各種氨基酸在兩相溶劑中不斷進(jìn)行分配。由于它們的分配系數(shù)不同，不同氨基酸隨流動相移動的速率就不同，于是就將這些氨基酸分離開來，形成距原點(diǎn)不等的層析點(diǎn)。溶質(zhì)在濾紙上的移動速率用f值來表示：Rf=只要條件（如溫度、展層溶劑的組成）不變，f值是常數(shù)，故可根據(jù)f值作鑒定物質(zhì)的依據(jù)。氨基酸無色，利用茚三酮反應(yīng)，可將氨基酸層析點(diǎn)顯色作定性、定量用。儀器(yq)和試劑：層析

33、缸、毛細(xì)管、培養(yǎng)皿、層析濾紙(lzh)、電吹風(fēng)、針、線、尺、鉛筆擴(kuò)展劑：4份水飽和的正丁酷和1份冰醋酸的混合物。將20 mL正丁醇和5mL冰醋酸放入分液漏斗中，與15mL水混合，充分振蕩，靜置后分層，放出下層水層。取漏斗內(nèi)的擴(kuò)展劑約5mL置于小燒杯中做平衡溶劑，其余(qy)的倒入培養(yǎng)皿中備用。 氨基酸溶液：5mgmI的賴氨酸、甘氨酸、亮氨酸溶液及它們的混合液(各組分濃度均為o5)。 顯色刑：o1水合正丁醇溶液。操作：濾紙準(zhǔn)備：選用新華1號濾紙，裁成1815cm長方形，在距紙一端2cm處劃一基線，在線上每隔2cm左右，畫一小點(diǎn)作點(diǎn)樣的原點(diǎn)，見圖賴氨酸混和氨基酸甘氨酸亮氨酸2 cm點(diǎn)樣處 圖氨基酸

34、的單向上行層析點(diǎn)樣：氨基酸點(diǎn)樣量以每種氨基酸含l為宜，用毛細(xì)吸取(xq)氨基酸樣品10l點(diǎn)于原點(diǎn)（分批點(diǎn)完），點(diǎn)子(din zi)直徑不能超過0.3cm，邊點(diǎn)邊用電吹風(fēng)吹干。3 展層和顯色(xin s)： 將點(diǎn)好樣的濾紙兩邊緣對齊，用白線縫好，制成圓筒，注意縫線處的濾紙兩邊不能接觸，以免由于毛細(xì)管現(xiàn)象使溶劑沿兩邊移動太快而造成溶劑前沿不齊。將圓筒狀濾紙放入層析缸的平皿中（提前把展層劑倒入平皿內(nèi)），注意濾紙勿與皿壁接觸。進(jìn)行展層，當(dāng)溶劑展層至距濾紙上沿1cm時，取出濾紙，作好前沿位置標(biāo)記后用噴霧器噴茚三酮顯色劑，用電吹風(fēng)或在烘箱中烘干，層析斑點(diǎn)即顯藍(lán)紫色。用鉛筆輕輕描出各顯色斑點(diǎn)的形狀，用直尺量

35、出各斑點(diǎn)中心與原點(diǎn)的距離以及溶劑前沿與原點(diǎn)的距離，求出各氨基酸的Rf值，將各顯色斑點(diǎn)的Rf值與標(biāo)準(zhǔn)氨基酸的Rf值比較，可得知該混合氨基酸的準(zhǔn)確成分。思考題1 計算各氨基酸的Rf值 2 緩和氨基酸中有哪幾種氨基酸？實驗六 食品中亞硝酸鹽的測定重氮偶合比色法一.實驗?zāi)康恼莆罩氐己媳壬ǖ脑砗筒僮饕c(diǎn)；進(jìn)一步熟悉分光光度計的使用方法。二.原理樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)和脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用形成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺作用形成紫紅色偶氮染料。此染料顏色的深淺在一定范圍內(nèi)與亞硝酸鹽的濃度成正比，在波長540nm下比色測定。三.儀器722S可見分光光度計；容量瓶（50mL;250m

36、L）；吸量管四.試劑1. 2.5mol/L氫氧化鈉溶液：溶解50g氫氧化鈉于500mL水中。2. 0.4%對氨基苯磺酸溶液：稱取0.4g對氨基苯磺酸溶于100mL20%鹽酸中。3. 0.2%鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸萘乙二胺溶于100mL水中。4. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5g/mL)：準(zhǔn)確(zhnqu)稱取0.1g亞硝酸鈉(優(yōu)級純)，用少量水溶解，以水定容到500mL，此溶液(rngy)的濃度為200g/mL。吸取此液25mL，用水定容至1000mL。五.操作步驟1. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取(xq)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(5g/mL)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0

