農(nóng)化分析質(zhì)量控制ppt課件

1、第21章分析質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處置什么是分析質(zhì)量控制？以統(tǒng)計(jì)學(xué)的運(yùn)用為根底，用現(xiàn)代科學(xué)管理和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來控制分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量，使誤差限制在允許的范圍內(nèi)，從而使分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的過程。為什么要控制分析質(zhì)量？保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和重現(xiàn)性，使檢測(cè)結(jié)果具有仲裁性和權(quán)威性。對(duì)科研、教學(xué)和消費(fèi)運(yùn)用擔(dān)任提高技術(shù)人員業(yè)務(wù)程度，保證任務(wù)質(zhì)量和加強(qiáng)科學(xué)管理的有效途徑。開展質(zhì)量控制需求哪些條件？首先要建立必要的實(shí)驗(yàn)室管理制度；應(yīng)具備與所承當(dāng)義務(wù)相順應(yīng)的儀器設(shè)備，分析人員數(shù)量及素質(zhì)；應(yīng)有質(zhì)量保證體系和與檢測(cè)業(yè)務(wù)相順應(yīng)的各項(xiàng)技術(shù)規(guī)范。 如何進(jìn)展分析質(zhì)量控制？運(yùn)用反復(fù)分析、加強(qiáng)樣本、規(guī)范物質(zhì)、規(guī)范參考物質(zhì)和質(zhì)量控制檢

2、查樣本進(jìn)展分析質(zhì)量控制。分析質(zhì)量控制的內(nèi)容有哪些？采樣誤差及其控制；分析誤差及其控制；實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。 一、采樣誤差及其控制 定義：采樣誤差來源于樣品的采集、保管及制備各個(gè)環(huán)節(jié)所引起的誤差 。來源：樣品的代表性差是引起采樣誤差的主要緣由。 采樣不規(guī)范、樣品制備、保管不當(dāng)呵斥樣品污染和成分改動(dòng)也是采樣誤差的直接來源?？刂疲簶悠凡杉裾沾硇?、典型性、對(duì)應(yīng)性可比性、適時(shí)性和防止污染的原那么。樣品制備、保管按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范進(jìn)展操作。分析時(shí)的稱樣也是一個(gè)采樣過程。二、分析誤差的來源及表示方法分析誤差分析過程中產(chǎn)生的各種誤差，包括系統(tǒng)誤差、偶爾誤差和過失等。系統(tǒng)誤差

3、分析過程中某些固定緣由引起的誤差，如方法本身的缺陷、計(jì)量?jī)x器不準(zhǔn)確、試劑不純、環(huán)境要素的影響以及分析人員恒定的個(gè)人誤差等。它的變異是同一方向 。 偶爾誤差隨機(jī)誤差指某些偶爾要素，例如氣溫、氣壓、濕度的改動(dòng)，儀器的偶爾缺陷或偏離，操作的偶爾喪失或沾污等外因引起的誤差，它的變異方向不定，或正或負(fù)，難以測(cè)定。過失粗差是由于分析過程中的大意大意引起，有時(shí)屬于偶爾誤差范疇。 系統(tǒng)誤差與偶爾誤差有時(shí)可以相互轉(zhuǎn)變，偶爾與必然的關(guān)系誤差的表示方法-絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差絕對(duì)誤差定義：由丈量所得的被丈量值示值與其真值之差，即留意：x有大小、符號(hào)和量綱；直觀，不可直接反映丈量的準(zhǔn)確程度。 準(zhǔn)確度：指在一定實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)

4、定值與真值相符合的程度單次符合、多次符合。在實(shí)踐任務(wù)中，通常用規(guī)范物質(zhì)或規(guī)范方法進(jìn)展對(duì)照實(shí)驗(yàn)，在無規(guī)范物質(zhì)或規(guī)范方法時(shí)，常用參與被測(cè)定組分的純物質(zhì)進(jìn)展回收實(shí)驗(yàn)來估計(jì)和確定正確度。在誤差較小時(shí)，也可經(jīng)過多次平行測(cè)定的平均值 作為真值的估計(jì)值。比如原子吸收測(cè)定某樣品Cu含量為0.085 mg/kg，知其含量為0.080 mg/kg， x=0.005mg/kg另一個(gè)樣品Cu含量為1.085mg/kg，知其含量為1.080mg/kg， x=0.005mg/kg,二者的準(zhǔn)確度一樣么？為彌補(bǔ)絕對(duì)誤差不能反映丈量準(zhǔn)確程度的缺乏，就提出了相對(duì)誤差的概念。準(zhǔn)確程度，不僅與它的絕對(duì)誤差的大小有關(guān)，還與這個(gè)量本身的

