藥物分析學(xué)：第六章-維生素類藥物

1、第六章 維生素類藥物的分析Analysis of Vitamins維生素A的分析2維生素（vitamins）：維生素是維持人體正常生理機(jī)能所必需的生物活性物質(zhì)，人體不能合成維生素。如果人體缺少某種維生素，就會(huì)引起維生素缺乏癥，而影響人體的正常生理機(jī)能。例如：維生素A 缺乏夜盲癥維生素B1缺乏腳氣病維生素C 缺乏壞血癥維生素A的分析3 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性：水溶性： VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、葉酸、煙酸、泛酸VitM維生素的分類:主要內(nèi)容鑒別試驗(yàn)1.2結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1.1維生素B1的分析31維生素C的分析含量測(cè)定1.3鑒別試驗(yàn)3.2結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 3.1

2、含量測(cè)定3.3維生素A的分析2鑒別試驗(yàn)2.2結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 2.1含量測(cè)定2.4雜質(zhì)檢查2.3鑒別試驗(yàn)4.2結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 4.14維生素D的分析含量測(cè)定4.4雜質(zhì)檢查4.3鑒別試驗(yàn)5.2結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 5.15維生素E的分析含量測(cè)定5.4雜質(zhì)檢查5.34化學(xué)結(jié)構(gòu)學(xué)習(xí)思路性質(zhì)鑒別含量測(cè)定分析對(duì)象存在環(huán)境無機(jī)化學(xué)分析化學(xué)有機(jī)化學(xué)藥物分析5維生素C的分析Analysis of Vitamin C主講人：謝智勇專 業(yè)：藥學(xué)本科課 程：藥物分析學(xué) 教研室：藥物分析與質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室維生素C的分析 7為什么維生素C極不穩(wěn)定？ 如何利用和克服維生素C不穩(wěn)定給分析帶來的影響？L抗壞血酸一 維生素C：化學(xué)結(jié)構(gòu) 81. 易溶

3、于水2. 水溶液呈酸性（一）溶解性維生素C：性質(zhì) 9烯二醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)烯二醇結(jié)構(gòu)（二）強(qiáng)還原性O(shè)10-2H有活性有活性無活性11-2HVit C L-去氫抗壞血酸 L-二酮古羅糖酸糖類的顯色反應(yīng)50結(jié)構(gòu)與糖類相似（三）具糖的性質(zhì)顯色糠醛衍生物糠醛酚類脫水+H12C3OH的pKa = 4.17C2OH的pKa = 11.57酸性（四）一元酸思考題：?13與堿反應(yīng)（五）水解反應(yīng)14Na2CO315L(+)抗壞血酸活性最強(qiáng)手性C（C4、C5）（六）光學(xué)活性*16（七）UV特征nmnmmaxOHmaxH265l245l-+17維生素C的分析：結(jié)構(gòu)與性質(zhì) *2. 旋光性：4個(gè)光學(xué)異構(gòu)體1. 溶解性：易

4、溶于水3. 水解性：強(qiáng)堿性下水解pKa = 4.17pKa = 11.574. 酸性：能與堿呈鹽5. 強(qiáng)還原性：6. 糖類的性質(zhì)7. UV：max = 243nm18與氧化劑的反應(yīng)（一）二 維生素C：鑒別方法 19維生素C的分析二、鑒別試驗(yàn)O烯二醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)1. 氧化還原反應(yīng)201.與AgNO3反應(yīng)2.與2，6 - 二氯靛酚反應(yīng)(ChP2000)氧化型玫瑰紅色還原型藍(lán)色OH(ChP2000)21（玫瑰色）（無色 酚亞胺）223.與堿性酒石酸銅反應(yīng)(USP)4.與KMnO4反應(yīng)23糖類的反應(yīng)（二）或鹽酸50吡咯(USP)藍(lán)色糠醛戊糖脫水三氯醋酸VitC24（藍(lán)色）(糠醛)（戊糖）50(吡咯)

