磁湖水樣監(jiān)測(cè)報(bào)告(共24頁)

1、PAGE PAGE - 24 - 湖北理工學(xué)院 課程設(shè)計(jì)湖北理工學(xué)院環(huán)境監(jiān)測(cè)(hun jn jin c)課程設(shè)計(jì)院別：環(huán)境(hunjng)科學(xué)與工程學(xué)院班級(jí)(bnj)：12級(jí)環(huán)境工程二班姓名：徐子雄指導(dǎo)老師：占長林學(xué)號(hào)：201240310213目錄(ml)緒論(xln).31，課程設(shè)計(jì)的目的(md).32，環(huán)境監(jiān)測(cè)及其作用.3二，磁湖水污染調(diào)查，監(jiān)測(cè)，分析與評(píng)價(jià).4 1，實(shí)習(xí)任務(wù).4 2，磁湖基本資料調(diào)查4 3，水質(zhì)監(jiān)測(cè)設(shè)計(jì)內(nèi)容5 4，水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制定.5三，水樣的測(cè)定.6 1，pH的測(cè)定.6 2，Do的測(cè)定.7 3，COD的測(cè)定.9 4，六價(jià)鉻的測(cè)定.12 5，色度的測(cè)定13 6，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

2、15四，結(jié)果(ji gu)與分析1，水環(huán)境中pH評(píng)價(jià)(pngji)結(jié)果.152，水環(huán)境中Do的含量(hnling)分析163，水環(huán)境中COD含量分析174，水環(huán)境中六價(jià)鉻含量分析.185，水環(huán)境的色度分析19五，分析與小結(jié) 1，水質(zhì)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)說明.20 2，實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析及建議21 3,實(shí)驗(yàn)感受與心得21六,成績?cè)u(píng)定表.22緒論1，課程設(shè)計(jì)目的 課程設(shè)計(jì)是把理論與實(shí)踐相結(jié)合，在實(shí)踐中學(xué)習(xí)，檢驗(yàn)，運(yùn)用理論的一種學(xué)習(xí)形式，同時(shí)也是學(xué)以致用，從學(xué)習(xí)到工作的一種簡單的模擬。 通過本次課程設(shè)計(jì)，掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)從布點(diǎn)，采樣，樣品處理，數(shù)據(jù)分析，結(jié)論描述，環(huán)境評(píng)價(jià)等工作程序。在實(shí)踐操作當(dāng)中鞏固所學(xué)的專業(yè)知識(shí)，為今

3、后工作積累經(jīng)驗(yàn)。 2，環(huán)境監(jiān)測(cè)及其作用 環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)工作中的基礎(chǔ)工作，尤其在現(xiàn)階段是環(huán)境問題的凸顯期，更說明環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是環(huán)保部門的最大資源。在去年松花江污染事故中，環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的能力和技術(shù)水平得到了進(jìn)一步的考驗(yàn)，每一個(gè)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)都成為科學(xué)決策和社會(huì)穩(wěn)定的有力支撐。因而可以說，環(huán)境監(jiān)測(cè)已在環(huán)境保護(hù)工作中的作用日益增強(qiáng)。環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)工作中的基礎(chǔ)工作，尤其在現(xiàn)階段是環(huán)境問題的凸顯期，更說明環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是環(huán)保部門的最大資源。在去年松花江污染事故中，環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的能力和技術(shù)水平得到了進(jìn)一步的考驗(yàn)，每一個(gè)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)都成為科學(xué)決策和社會(huì)穩(wěn)定的有力支撐。因而可以說，環(huán)境監(jiān)測(cè)已在環(huán)境保護(hù)工作中的作用日