5、大小有關(guān)。相對(duì)誤差相對(duì)真誤差：它指絕對(duì)誤差與被測(cè)真值的比。通常用百分?jǐn)?shù)表示 相對(duì)誤差無量鋼因是兩個(gè)同量綱量的比值，只需大小和符號(hào)，但反映出丈量的準(zhǔn)確程度 。準(zhǔn)確度無量綱、無符號(hào)。0.005/0.080*100%=6.25%，準(zhǔn)確度=93.75%0.005/1.080*100%=0.463%，準(zhǔn)確度=99.54% 極差(全距) R= xmax-xmin 相對(duì)極差 RR (R / ) 100%x誤差對(duì)丈量結(jié)果的影響及丈量結(jié)果評(píng)價(jià) 正確度、精細(xì)度和準(zhǔn)確度來評(píng)價(jià)。為了正確闡明丈量結(jié)果，分析丈量誤差情況，通常用。正確度，指丈量值與被丈量真值的接近程度，也就是系統(tǒng)誤差大小的程度。系統(tǒng)誤差越小，丈量平均值就

6、離真值接近，正確度就越高。反映系統(tǒng)誤差精細(xì)度，指丈量值反復(fù)一致的程度。一樣條件下多次丈量同一量，每次丈量的值越接近，那么丈量的精細(xì)度就越高。因此，精細(xì)度表示丈量結(jié)果中隨機(jī)誤差的分散程度。反映隨機(jī)誤差準(zhǔn)確度，反映系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差綜合影響的程度，也就是包括了正確度和精細(xì)度。測(cè)定結(jié)果的正確度和精細(xì)度及其關(guān)系相對(duì)誤差偏向常用于表示測(cè)定結(jié)果的正確度規(guī)范偏向SD、相對(duì)規(guī)范偏向RSD和平均值規(guī)范誤差SE常用于表示測(cè)定結(jié)果的精細(xì)度分析結(jié)果的正確度主要由系統(tǒng)誤差決議。正確度高、測(cè)定結(jié)果好。分析結(jié)果的精細(xì)度主要由偶爾誤差決議。精細(xì)度高闡明分析方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。精細(xì)度高不一定正確度高，但是假設(shè)沒有高精細(xì)度，很少

7、能獲得高準(zhǔn)確度理想的測(cè)定需求有高正確度和高精細(xì)度普通測(cè)定結(jié)果常采用XSTD或者XSE表示。比如在闡明土壤有效氮含量45.210.23時(shí)需求交代清楚是STD或是SE。誤差的傳送與合成誤差具有方向比如鄰菲洛琳比色法測(cè)定有效Fe，稱取一定質(zhì)量的土壤樣品5.00g，參與DTPA溶液10ml，震蕩后過濾，取2.00ml在50ml容量瓶中比色測(cè)定其Fe濃度，進(jìn)而計(jì)算Fe含量。Fe含量=C*V/m5.00g稱取時(shí)，其誤差小于0.005g，可以為正，可以為負(fù)。用移液管量取10.00ml DTPA時(shí)，其誤差由移液管最小刻度決議，比如其最小刻度為0.1ml，那么他估讀的那一位是不確定的，其誤差小于0.05ml，可

8、正可負(fù)。取2ml也是一樣。比色法計(jì)算出濃度為1.00 ug/ml。那么Fe的濃度為 1.00*50/2.00*10/5.00=50 ug/g不思索儀器檢測(cè)限誤差下，其Fe的最大能夠值為1.00*50/1.95*10.05/4.95=52.06 ug/g最小能夠?yàn)?1.00*50/2.05*9.95/5.05=48.06 ug/g二者差值4.00 ug/g，相對(duì)誤差可達(dá)8%分析誤差控制1. 誤差粗差 完全可以防止，加強(qiáng)分析人員的責(zé)任心，建立健全規(guī)章制度，訓(xùn)練技術(shù)人員的科學(xué)態(tài)度和任務(wù)作風(fēng)。2. 偶爾誤差 偶爾誤差符合正態(tài)分布，可從數(shù)理統(tǒng)計(jì)的實(shí)際出發(fā)，多次平行測(cè)定，假設(shè)測(cè)定結(jié)果超出允許值，必需重做。