5、UV（三）(BP)0.01 mol/L HCl27維生素C的分析二. 鑒別試驗(yàn)1. 氧化還原反應(yīng)2. 糖類的反應(yīng)3. TLC（ChP2010）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法4. UV（BP2010）-特征值：0.01%HCl28指示劑 淀粉指示液原理碘量法（一）三 維生素C：含量測(cè)定 思考題：?29H+HI2+30 取本品約0.2 g，精密稱定，加新沸過的冷水100 ml與稀醋酸10 ml使溶解，加淀粉指示液1 ml，立即用碘滴定液（0.1 mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1 mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于8.806 mg的C6H8O6操作方法31-+IIVitCH去氫抗壞血酸2思考

6、32（1）酸性環(huán)境（2）新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度討論（3）立即滴定 趕走水中O2減少O2的干擾332，6 - 二氯靛酚鈉滴定法（二）USPJP原理34氧化型玫瑰紅色還原型藍(lán)色OH自身指示終點(diǎn)法方法藍(lán)色玫瑰紅-+OHH無色還原35（2）快速滴定 2 min內(nèi) （1）酸性環(huán)境 HPO3-HAc 穩(wěn)定VitC防止其他還原性物質(zhì)干擾（3）剩余比色測(cè)定 （定量過量）（測(cè)剩余染料）討論AVitC測(cè)二氯靛酚36HPLC法（三）1. HPLC的優(yōu)點(diǎn)靈敏度高選擇性高分離分析同步微量分析干擾少 快速37維生素C的分析：小結(jié)*2. 旋光性：4個(gè)光學(xué)異構(gòu)體1. 溶解性：易溶于水3. 水解性：強(qiáng)堿性下水解

7、pKa = 4.17pKa = 11.574. 酸性：能與堿呈鹽5. 強(qiáng)還原性：6. 糖類的性質(zhì)7. UV：max = 243nm38化學(xué)結(jié)構(gòu)理化性質(zhì)含量測(cè)定2,6-二氯靛酚法碘量法HPLC化學(xué)結(jié)構(gòu)學(xué)習(xí)思路性質(zhì)鑒別含量測(cè)定分析對(duì)象存在環(huán)境無機(jī)化學(xué)分析化學(xué)有機(jī)化學(xué)藥物分析39案例一：維生素C注射液的含量測(cè)定40為什么維生素C極不穩(wěn)定？ 如何利用和克服維生素C不穩(wěn)定給分析帶來的影響？加入丙酮消除NaHSO3 碘量法 加新沸過的冷水稀醋酸溶解立即滴定30秒內(nèi)不褪Ascorbic Acid Injection (USP30-NF35)4142Ascorbic Acid Injection (USP30

8、-NF35)HPLC 法Ascorbic Acid Oral Solution (USP30-NF35)43Ascorbic Acid Oral Solution (USP30-NF35)442, 6 - 二氯靛酚鈉滴定法復(fù)習(xí)題理解維生素C結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的關(guān)系？請(qǐng)比較“碘量法”和“2, 6-二氯靛酚鈉滴定法”測(cè)定維生素C含量的異同點(diǎn)（原理、滴定劑、指示劑、滴定終點(diǎn)前后顏色的變化情況、滴定度和注意事項(xiàng)）4546如何測(cè)定VitC的含量？維生素A的分析Analysis of Vitamin A主講人：謝智勇專 業(yè)：藥學(xué)本科課 程：藥物分析學(xué) 教研室：藥物分析與質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室6.2.1Vita

9、min A的分析1913年，美國(guó)臺(tái)維斯等四位科學(xué)家發(fā)現(xiàn)，魚肝油可治愈干眼病，并從中提取出一種黃色粘稠液體。1920年，英國(guó)科學(xué)家曼俄特將其命名為維生素A。國(guó)際上正式將維生素A看作營(yíng)養(yǎng)學(xué)上的必需元素。 維生素A主要存在于動(dòng)物肝臟、血液和眼球的視網(wǎng)膜中。486.2.1維生素A的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) R=H VA醇 VA1 R= -COCH3 VA醋酸酯 R= -COC15H31 VA棕櫚酸酯496.2.1維生素A的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈 維生素 A1. UV：325328nm最大吸收2. 存在多種立體異構(gòu)化合物506.2.1維生素A的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì)維生素A及其異構(gòu)體名 稱