4、益增強(qiáng)。二，磁湖水污染(wrn)調(diào)查，監(jiān)測(cè)，分析與評(píng)價(jià)實(shí)習(xí)(shx)任務(wù)通過本次課程設(shè)計(jì)的實(shí)踐，掌握了環(huán)境監(jiān)測(cè)從布點(diǎn)、采樣、樣品處理、數(shù)據(jù)處理到分析評(píng)價(jià)等一系列工作程序；為收集環(huán)境背景數(shù)據(jù)、累積長期監(jiān)測(cè)資料、制定和修訂各類環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)施總量控制、目標(biāo)管理提供依據(jù)(yj)。在采樣、分析、數(shù)據(jù)、處理等過程中鞏固了對(duì)水污染監(jiān)測(cè)的過程及所學(xué)理論知識(shí)。不僅為改善磁湖環(huán)境提供可靠的依據(jù)、同時(shí)為以后進(jìn)入社會(huì)工作崗位打下基礎(chǔ)。磁湖基本資料調(diào)查磁湖，位于湖北省黃石市市區(qū)，是一座美麗的城中湖，當(dāng)?shù)厝擞址Q張家湖、南湖；相傳古時(shí)候湖中有大量的磁石，由此得名。磁湖的水域面積約10平方公里，匯水面積62.8平方公里，平均

5、水深1.75米。1997年，磁湖風(fēng)景區(qū)經(jīng)省政府批準(zhǔn)定為省級(jí)風(fēng)景名勝區(qū)，磁湖風(fēng)景區(qū)青山環(huán)抱，湖岸線曲折，總長為38.5公里，整個(gè)景區(qū)秀麗清新。氣溫年平均最高29.2攝氏度年平均最低3.9攝氏度平均氣溫17攝氏度降水年平均降水量1382.6毫米年平均降水日132天日照年平均日照日1666.42280.9小時(shí)風(fēng)年平均風(fēng)速2.17米每秒風(fēng)向東南（黃石市氣候特征）匯水面積水域面積平均水深岸線總長60.8平方公里10平方公里1.75米38.5公里(磁湖水文情況)水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案數(shù)字位數(shù)及可疑數(shù)據(jù)的取舍等。水質(zhì)監(jiān)測(cè)設(shè)計(jì)內(nèi)容校園周圍的磁湖水污染主要是來自學(xué)校內(nèi)部、附近餐飲業(yè)以及教師住宅區(qū)的生活污水，這些污水大部分

6、通過管道排入磁湖。水中的污染物主要是有機(jī)污染物。本次測(cè)試的主要有pH，Do，COD，六價(jià)鉻，色度，其中東門、中門、磁湖韻為我們的主要監(jiān)測(cè)對(duì)象。采樣(ci yn)點(diǎn)的布設(shè)：在確定和優(yōu)化地表水監(jiān)測(cè)點(diǎn)時(shí)應(yīng)遵循尺度原則、信息量原則和經(jīng)濟(jì)性、代表性、可控性及不斷(bdun)優(yōu)化原則。監(jiān)測(cè)點(diǎn)應(yīng)能很好地代表和反應(yīng)水系和區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況，并能反映水污染的特征，而且要考慮實(shí)際采樣的可行性和方便性。水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案(fng n)制定：為了順利地達(dá)到上述目的，在監(jiān)測(cè)之前，必須根據(jù)具體情況制定監(jiān)測(cè)方案，并按方案的內(nèi)容有條不紊的實(shí)施，才保證合格的完成任務(wù)。監(jiān)測(cè)方案的內(nèi)容如下： 明確地，具體的規(guī)定監(jiān)測(cè)目的；確實(shí)監(jiān)測(cè)介質(zhì)和

7、檢測(cè)項(xiàng)目，并此分析選擇方法，前后統(tǒng)一，使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性；規(guī)定采樣點(diǎn)、方法、時(shí)間和頻次、并具體責(zé)任到人；明確排放特點(diǎn)、自然環(huán)境條件、居民分布情況等，據(jù)此確定采樣設(shè)備；對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果盡可能提出定量要求，如監(jiān)測(cè)項(xiàng)目結(jié)果的表示方法，有效設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面后，應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷面上的采樣垂線，采樣垂線的深度確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。對(duì)于江河湖等水系的每個(gè)監(jiān)測(cè)斷面，當(dāng)水面寬度50m時(shí)，只設(shè)一條中泓垂線；水面寬50-100m時(shí)，在左右近岸有明顯水流處各設(shè)一條垂線；水面寬100時(shí)，設(shè)左、中、右三條垂線，如證明斷面水質(zhì)均勻時(shí)，可設(shè)中泓垂線。在一條垂線上當(dāng)水深5m時(shí)，只在水面下0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)；水深5-10m時(shí)