9、3. 系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差可從校正儀器、量具，試劑質(zhì)量選擇、分析方法選擇及空白實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)等方面進(jìn)展控制。 采用修正值的方法。分析結(jié)果允許的誤差范圍 三、分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處置 可疑數(shù)據(jù)的取舍的原那么丈量中發(fā)現(xiàn)明顯的系統(tǒng)誤差和過失錯(cuò)誤，由此而產(chǎn)生的分析數(shù)據(jù)應(yīng)隨時(shí)剔除?？梢蓴?shù)據(jù)的取舍應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法判別，即離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。大樣本離群數(shù)據(jù)的取舍：3S 法萊特準(zhǔn)那么小樣本離群數(shù)據(jù)取舍 狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法 ；格魯勃斯(Grubbs)檢驗(yàn)法 。 誤差絕對(duì)值較大的丈量值視為可疑數(shù)據(jù)(壞值)，它對(duì)丈量平均值及規(guī)范差估計(jì)值都有較大影響。對(duì)壞值最好能根據(jù)察看分析到的物理緣由或技術(shù)緣由決議其取舍，困難時(shí)用

10、統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來處置。 方法：給定一個(gè)置信概率，找出相應(yīng)的置信區(qū)間，只需在此區(qū)間外的數(shù)據(jù)就視為壞值，予以剔除。即 對(duì)應(yīng)的為壞值異常數(shù)據(jù)，應(yīng)剔除。萊特準(zhǔn)那么：正態(tài)分布可取3(x)作為判別異常數(shù)據(jù)的界限。 局限性：不適于非正態(tài)分布，因正常數(shù)據(jù)的邊境大多在M(x)2(x)附近，如均勻分布的邊境k為1.73, 取3就不符合；不適于n較小的情況，當(dāng)n10時(shí)萊特準(zhǔn)那么失去判別力，即使n在1120范圍內(nèi)亦是不可靠的。 留意：據(jù)分布情況用針對(duì)性判據(jù)。均勻分布用1.73判據(jù)；正態(tài)分布，n小時(shí)用格拉布斯準(zhǔn)那么或者狄克遜檢驗(yàn)。 剔除壞值時(shí)，一是要慎重，由于有時(shí)異常數(shù)據(jù)能夠反映某一異常景象，隨便剔除能夠放過發(fā)現(xiàn)問題或發(fā)現(xiàn)

11、尚未發(fā)現(xiàn)的物理景象的時(shí)機(jī)；二是一次只能剔除一個(gè)壞值假設(shè)一次判別出多個(gè)壞值，應(yīng)剔除最大者，再重新數(shù)據(jù)處置，直到無壞值為止。Dixon狄克遜檢驗(yàn)正態(tài)分布，nQ0.01,舍去 Q0.05Q0.01 偏離 QQ0.05，正常N=3-7時(shí)正態(tài)分布，n小時(shí)也可用格拉布斯準(zhǔn)那么一組丈量值，按照從小到大的順序陳列，X1，X2Xn，最小值X1和最大值Xn可疑時(shí)， 計(jì)算T= -X1/S或者T=Xn- /S據(jù)測(cè)定次數(shù)n和給定的顯著程度a，表21-4P450查得Ta臨界值。 T=T0.05，可疑值為正常值 T0.05TT0.01，可疑值為離群值，舍去有效數(shù)字 假設(shè)截獲得到的近似數(shù)其截取或舍入誤差的絕對(duì)值不超越近似數(shù)末