10、順反異構(gòu)max(nm)相對(duì)效價(jià) 新維生素Aa2-順式32875% 新維生素Ab4-順31924% 新維生素Ac2,4-二順31115% 異維生素Aa6-順32321% 異維生素Ab2,6-二順32424% 維生素A全反式325328100%51新維生素Aa24新維生素Ac246異維生素Ab26維生素A75%24%15%21%24%新維生素Ab異維生素Aa52100%6.2.1維生素A的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈 維生素A1. UV:325328nm最大吸收2. 存在多種立體異構(gòu)化合物3. 不穩(wěn)定性: 易被氧化 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)53 或有金屬離子存在時(shí)氧化環(huán)氧化物維生素

11、A醛維生素A酸or1298. 去氫維生素A. 去水維生素A546.2.1維生素A的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈 維生素A1. 具有UV吸收。2. 存在多種立體異構(gòu)化合物3. 不穩(wěn)定性: 易被氧化 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)4.溶解性: 不溶于水 易溶于乙醚, 氯仿, 異丙醇, 環(huán)己烷, 石油醚等556.2.2維生素A的分析二. IDENTIFICATION1.三氯化銻反應(yīng)紫色藍(lán)色無水、無醇2.UV：max326nm，1個(gè)吸收峰max350390nm，3個(gè)吸收峰566.2.2維生素A的分析二. IDENTIFICATION1.三氯化銻反應(yīng)2.UV：Test solution: Pr

12、epare a solution containing about 3.3 IU of vitamin A (3.3 IU/mL) in cyclohexane containing 1 g/L of butylhydroxytoluene RReference solution: Prepare a 10 mg/mL solution of each ester (3.3 IU/mL) in cyclohexane containing 1 g/L of butylhydroxytoluenePlate TLC: silica gel F254 plateMobile phase: ethe

13、r:cyclohexane (20:80 v/v)Application: 3 LDevelopment: Over 2/3 of the plate.Drying:In air.Detection: Examine in ultraviolet light at 254 nm.System suitability Reference solution: the chromatogram shows the individual spots of the corresponding esters. The elution order from bottom to top is: retinol

14、 acetate, retinol propionate and retinol palmitate.Results : The composition of esters is confirmed by the correspondence of the principal spot or spots of the test solution with those obtained with the reference solution.3. TLC（BP)：57UV法（一）三點(diǎn)校正法三. ASSAY Morton和Stubbs等人提出了三點(diǎn)校正法。立體異構(gòu)體氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物合成中間體去氫

15、維生素A（ VitA2）去水維生素A（ VitA3）與VA結(jié)構(gòu)類似，在最大吸收波長(zhǎng)處有吸收，對(duì)測(cè)定有影響。6.2.3維生素A的分析三. ASSAY591. 測(cè)定法（1）基本步驟:第一步 A選擇選擇依據(jù)：所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除6.2.3維生素A的分析三. ASSAY60第二步 求注意： C 為混合樣品的濃度 6.2.3維生素A的分析三. ASSAY61第三步 求效價(jià)維生素A醋酸酯: 1900換算因子維生素A醇: 18306.2.3維生素A的分析三. ASSAY62第四步：求標(biāo)示量換算因子：?jiǎn)挝?數(shù)值所相當(dāng)?shù)男r(jià)。1IU0.344g全反式維生素A醋酸酯效價(jià)（IU/G）=藥名溶劑maxE1%

16、VA醋酸酯環(huán)己烷328153063醇維生素Ag300.0IU1m=646.2.3維生素A的分析三. 含量測(cè)定- 紫外分光光度法三點(diǎn)校正法1.原理（根據(jù)、假設(shè)）： 雜質(zhì)的吸收在310340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度減??；(2) 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性652. 波長(zhǎng)的選擇：（1） 1 VitA的max（328nm）（2） 2 3 分別在1的兩側(cè)各選一點(diǎn)測(cè)定對(duì)象 VitA醋酸酯第一法：等波長(zhǎng)差法第二法：等吸收度法(皂化法)測(cè)定對(duì)象 VitA醇維生素A的分析第一法：適用于酯式維生素A的測(cè)定1. 操作方法樣品環(huán)己烷溶解915IU/mL測(cè)Ai (規(guī)定處)測(cè)定波長(zhǎng)吸光度吸光度比值吸光度