8、，在水面下0.5m處和河底以上0.5m處各設(shè)一采樣點(diǎn)；水深10m時(shí)，設(shè)三個(gè)采樣點(diǎn)，及水面下0.5m處、河底以上0.5m處以及1/2水深處各設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)。如果存在間溫層，應(yīng)先測(cè)定不同水深處的水溫、溶解氧等參數(shù)，確定各層情況后再確定垂線上采樣點(diǎn)的位置。采樣(ci yn)時(shí)間和頻率 按地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、大氣(dq)與環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)決定采樣時(shí)間如下： 從12月21日起到12月31日連續(xù)采樣10天，每天上午9：00采樣一次，中午(zhngw)12:00采樣一次，下午4：00采樣一次。三，水樣的測(cè)定pH的測(cè)定 水質(zhì)-pH 值的測(cè)定-玻璃電極法水質(zhì) pH 采用 PHS - 3C 型 pH 計(jì)測(cè)定。操作步驟：

9、開機(jī)前的準(zhǔn)備將電極梗旋入電極梗固定座中；將電極夾插入電極梗中；將pH復(fù)合電極安裝在電極夾上；將 E-201-C型pH復(fù)合電極下端的電極保護(hù)套套拔下，并且拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔；e) 用蒸餾水清洗電極經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測(cè)量被測(cè)溶液，具體操作步驟如下： a) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次：b) 把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使其均勻，在顯示屏上讀出溶液的 pH值。2. 碘量法測(cè)定溶解氧碘量法（國標(biāo)GB/T 7489-87）測(cè)定水中溶解氧（DO）一、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧

10、化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。二、實(shí)驗(yàn)用品1、儀器(yq)：溶解氧瓶（250mL）、錐形瓶（250mL）、酸式滴定管（25mL）、移液管（50mL）、吸耳球、1000mL容量瓶、100mL容量瓶、棕色容量瓶、電子天平2、藥品(yopn)：硫酸錳、碘化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉三、試劑(shj)的配置1、硫酸錳溶液：稱取48g分析純硫酸錳（MnSO4H2O）溶于蒸餾水，過濾后用水稀釋至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、堿性碘化

11、鉀溶液：稱取50g分析純氫氧化鈉溶解于3040mL蒸餾水中；另稱取15g碘化鉀溶于20mL蒸餾水中；待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述兩溶液合并，混勻，加蒸餾水稀釋至100mL。如有沉淀（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸鈉），則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3、15硫酸溶液。4、1（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配，或者冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110烘干2h，并冷卻

12、的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7、硫酸，=1.84g/mL。8、標(biāo)定硫代硫酸鈉（1）用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液；（2）在250mL錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50mL蒸餾水；（3）用滴定管加入15.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5mL的15硫酸溶液,此時(shí)發(fā)生如下反應(yīng)： K2CrO7+

13、6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O；（4）在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入(jir)2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量V（Na2S2O3）；（5）標(biāo)定應(yīng)做兩個(gè)(lin )平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，校準(zhǔn)0.0250 mol/L。計(jì)算公式如下(rxi)：C（Na2S2O3）=15.00*0.0250/ V（Na2S2O3）。四、測(cè)定步驟1、水樣的采集與固定（1）用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。帶回實(shí)驗(yàn)室

14、立即分析。（2）用移液管吸取1mL硫酸錳溶液插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管，按上述操作往水樣中加入2mL堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2、酸化打開瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解（若沒全溶解還可再加少量的濃酸）。此時(shí)溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶放于暗處靜置5min，使I2全部析出來。3、用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：（1）用50mL移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中；（2）用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淺黃色；（3）向錐形瓶中