12、位的半個(gè)單位，那么該近似數(shù)從左邊第一個(gè)非零數(shù)字到最末一位數(shù)為止的全部數(shù)字，稱之為有效數(shù)字。例如： 3.142四位有效數(shù)字，極限誤差0.0005； 8.700四位有效數(shù)字，極限誤差0.0005 8.7103二位有效數(shù)字，極限誤差0.05103 0.0807三位有效數(shù)字，極限誤差0.00005中間和末尾的0都是有效數(shù)字，而開頭的零不是有效數(shù)字。 絕對(duì)值比較大或比較小而有效數(shù)字又比較少的丈量數(shù)據(jù)，應(yīng)采用科學(xué)計(jì)數(shù)法，即a10n，a的位數(shù)由有效數(shù)字的位數(shù)所決議。 丈量結(jié)果或讀數(shù)的有效位數(shù)應(yīng)由該丈量的不確定度來確定，即丈量結(jié)果的最末一位應(yīng)與不確定度的位數(shù)對(duì)齊。 例如，某物理量丈量結(jié)果的值為63.44，且該

13、量的丈量不確定度u0.4，其丈量結(jié)果表示為63.40.4。 丈量結(jié)果的小數(shù)位數(shù)應(yīng)與不確定度的位數(shù)一致。有效數(shù)字修約規(guī)那么 由于丈量數(shù)據(jù)和丈量結(jié)果均是近似數(shù)，其位數(shù)各不一樣。為了使丈量結(jié)果的表示準(zhǔn)確獨(dú)一，計(jì)算簡(jiǎn)便，在數(shù)據(jù)處置時(shí)，需對(duì)丈量數(shù)據(jù)和所用常數(shù)進(jìn)展修約處置。 數(shù)據(jù)修約規(guī)那么： 1小于5舍去保管的末位不變。 2大于5進(jìn)1在保管的末位增1。 3等于5時(shí)，取偶數(shù)保管的末位是偶數(shù)，那么末位不變；末位是奇數(shù)，那么在末位增1將末位湊為偶數(shù)。 4舍入應(yīng)一次到位，不能逐位舍入。留意： 對(duì)“等于5 采用取偶數(shù)規(guī)那么，是為了使在較多的數(shù)據(jù)舍入處置中產(chǎn)生正負(fù)誤差的概率近似相等。有效數(shù)字運(yùn)算中的修約規(guī)那么 四舍六

14、入五成雙例如, 要修約為四位有效數(shù)字時(shí): 尾數(shù)4時(shí)舍, 0.52664 - 0.5266 尾數(shù)6時(shí)入, 0.36266 - 0.3627 尾數(shù)5時(shí), 假設(shè)后面數(shù)為0, 舍5成雙: 10.2350-10.24, 250.650-250.6 假設(shè)5后面還有不是0的任何數(shù)皆入: 18.0850001-18.09有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)那么 加減法:結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不小于各項(xiàng)中絕對(duì)誤差最大的數(shù). (先運(yùn)算后取舍，與小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)一致。) 50.1 0.1 50.1 1.46 0.01 1.5 + 0.5812 0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.1乘除法:結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)與各因數(shù)中相對(duì)

15、誤差最大的數(shù)相順應(yīng) (即與有效數(shù)字位數(shù)最少的一致)例1 0.012125.661.05780.328432復(fù)雜運(yùn)算(對(duì)數(shù)、乘方、開方等： 運(yùn)算結(jié)果比原數(shù)最少的一致，也可多保管一位有效數(shù)字。對(duì)數(shù)的有效數(shù)字尾數(shù)由尾數(shù)部分的位數(shù)決議，冪數(shù)尤其是首數(shù)為10的冪數(shù)，與有效數(shù)字位數(shù)無關(guān)。例pH=5.02, H+? pH5.01 H+9.772410-6 pH5.02 H+9.549910-6 pH5.03 H+9.332510-6 H+ 9.5510-6 mol/L四、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是為了保證分析結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度和精細(xì)度，使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信限內(nèi)。主要是控制同一人或不同人不同

