吹掃捕集技術(shù)專(zhuān)題培訓(xùn)課件

1、為什么要用吹掃捕集被測(cè)物特點(diǎn) 組分復(fù)雜、濃度較低、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點(diǎn)。處理： 通常都要經(jīng)過(guò)復(fù)雜的前處理后才能進(jìn)行分析測(cè)定，經(jīng)典的前處理方法，如沉淀、絡(luò)合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過(guò)濾、透析、離心和升華傳統(tǒng)方法的弊端： 靠人工操作，重復(fù)性差，工作強(qiáng)度大，處理周期長(zhǎng)，又要使用大量有機(jī)溶劑等。同時(shí)，處理復(fù)雜樣品還需多種方法配合，操作步驟更多，更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差。吹掃捕集的適用及優(yōu)缺點(diǎn)適用：吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200、溶解度小于2的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有

2、機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來(lái)越重要的作用。優(yōu)點(diǎn)：對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)：易形成泡沫使儀器超載，伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來(lái)困難，并且水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用。 前處理方法原理分析方法分析對(duì)象萃取相缺點(diǎn)吹掃捕集待測(cè)物的揮發(fā)性利用載氣盡量吹出樣品中待測(cè)物后，用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測(cè)物揮發(fā)性有機(jī)物氣體易形成泡沫，儀器超載超臨界流體萃取超臨界流體密度高、粘度小和對(duì)壓力變化敏感的特性在超臨界狀態(tài)下萃取待測(cè)樣品，通過(guò)減壓，

3、降溫或吸附收集后分析烴類(lèi)及非極性化合物，以及部分中等極性化合物CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等裝置昂貴，不適合水樣分析膜萃取膜對(duì)待測(cè)物質(zhì)的吸附作用由高分子膜萃取樣品中的待測(cè)物，然后再用氣體或液體萃取出膜中的待測(cè)物揮發(fā)及半揮發(fā)性物質(zhì)，支載液膜萃取在不同pH值下能離子化的化合物高分子膜，中空纖維膜對(duì)待測(cè)物濃度變化有滯后性，待測(cè)物受膜限制大固相萃取固相吸附劑對(duì)待測(cè)物的吸附作用先用吸附劑吸附，再用溶劑洗脫待測(cè)物各種氣體、液體即可溶的固體盤(pán)狀膜，過(guò)濾片及固體吸附劑固體吸附劑容易被堵塞固相微萃取待測(cè)物在樣品及萃取涂層之間的分配平衡將萃取纖維暴露在樣品或其頂空中萃取揮發(fā)及半揮發(fā)性有機(jī)物具有選擇吸附性涂層萃

4、取涂層易磨損，使用壽命有限吹掃捕集技術(shù)一、吹掃捕集的原理及操作步驟吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù) 相同點(diǎn)：用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)。不同點(diǎn)：吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此又被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。過(guò)程：用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。在整個(gè)過(guò)程中，液相頂部的任何組分的分壓為零，可以使更多的揮發(fā)性組分逸出，可以測(cè)得更低痕量的組分。動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。動(dòng)

5、態(tài)頂空不是分析平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。通常稱(chēng)為吹掃-捕集（Purge & Trap）進(jìn)樣技術(shù)。在絕大部分吹掃-捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃-捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-G

6、C分析。步驟一、取一定量的樣品計(jì)入到吹掃瓶中二、將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分三、吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中四、打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜分析流路五、加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱六、進(jìn)行色譜分析影響因素吹掃效率是在吹掃捕集過(guò)程中，被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時(shí)間等。不同的化合物，其吹掃效率也稍微不同。由于有機(jī)化合物在大氣和水體環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度非常低，一般在ng/L到ug/L水平，所以在分析和檢測(cè)之前對(duì)樣品進(jìn)行前處理是非常必要的。常見(jiàn)的揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)化合物的前處理技術(shù)：吹掃捕集、頂空、固相微萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液液萃取、超聲振蕩、索氏萃取和凝膠滲透色譜等技術(shù)液液萃取、靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)都耗時(shí)較長(zhǎng)，固相微萃取技術(shù)和最近發(fā)展的膜萃取技術(shù)富集速度較快，但由