15、加入2mL淀粉溶液；（4）繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去為止；（5）記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；（6）按上述方法平行測(cè)定兩次。五、計(jì)算 溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)；用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到養(yǎng)的質(zhì)量（mg），再乘以1000可得每種水樣所含氧的毫克數(shù)。式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(nngd)（0.0250mol/L）； V滴定消耗(xioho)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）； V水滴定時(shí)水樣的體積(tj)（mL）。注意事項(xiàng)：1、當(dāng)水樣中含有亞

16、硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40氟化鉀溶液消除干擾。3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。3，CoD的測(cè)定 （微波消解COD快速測(cè)定法） 一、適用范圍CODcr 103000mg/LCODcr3000mg/L （稀釋測(cè)定）二、原理微波密封消解COD快速測(cè)定儀（以下簡稱裝置），是專門用于監(jiān)測(cè)各種工業(yè)廢水、生活污水和地表水化學(xué)耗氧量的裝置。它與回流法一樣采用硫酸重鉻酸鉀消解體系，水樣經(jīng)微波加熱消解后，過量的重鉻酸鉀以試

17、亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出CODcr值。在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣本裝置是用頻率為2450MHz的電磁波（稱為微波）能量來加熱反應(yīng)液的，在高頻微波能的作用下，反應(yīng)液分子會(huì)產(chǎn)生高速魔鬼運(yùn)動(dòng)，使其溫度迅速升高，另外還采用密封消解方式，使消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到203kPa。因此，不僅縮短了消解時(shí)間，而且還可以抑制氯離子被重鉻酸備鉀氧化成氯氣。若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑，則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高氯水的COD測(cè)定。三、儀器 、微波密封消解COD快速測(cè)定儀。 2、50mL酸式滴定管。四、試劑 1

18、、所用試劑(shj)均采用基準(zhǔn)或分析純。2、含Hg+消解液：稱取經(jīng)過120。C烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀9.806g，溶于600mL水中，再加入(jir)硫酸汞25.0g，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250mL，冷卻后移入1000容量瓶中，并稀釋到刻度搖勻?？倘芤褐劂t酸鉀濃度為0.2000 mol/L。適用含氯離子濃度100mg/L的水樣。3、無Hg+消解液：稱取經(jīng)過120。C烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純重鉻酸鉀(zhn sun ji)9.806g，溶于500mL水中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250mL，冷卻后移入1000容量瓶中，并稀釋到刻度搖勻?？倘芤褐劂t酸鉀濃度為0.2000 mol/L。適用含氯離子濃度

19、100mg/L的水樣。上述2、3項(xiàng)的消解液僅作為CODcr =101300mg/L樣品消解用；CODcr大于1300mg/L樣品稀釋后測(cè)定。4、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12 H8N2 H2O，1，10pHenanthnoline），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。5、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取16.6g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe（SO4）26H2 O溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其濃度約為0.042mol/L。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸

20、取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示液（約0.10mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C（NH4）2Fe（SO4）2 式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） V2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL） 6、硫酸硫酸銀溶液：于1000mL濃硫酸中加入10g硫酸銀。放置13d，不時(shí)搖動(dòng)，使其溶解。7、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。五、步驟1、用吹式移液管吸取水樣5.00mL置于消解(xioji)罐中（如用其它類型的移液管，可先在消解罐內(nèi)放入一小段圓頭玻璃棒，再讓移液管同

21、棒體接觸放液，以減少誤差），準(zhǔn)確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑，搖勻。注意加入各種溶液時(shí)，移液管不能接觸消解罐內(nèi)壁，避免破壞內(nèi)壁光潔度，造成分析誤差。在分析含Cl-水樣時(shí)，罐內(nèi)加入水樣和含Hg+消解液后，應(yīng)即時(shí)(jsh)搖勻（約1分鐘）使Cl-與Hg+充分反應(yīng)后，再加催化劑。若是以固體HgSO4形式加入以消除Cl-干擾，則罐內(nèi)加入水樣后，再加入所需量的粉末HgSO4，并即時(shí)搖勻約1分鐘，使Cl-與Hg+充分反應(yīng)，然后再按量加入消解液和催化劑。2、旋緊密封蓋，注意使消解罐密封良好，將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上，離轉(zhuǎn)盤邊沿(binyn)約2cm圓周上單圈排好。3、樣品的消解時(shí)間取決于盤上