16、批次測(cè)定的某一目的的準(zhǔn)確度和精細(xì)度。主要對(duì)分析方法、自行配置規(guī)范物、選用質(zhì)量控制樣品進(jìn)展方法精細(xì)度和準(zhǔn)確度的測(cè)定，運(yùn)用控制樣品、質(zhì)量控制檢查樣品，規(guī)范物添加樣品加強(qiáng)樣品等對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量進(jìn)展控制。一分析方法的選擇首選國(guó)際分析法或國(guó)家規(guī)范方法；未制定一致規(guī)范者應(yīng)首先選擇經(jīng)典方法，并經(jīng)過加規(guī)范物質(zhì)回收實(shí)驗(yàn)證明在本實(shí)驗(yàn)室條件下已到達(dá)分析規(guī)范后方能運(yùn)用。假照實(shí)驗(yàn)室條件不具備，可選用某種方法作為常規(guī)方法，此常規(guī)方法必需有足夠的精細(xì)度、準(zhǔn)確度和適宜的分析范圍，并與經(jīng)典方法進(jìn)展比較，符合上述條件后，經(jīng)過分析專家或?qū)嶒?yàn)室技術(shù)擔(dān)任人簽字同意后方可運(yùn)用。二方法評(píng)價(jià)應(yīng)做內(nèi)容反復(fù)性實(shí)驗(yàn)；干擾實(shí)驗(yàn)；對(duì)照實(shí)驗(yàn)；空白實(shí)驗(yàn)；回收

17、實(shí)驗(yàn)；與規(guī)范方法比較實(shí)驗(yàn)等。三方法特征參數(shù)的測(cè)定準(zhǔn)確度測(cè)定用加強(qiáng)樣品規(guī)范添加法測(cè)回收率回收率=測(cè)得總量-本底值100%/規(guī)范參與量規(guī)范參與量為待測(cè)成分的0.55倍；回收率應(yīng)在80%120% 精細(xì)度測(cè)定平行實(shí)驗(yàn)，反復(fù)實(shí)驗(yàn)與再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。精細(xì)度要求：普通規(guī)定mg級(jí)CV為5%，g級(jí)CV為10%，ng級(jí)CV為50%左右。靈敏度測(cè)定，規(guī)范曲線斜率 全程序空白實(shí)驗(yàn) 檢出限的測(cè)定據(jù)空白測(cè)定的總規(guī)范偏向校正曲線的測(cè)定線性范圍、檢測(cè)上限和最正確測(cè)定范圍四實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法1、實(shí)驗(yàn)室控制樣品(Laboratory Control Samples是可反復(fù)測(cè)定的加強(qiáng)的試劑、水或其它空白物質(zhì)，用以檢查儀器系統(tǒng)校正控制

18、形狀。實(shí)驗(yàn)室控制樣品是在一定的間隔時(shí)間內(nèi)分析的，例如每10次測(cè)定一次，以檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)。其結(jié)果與對(duì)照比較。 2、質(zhì)量控制檢查樣品(Quality Control Check Samples)是與常規(guī)樣品一樣的制備和分析方法獲得的知參考值的物質(zhì)。它可以是規(guī)范物質(zhì)、規(guī)范參考物質(zhì)或機(jī)構(gòu)內(nèi)部規(guī)范樣品。3、“雙盲試樣由實(shí)驗(yàn)室管理人員或質(zhì)量保證人在某一時(shí)期內(nèi)向?qū)嶒?yàn)室提供盲目反復(fù)試樣，一樣的樣品分析者并不知道，不給分析者提供任何有關(guān)的分析濃度，這些樣品被稱為“雙盲。每次分析至少要分析7對(duì)盲目反復(fù)試樣，提出者把獲得的數(shù)據(jù)與原來的常規(guī)數(shù)據(jù)比較進(jìn)展檢查，根據(jù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部精度要求的期望值對(duì)分析結(jié)果進(jìn)展評(píng)價(jià)。 4、質(zhì)

19、量控制圖 至少進(jìn)展7個(gè)測(cè)定值后才干建立統(tǒng)計(jì)控制限制。警戒限制規(guī)范誤(X)2Sx 為上、下警戒限；控制限制規(guī)范誤為(X)3Sx為上、下控制限。假設(shè)失控值是規(guī)范參考物質(zhì)或其它質(zhì)量控制樣品，即這一批完好的分析樣應(yīng)重新測(cè)定。假設(shè)失控結(jié)果是對(duì)延續(xù)標(biāo)定檢驗(yàn)，那么前面在控的實(shí)驗(yàn)室控制樣品需求重測(cè)通常這種形狀是由于儀器漂移或其它決議時(shí)間特征的要素引起的。 5、精細(xì)度控制圖均值控制圖即X質(zhì)控圖對(duì)控制樣品進(jìn)展20次以上反復(fù)測(cè)定，由所得結(jié)果計(jì)算出控制樣的平均值X及規(guī)范差S，繪制精細(xì)度控制圖。 均值極差質(zhì)控圖(即XR值控圖)經(jīng)過均值(X)表示測(cè)定結(jié)果的集中趨勢(shì)，極差(R)表示離散程度，作質(zhì)量控制圖。 臨界限Rc值控制