17、比值差 規(guī)定值 計(jì)算值300A10.555316A20.907328A31.000340A40.811360A50.29969維生素A的分析第一法：適用于酯式維生素A的測(cè)定2. 計(jì)算方法測(cè)定波長(zhǎng)吸光度吸光度比值吸光度比值差規(guī)定值 計(jì)算值300A3000.555316A3160.907328A3281.000340A3400.811360A3600.299A300/A328A316/A328A328/A328A340/A328A360/A328A300/A328 - 0.555A316/A328 - 0.907A328/A328 - 1.000A340/A328 - 0.811A360/A328

18、 - 0.299-0.02+0.02A328(實(shí)測(cè))70維生素A的分析第一法：適用于酯式維生素A的測(cè)定2. 計(jì)算方法03%15%3%第二法第二法A328(測(cè)定)A328(校正)PPPP71維生素A的分析第一法：適用于酯式維生素A的測(cè)定2. 計(jì)算方法03%15%3%第二法第二法A328(測(cè)定)A328(校正)PPPP721IU0.344gVA醋酸酯73 3.例題：VitAD膠丸中VitA的含量測(cè)定第一法：適用于酯式維生素A的測(cè)定 精密稱取本品(規(guī)格10000VitAIU/丸，平均裝量0.08262g/丸）的內(nèi)容物 0.2399g至250ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置

19、另一20ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)為328 nm，并在下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為：74A300 ：0.354A316 ：0.561A328 ：0.628A340 ：0.523A360 ：0.216A300 /A328 ：0.555A316/A328 ：0.907A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.811A360/A328 ：0.299 求: 本品中維生素A的標(biāo)示百分含量？75標(biāo)示量=10000IU/丸W=0.08262gW=0.2399g 1. 判定用A328(測(cè)定)or A328(校正)A300 /A328 ：0.564A316/

20、A328 ：0.893A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.833A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.010.01 0 + 0.02 + 0.04 = 0.0276774. 練習(xí)題：維生素AD膠丸中維生素A的含量測(cè)定已知：平均膠丸重為0.0815g維生素A的標(biāo)示量為10000IU/丸取樣：測(cè)定：0.1279g100mL 2 mL25mL波長(zhǎng)吸收度規(guī)定值3000.3740.5553160.5840.9073280.65213400.5340.8113600.2110.299求：維生素A的標(biāo)示百分含量。第一法：適

21、用于酯式維生素A的測(cè)定78 適用于維生素A醇 第一法無法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法第二法 等吸收度法(皂化法、6/7法)在300，310，325和334nm處測(cè)定Ai。1. 操作方法792.1 判斷max是否在323327nm之間(應(yīng)為325nm)新樣經(jīng)色譜純化后再測(cè)定 計(jì)算是否2.2 判斷 A300 /A325 是否小于0.73 計(jì)算A325(校正)和P2. 計(jì)算方法第二法 等吸收度法(皂化法、6/7法)新樣經(jīng)色譜純化后再測(cè)定8003%3%325A2.4 代入公式2. 計(jì)算方法第二法 等吸收度法(皂化法、6/7法)2.3 判斷用A325(測(cè)定)值還是用A325(校正)計(jì)算814.1 操作應(yīng)半暗室中

22、快速進(jìn)行，所用試劑不得含氧化 性物質(zhì)。 4. 注意事項(xiàng)4.2 對(duì)波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性要求嚴(yán)格，測(cè)定前應(yīng)校正儀器波長(zhǎng)。三. 含量測(cè)定- 紫外分光光度法三點(diǎn)校正法6.2.3維生素A的分析328340 nm316AA328A316A340靈敏度高、準(zhǔn)確度高、耐用性好826.2.3維生素A的分析三. 含量測(cè)定3. 三氯化銻比色法max 618nm620nm3.1 原理2. HPLC法標(biāo)準(zhǔn)曲線法83藍(lán)色紫紅Assay of Vitamin A (BP25)84Assay of Witamin A (BP)85維生素A的分析-小結(jié)86維生素B和維生素E的分析Analysis of Vitamins B and E

23、主講人：謝智勇專 業(yè)：藥學(xué)本科課 程：藥物分析學(xué) 教研室：藥物分析與質(zhì)量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)HClCl-維生素B16.3.1維生素B1的分析 主要存在于種子的外皮和胚芽中，如米糠和麩皮中含量很豐富，在酵母菌中含量也極豐富。瘦肉、白菜和芹菜中含量也較豐富。 都是化學(xué)合成的產(chǎn)品 以輔酶形式參與糖的分解代謝，有保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)的作用，又名抗神經(jīng)炎素。 896.3.1維生素B1的分析一. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性2. UV:max = 246nm氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)ClHCl3.嘧啶環(huán) 伯氨噻唑環(huán) 季銨生物堿性質(zhì)906.3.2維生素B1的分析二.