22、放置的消解罐數(shù)目。消解時(shí)間見表3-2。 3-2 消解時(shí)間設(shè)定表消解罐數(shù)目45678910消解時(shí)間（分鐘）10101012141618注意：本方法要求裝置以全功率（即第10檔功率）來消解樣品，如發(fā)現(xiàn)谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)用上表消解時(shí)間出現(xiàn)系統(tǒng)偏低，可將其適當(dāng)延長1分鐘，但不可隨意增加。4、輸入樣品消解時(shí)間，消解完成時(shí)，裝置發(fā)出鳴響，過2分鐘后，將消解罐取出冷卻。5、滴定測(cè)定COD結(jié)果：消解結(jié)束后的消解罐，罐內(nèi)反應(yīng)液高溫并有壓力，應(yīng)置冷或用水冷卻后，才能打開密封蓋，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖冼液并入錐形瓶中，控制體積約30mL，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

23、回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出CODcr值。注意：測(cè)定水樣的同時(shí)，以5.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。六、計(jì)算 式中：C硫酸亞鐵(li sun y ti)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵(li sun y ti)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL） V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵(li sun y ti)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL） V水樣的體積（mL）七、注意事項(xiàng)1、本法使用的含硫酸汞消解液最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子的水樣。若氯離子濃度過高時(shí)，可視實(shí)際情況，稀釋水樣或加適量硫酸汞，

24、保持硫酸汞（g）氯離子（mg/L）0.102000的比例。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、對(duì)于COD小于50mg/L的水樣，可改用0.1000mol/L重鉻酸鉀消解液。回滴時(shí)用0.021mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（Fe+濃度過低滴定終點(diǎn)不明顯）。3、消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/51/4為宜。4，六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法一，適用范圍試份體積為 50ml，使用光程長為 30mm 的比色皿，本方法的最小檢出量為 0.2g六價(jià)鉻，最低檢出濃度為 0.004mg/L，使用光程為 10mm 的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mg/L。二，原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳

25、酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長 540nm 處進(jìn)行分光光度測(cè)定。三，步驟1 樣品的預(yù)處理2 空白試驗(yàn)按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用 50ml 水代替試樣。3 測(cè)定(cdng)取適量(shling)(含六價(jià)鉻少于 50g)無色(w s)透明試份，置于 50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入 0.5ml 硫酸溶液和 0.5ml 磷酸溶液，搖勻。加入 2ml 顯色劑，搖勻。510min后，在 540nm 波長處，用 10 或 30mm 的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。4 計(jì)算方法六價(jià)鉻含量 c(mg/L)按下式計(jì)算：C=M

26、/V式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的試份含六價(jià)鉻量，g；v試份的體積，ml。六價(jià)鉻含量低于 0.1mg/L，結(jié)果以三位小數(shù)表示；六價(jià)鉻含量高于 0.1mg/L，結(jié)果以三位有效數(shù)字。色度的測(cè)定鉑鈷比色法一，原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與水樣進(jìn)行比色（與被測(cè)樣品進(jìn)行目視比較，以測(cè)定樣品的顏色強(qiáng)度），每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位，即色度。樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液的度值表示。二，步驟樣品處理將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15min，用燒杯傾取上層液體作為樣品進(jìn)行測(cè)定。（如果水樣渾濁可以先進(jìn)行離心，取上清液測(cè)定） 測(cè)定將燒杯中上層