37、、2.5mL（相當(dāng)于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5g亞硝酸鈉 ）分別于50mL容量瓶中，各加2mL 0.4%對氨基苯磺酸溶液，搖勻。靜置35min后，加入1mL 0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，并用水定容，搖勻，靜置15min后，用分光光度計在540nm波長下比色，測定吸光度。以亞硝酸鈉含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 樣品處理樣品采用華潤萬家購買的榆園牌酸白菜。將樣品洗凈后，稱取一定的量加3倍的水，用組織搗碎機(jī)搗成勻漿。稱取勻漿60g左右（準(zhǔn)確記錄），置于250mL容量瓶中，加水100mL，振搖1h，加2.5mol/L氫氧化鈉溶液15mL，定容后立即過濾，濾液備

38、用。3. 同時做空白實驗。將勻漿用蒸餾水代替，其他的步驟與實際樣品測定相同。4. 測定吸取樣品溶液和空白液各40mL分別于50mL容量瓶中，加入2mL 0.4%對氨基苯磺酸溶液，搖勻。靜置35min后，加入1mL 0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，并用水定容，搖勻，靜置15min后，用分光光度計在540nm波長下比色，測定吸光度。六.結(jié)果計算 式中：X亞硝酸鹽含量(hnling)(mg/kg)C從標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)上查得的亞硝酸鹽含量（g）V1比色時所取樣品溶液(rngy)的體積（mL）V2樣品溶液的總體積（mL）m樣品的重量（g）七.說明與注意事項1. 當(dāng)亞硝酸鹽含量高時，過量的亞硝酸鹽可以將偶氮

39、化合物氧化，生成黃色，而使紅色消失，可以先加入試劑，然后滴加樣液，從而避免亞硝酸鹽過量。2. 樣品處理過程之中飽和硼砂溶液、亞鐵氰化鉀溶液、醋酸鋅溶液為蛋白質(zhì)沉淀劑。PAGE PAGE 35實驗(shyn)七 堿混合物測定的方法(fngf)設(shè)計有一堿液，可能(knng)是NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的一種，也可能是其中兩者的混合物。設(shè)計一實驗方案對其進(jìn)行測定。一、實驗?zāi)康?1培養(yǎng)學(xué)生查閱有關(guān)書刊的能力。2運(yùn)用所學(xué)知識及有關(guān)參考資料對實際試樣寫出實驗方案設(shè)計。3對混合堿體系的組成含量進(jìn)行分析，培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力，以提高素質(zhì)。二、實驗要求1根據(jù)上述原理，查閱相關(guān)資料，設(shè)計出

40、測定混合堿中各組分含量的實驗方案。2設(shè)計混合堿組分測定方法時，主要考慮下面幾個問題。(1) 所設(shè)計方法的原理，分析結(jié)果的計算公式。需判斷什么情況下含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3的一種、兩種？(2) 所需試劑的用量、濃度，配制方法。(3) 實驗步驟：包括標(biāo)定，測定及其它實驗步驟。(4) 數(shù)據(jù)記錄(最好列成表格形式)。(5) 討論：包括注意事項，誤差分析，心得體會等。3. 學(xué)生自擬分析方案提前一周交給實驗指導(dǎo)老師審核合格后，方能進(jìn)入實驗室進(jìn)行實驗，并在規(guī)定時間（4學(xué)時）內(nèi)完成實驗，寫出實驗報告。三、實驗條件甲基橙和酚酞指示劑，25ml酸式和堿式滴定管，其它玻璃儀器及試劑。實驗(shyn)

41、七 堿混合物測定的方法(fngf)設(shè)計一. 實驗(shyn)目的：1、進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；2、學(xué)會標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；3、掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。二. 實驗原理1. 濃鹽酸有揮發(fā)性, 因此標(biāo)準(zhǔn)溶液用間接方法配制, 配好的溶液只是近似濃度, 準(zhǔn)確的 HCl 濃度需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。通常用來標(biāo)定 HCl 溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉 (Na2CO3 )和硼砂（ Na2B4O7l0H2O）。采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定時, 可用甲基紅、甲基橙等指示終點(diǎn), 滴定反應(yīng)為：Na2CO3+ 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 2. 混合堿可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色褪至無色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，設(shè)滴定體積為V1mL。反應(yīng)如下：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K