24、鑒別試驗(yàn)1. 硫色素?zé)晒夥磻?yīng)2. 生物堿沉淀試劑反應(yīng)VitB1ClHCl91ChP鑒別試驗(yàn)二、（一）硫色素反應(yīng)硫色素2HVitB1H+H+H+H+（二）沉淀反應(yīng)6.3.2維生素B1的分析二. 鑒別試驗(yàn)3. 氯化物反應(yīng)4. 硫元素反應(yīng)ClHCl5. IR966.3.3維生素B1的分析三. 含量測(cè)定 非水滴定法（ChP, 原料藥） 硫色素?zé)晒夥ǎ║SP） 紫外分光光度法（ChP, 片劑和注射劑）976.3.3維生素B1的分析三. 含量測(cè)定1. 非水滴定法（ChP, 原料藥）1.1 原理 溶劑-冰醋酸 試劑-醋酸汞 指示劑-喹哪定紅-亞甲藍(lán)混合指示液 滴定劑-高氯酸（0.1 moL/L） 空白校正1

25、.2 方法：T=16.86mg/ml98喹那啶紅亞甲藍(lán) （紫紅天藍(lán)）原 理6.3.3維生素B1的分析三. 含量測(cè)定2. 紫外分光光度法（ChP, 片劑和注射劑）101片劑、注射劑= 421（每片）相當(dāng)于標(biāo)示量的%=A = ECL規(guī)格g/片g/100mlgChP6.3.3維生素B1的分析三. 含量測(cè)定3. 硫色素?zé)晒夥ǎ║SP, 原料藥及制劑）3.1 原理3.2 特點(diǎn)（1）靈敏度高，線性范圍寬（2）可用于維生素B1原料藥、制劑的含量測(cè)定（3）代謝產(chǎn)物不干擾測(cè)定，適用于體液分析標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法103苯并二氫吡喃醇維生素E6.5.1維生素E的分析 1922年，美國(guó)科學(xué)家伊萬發(fā)現(xiàn)，雄性白鼠生育能力下降，雌性

26、白鼠易于流產(chǎn)與缺乏一種脂溶性物質(zhì)有關(guān)。1938年，瑞士化學(xué)家卡拉合成了這種物質(zhì)。105名 稱R1R2相對(duì)活性-生育酚-生育酚 -生育酚 -生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*生物效價(jià) 右旋體 ： 消旋體 = 1.4 ：10（天然品）（合成品）dl生育酚醋酸酯結(jié)構(gòu)與性質(zhì)一、苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈1、易溶于有機(jī)溶劑，不溶于水2、UV3、酯鍵 易水解7515（一）硝酸反應(yīng)橙紅色鑒別二、（橙紅色）生育紅生育酚HNO3強(qiáng)氧化劑 取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75加熱15分鐘，溶液應(yīng)顯橙紅色。三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)O（二）生育酚對(duì)-生

27、育醌O弱氧化劑紅色 = 41.045.5max = 284nmmin = 254nm0.01%無水乙醇中UV法（三）維生素EUV圖薄層板 硅膠G展開劑 環(huán)己烷 -乙醚（4 ：1）顯色劑 硫酸（105 5） VitE Rf = 0.7TLC法（四）游離生育酚 硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）二苯胺（亮黃灰紫） 利用游離生育酚的還原性，將硫酸鈰還原成硫酸亞鈰 檢查 三、原理（一）試劑（二）（M生育酚= 430.8）例 取本品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸鈰液（0.01mol/L）不得過 1.0ml。2.15限量（三）藥典規(guī)定消