27、清液加入50ml比色管中直至刻度線，將水樣與色度標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行目視比色，將比色管至于白紙上，在日光下目光垂直管口向下觀察，記錄水樣與鉻鈷色度標(biāo)準(zhǔn)系列的色度，記錄數(shù)據(jù)。以色度(s d)的際準(zhǔn)單位報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在040度（不包括(boku)40度）的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到5度。4070度范圍(fnwi)內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告pH值。稀釋過的樣品色度（A0），以度計(jì)，用下式計(jì)算：色度（度）=式中：V1樣品稀釋后的體積，mL；V0樣品稀釋前的體積，mL；A1稀釋樣品色度的觀察值，度。標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml02.557.51012.51517.5203035色度/(度)0510152

28、02530354060706，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)/分類類類類類類單位pH69Mg/LDO7.56532COD1515203040Cr6+0.010.050.050.050.1Cu0.011111Cd0.0010.0050.0050.0050.01Pb0.010010.050.050.1 標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)(GB3838-2002)四，結(jié)果(ji gu)與分析水環(huán)境中pH評(píng)價(jià)(pngji)結(jié)果 地點(diǎn)時(shí)間東門磁湖韻中門18號(hào)早上7.14 7.25 7.02 18號(hào)中午8.17 8.21 8.14 18號(hào)下午8.20 8.40 8.04 19號(hào)早上8.33 8.40 8.20 19號(hào)中午8.53 8.5

29、4 8.30 19號(hào)下午8.42 8.52 8.26 21號(hào)早上8.38 8.46 8.27 21號(hào)中午8.37 8.33 8.13 21號(hào)下午8.48 8.32 8.18各位點(diǎn)的平均值8.22 8.27 8.06 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)(GB3838-2002)可知磁湖水樣符合(fh)地表水類水標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)。水環(huán)境中DO的評(píng)價(jià)結(jié)果 （單位：mg/l） 地點(diǎn)時(shí)間東門磁湖韻中門18號(hào)早上5.768.428.6318號(hào)中午6.139.3710.6618號(hào)下午8.98109.5419號(hào)早上6.468.948.3819號(hào)中午8.059.869.6419號(hào)下午8.219.888

30、.3521號(hào)早上6.499.568.8921號(hào)中午8.229.638.9921號(hào)下午8.659.829.1各位點(diǎn)的平均值7.449.509.13 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)(GB3838-2002)可知，磁湖水Do符合二類(r li)水標(biāo)準(zhǔn)。水環(huán)境(hunjng)中COD的評(píng)價(jià)結(jié)果 （單位：mg/l）不同地點(diǎn)COD變化趨勢(shì)東門磁湖韻中門18號(hào)早上49.9243.3334.1218號(hào)中午50.5716.0325.9318號(hào)下午51.5519.4526.9119號(hào)早上48.9321.8332.7419號(hào)中午40.3160.0439.1319號(hào)下午39.7561.0215.1921號(hào)早

31、上49.1344.3433.3321號(hào)中午52.515.2527.8621號(hào)下午50.6920.6426.05各位點(diǎn)的平均值48.15 33.55 29.03 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)(GB3838-2002)可知，磁湖水COD符合(fh)類水標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)。水環(huán)境中六價(jià)鉻的評(píng)價(jià)結(jié)果 （單位：mg/l） 地點(diǎn)時(shí)間東門磁湖韻中門18號(hào)早上0.2050.1290.1540418號(hào)中午0.2050.3060.2550518號(hào)下午0.4090.4070.3560619號(hào)早上0.2050.1290.1792919號(hào)中午0.1290.1790.2550519號(hào)下午0.1040.1540.1287921號(hào)早上0.2050.1290.1540421號(hào)中午0.1790.2050.1287921號(hào)下午0.230.2050.20455各位點(diǎn)的平均值0.207640.204550.20174根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)(u ji bio zhn)(GB3838-2002)可知，磁湖水六價(jià)鉻符合(fh)類水標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)。水環(huán)境中色度的評(píng)價(jià)結(jié)果 地點(diǎn)時(shí)間東門磁湖韻中門18號(hào)早上25302518號(hào)中午3040401