20、精細(xì)度在日常任務(wù)中積累各種濃度范圍的極差R值，在到達(dá)一定數(shù)量時(shí)計(jì)算出各種濃度范圍的R值的均值，把類似R值的濃度范圍分組并求出加數(shù)均值， 作出質(zhì)量控制圖。 6、準(zhǔn)確度控制圖用加標(biāo)回收率作質(zhì)量控制圖。 單一加標(biāo)回收率控制圖的適用性常因樣品濃度懸殊而遭到限制。在中、高濃度時(shí)，加標(biāo)回收率受樣品濃度動(dòng)搖的影響非常??；但低濃度樣品的濃度動(dòng)搖對(duì)加標(biāo)回收率的影響較大。因此對(duì)低濃度樣品通常分別繪制不同濃度范圍的加標(biāo)回收率控制圖。 在常規(guī)樣品控制樣品中參與規(guī)范物質(zhì)，進(jìn)展1015次回收率實(shí)驗(yàn)，以平均回收率和回收率規(guī)范差作質(zhì)控圖。五、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的目的:是檢查各實(shí)驗(yàn)室能否存在系統(tǒng)誤差，找出誤差來

21、源，研討并抑制系統(tǒng)誤差的措施，以提高各實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的可比性。通常由上級(jí)權(quán)威單位或中心實(shí)驗(yàn)室對(duì)下級(jí)實(shí)驗(yàn)室定期進(jìn)展質(zhì)量檢查。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的方法：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法同樣適用于實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制；定期發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室一定量的知某成分的均分樣品或其它控制樣品，控制各實(shí)驗(yàn)室的誤差；運(yùn)用一致可靠的規(guī)范物質(zhì)等對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量進(jìn)展檢查與評(píng)價(jià)。 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核 制定考核方案由上級(jí)主管部門或中心實(shí)驗(yàn)室制定考核工程、分析方法等。實(shí)施上級(jí)實(shí)驗(yàn)室每年發(fā)放一至二次規(guī)范樣品濃度在一定階段內(nèi)嚴(yán)密，由各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告分析結(jié)果。評(píng)價(jià)上級(jí)實(shí)驗(yàn)室對(duì)報(bào)送數(shù)據(jù)進(jìn)展統(tǒng)計(jì)分析，并將統(tǒng)計(jì)結(jié)果送發(fā)各實(shí)驗(yàn)室，從而發(fā)現(xiàn)某些系統(tǒng)誤差例如規(guī)范品、試劑、

22、儀器性能及蒸餾水等引起的誤差，評(píng)價(jià)分析方法以及所報(bào)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。 評(píng)價(jià)方法1、95%置信限考核法首先對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的分析值與中心實(shí)驗(yàn)室的“真值以及各實(shí)驗(yàn)室分析值相互之間進(jìn)展比較，用Dixon函數(shù)法或Grubbs檢驗(yàn)法去除可疑的測(cè)定值。余下的這些實(shí)驗(yàn)室分析值，進(jìn)展平均數(shù)(X)、規(guī)范誤(Sx)及95%置信限的計(jì)算。95%置信限為：X 1.96Sx凡落在這一范圍內(nèi)的分析值，闡明這些實(shí)驗(yàn)室自配的規(guī)范溶液的準(zhǔn)確度與中心實(shí)驗(yàn)室分發(fā)的規(guī)范溶液之間的誤差不大，可以運(yùn)用。 2.分析系數(shù)判法略實(shí)驗(yàn)室間分析質(zhì)量的控制方法1、均分樣品評(píng)價(jià)法均分樣品(Split Samples) 一個(gè)穩(wěn)定的單常規(guī)樣品的樣品均分而成，是控制樣品之一。讓每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析，可評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室間的精細(xì)度和準(zhǔn)確度 。2、方差分析法評(píng)判法定期發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室一定量的知某成分含量