28、耗硫酸鈰液（0.01mol/L）1.0ml設(shè)：應(yīng)消耗硫酸鈰液 V ml0.011.0 實(shí)際濃度 V若硫酸鈰液濃度不是0.01000mol/L，應(yīng)重新計(jì)算硫酸鈰的消耗量例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L四、含量測(cè)定GC法（一）特點(diǎn)選擇性好靈敏度高速度快分離效能好揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強(qiáng)衍生化易受樣品蒸氣壓限制利用生育酚的易氧化性還原型氧化型二苯胺（亮黃灰紫）原理1、鈰量法（二）指示劑2、防止Ce(SO4)2的水解減慢生育酚被O2氧化速度C、酸性條件Ce(SO4)2易溶于水生育酚易溶于醇B、溶劑分子量較大，反應(yīng)慢 易被O2氧化A、反應(yīng)速度H2SO4討論3、含量計(jì)算4、MVitE =

29、 472RP - HPLC法（三）熒光分光光度法（四）維生素類藥物的分析128【掌握】維生素類藥物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)與分析方法的關(guān)系、鑒別試驗(yàn)；維生素A的紫外分光光度法、維生素E的氣相色譜法、維生素C的碘量法等含量測(cè)定法?！臼煜ぁ烤S生素A 的三氯化銻反應(yīng)及其比色法；維生素E中游離生育酚的檢查原理與方法；維生素B1的硫色素反應(yīng)及其熒光測(cè)定法; 維生素C的2,6-二氯吲哚酚滴定法?！玖私狻勘绢愃幬锲渌治鲰?xiàng)目與方法。謝謝THANKS3. 在三氯醋酸或鹽酸存在下，經(jīng)水解、脫羧、失水后，加入吡咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是 A. 氯氮卓 B. 維生素A C. 普魯卡因 D. 鹽酸嗎啡 E. 維生素C1314. 維

30、生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（ ）。A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇1325. 測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí)，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（ ） A 保持維生素C的穩(wěn)定 B 增加維生素C的溶解度 C 使反應(yīng)完全 D 加快反應(yīng)速度 E 消除注射液中抗氧劑的干擾13372,6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量（ ）A. 滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B. 2,6-二氯靛酚由紅色無色指示終點(diǎn)C. 2,6-二氯靛酚的還原型為紅色D. 2,6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色1348維生素C與分析方法的關(guān)系有（ ）A.二烯醇結(jié)構(gòu)具還原性，可用碘量法定量B.與糖結(jié)構(gòu)類似，有

31、糖的某些性質(zhì)C.無紫外吸收D.有紫外吸收E.二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性 1359.既具有酸性又具有還原性的藥物是 A. 維生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 維生素C1361. 下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（ ）A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素DE 維生素E2維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（ ）A IU B g C ml D IU/g3對(duì)維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是（ ）A. 硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成-生育酚顯橙紅色B. 硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C. 維生素E 0.01%無水乙醇溶液無紫

32、外吸收D. FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E. FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子4.中國(guó)藥典（2010年版）采用以下何法測(cè)定維生素E含量 A. 酸堿滴定法 B. 氧化還原法 C. 紫外分光光度法 D. 氣相色譜法 E. 非水滴定法5.中國(guó)藥典（2010年版）采用氣相色譜法測(cè)定維生素E含量，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷 E. 正三十六烷 6. 維C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有 A. 堿性酒石酸銅 B. 硝酸銀 C. 碘化鉍鉀 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯7. 可發(fā)生以下反應(yīng)或現(xiàn)象的藥物為 A.維生素B1 B.維生素C C.兩者均能 D.兩者均不能 10-1與碘化汞鉀生成黃色沉淀 10-2麥芽酚反應(yīng) 10-3在乙醚中不溶 10-4與2,6-二氯靛酚反應(yīng)使顏色消失 10-5 硫色素反應(yīng)ADCBA8. 維生素A的鑒別試驗(yàn)為 A. 三氯化鐵反應(yīng) B. 硫酸銻反應(yīng) C. 2,6-二氯靛酚反應(yīng) D. 三氯化銻反應(yīng) E. 間二硝基苯的堿性乙醇液反應(yīng) 9.中國(guó)藥典（2010年版）規(guī)定維生素A的測(cè)定采用紫外分光光度法, 此法又分為 A等波長(zhǎng)差法 B等吸收