表征測試方法匯總

1、表征測試方法匯總1、HDPE/高嶺土復(fù)合材料的制備與性能1.1實驗原料與處理HDPE:獨子山石油化工總廠生產(chǎn)，牌號HD5410AA;偶聯(lián)劑KH-570:武大化工廠生產(chǎn);高分子偶 聯(lián)劑MCA:自制，含端羧基,分子量5 000。將高嶺土于120C下烘24 h,除去水分。把稱量好的 偶聯(lián)劑用適量的溶劑溶解,然后滴加入高速攪拌的填料中，待滴加完畢后繼續(xù)攪拌10 min,使 偶聯(lián)劑與填料充分混合均勻。將混合均勻的填料放入烘箱中烘干除去溶劑，即完成了填料的 表面的處理。1.2試樣制備與性能測試將高嶺土與HDPE用雙螺桿擠出機(jī)混煉造粒，設(shè)置溫度為190、200、220、220、220、210C, 螺桿轉(zhuǎn)速為

2、150 r/min。經(jīng)烘干后在注射機(jī)上于220C下注射得各種標(biāo)準(zhǔn)試樣。疏水性實驗是 將定量的偶聯(lián)劑處理前后的高嶺土粉末倒入盛有水的試管中，放置24 h,取出浮在水面上的粉 末，干燥后稱量，計算浮在水面上的粉末所占的比例。2、改性納米CaCO3/HDPE復(fù)合材料性能的研究1.1原材料HDPE:5 000S外購;納米CaCO3:粒徑50150 nm,外購;高分子偶聯(lián)劑:自制，分子端基為羧基, 數(shù)均分子量為5 000。1.2實驗方法納米CaCO3使用前須干燥2 h,除去水分。把稱量好的偶聯(lián)劑滴加入高速攪拌的填料中，待滴 加完畢后繼續(xù)攪拌10 min,使偶聯(lián)劑與填料充分混合均勻,即完成了填料的表面處理

3、。將處理 后的納米CaCO3與HDPE在單螺桿擠出機(jī)上擠出造粒，然后在注射機(jī)上注射得試樣。在萬能 材料試驗機(jī)上按照GB1040-79測試試樣拉伸強(qiáng)度,在沖擊試驗機(jī)上按照GB1843-80測試試樣 的沖擊強(qiáng)度。用制得的粒料在流變儀上測試其流變性能。3、用含氫硅油機(jī)械化學(xué)法改性SiO2粉體1.1試樣制備將8顆直徑10 mm與20顆直徑6 mm的瑪瑙球裝入瑪瑙罐中，按不同的比例加入SiO2粉體 和含氫硅油(氫含量1.6%)混合物，用QM-1SP04型行星式球磨機(jī)改性SiO2粉體，研磨時間5 h。 用TGL-16C型臺式離心機(jī),在丙酮(分析純)中離心洗滌3次去除未負(fù)載于SiO2顆粒表面的硅 油，在烘箱

4、中干燥去除丙酮至恒重，得到表面改性的SiO2。將改性的SiO2用SL252型手動壓 片機(jī)以10 MPa壓力壓制1 min,得到薄片,測試水在其表面的接觸角。1.2試驗方法用SL200B型接觸角測量儀測試改性后SiO2的水接觸角,用日立270-50型紅外光譜儀(IR)、 JeolJEM-200CX型透射電鏡(TEM)、Netzsch-ta4型DTA熱分析儀(TG)對改性SiO2進(jìn)行分析。4、高分散性納米碳酸鈣的制備及表面改性研究115測試與表征參照HG/ T 2567 94中的方法測定活化度和吸油值，通過TEM (日立H 800型透射電鏡) 觀察碳酸鈣粒子的微觀形狀和粒徑,利用BET法(ASAP

5、 2010型物理吸附分析儀)測定樣 品的比表面積，用激光粒度分析儀(Mastersizer 2000型)進(jìn)行粒度分布測試，采用DTATG（ZRY 1P型熱分析儀）考察樣品在加熱過程中的失重、熱分解溫度等情況。5、納米碳酸鈣的表面改性及其界面行為1. 4 納米CaCO3的改性效果評價方法1. 4. 1 表觀黏度和Zeta電位將改性好的納米CaCO3懸浮液經(jīng)超聲分散后，用AR550型流變儀測定低剪切速率下的表觀 黏度，用Zeta微電泳儀測定Zeta電位，用HACH2100N型濁度儀測定濁度。1. 4. 2 沉降體積準(zhǔn)確稱取改性納米CaCO3 3. 00g于具塞量筒中，加入蒸餾水30mL ,搖勻，再

6、超聲清洗30min ; 然后記錄一定時間內(nèi)沉積物所占體積（mL）,以每克沉降物所占體積表示納米CaCO3的沉降 體積（g/ mL）。4. 3 TEM 分析將樣品置于蒸餾水中，超聲清洗20min，用滴管滴在銅網(wǎng)上，再用H2550透射電子顯微鏡對其 進(jìn)行透射掃描分析。4. 4 粒度分析將改性前和改性后的納米CaCO3分別置于蒸餾水中,加入適當(dāng)分散劑，配成120mL 一定固 含量的分散液。用美國Matec Applied Science公司生產(chǎn)的APS2100型聲波粒度儀進(jìn)行粒度 測定。6、納米碳酸鈣的表面改性及其對PVC的增韌改性2 TEM分析以環(huán)己酮為溶劑,改性前后納米碳酸鈣的透射電鏡照片見圖1

7、。從圖1可以看出,改性前，納米 碳酸鈣由于粒子小、表面能高,在環(huán)己酮中絕大多數(shù)以團(tuán)聚體的形式存在，說明其在非極性有 機(jī)溶劑中的分散性不好;改性后的納米碳酸鈣在環(huán)己酮中的分散性大為改觀，基本上以單個粒 子的形式存在，每個粒子的輪廓比較清楚，達(dá)到了納米級的分散。2. 3紅外光譜分析將改性后的粉體用丙酮抽提8 h后，用KBr壓片制得的樣品進(jìn)行紅外光譜分析（圖略）,經(jīng)過鈦 酸酯偶聯(lián)劑處理過的碳酸鈣，OH峰明顯減少，在1 4501 550 cm- 1出現(xiàn)了一COOTi的 伸縮振動峰，說明鈦酸酯以化學(xué)鍵形式與碳酸鈣結(jié)合。碳酸鈣顆粒吸附空氣中的水分,其表面 出現(xiàn)一層羥基，羥基在一定的條件下同偶聯(lián)劑中的烷氧基

8、反應(yīng)，結(jié)果使鈦酸酯偶聯(lián)劑以單分子 層包覆碳酸鈣的表面。2. 4熱力學(xué)失重分析為考察改性后粉體的包覆率及熱穩(wěn)定情況，對改性后的粉體在25650 C之間進(jìn)行了熱失重 試驗，試驗結(jié)果見下頁圖2。熱失重曲線上有3個明顯的失重過程。200 C之前為水分的熱失 重,200650 C為偶聯(lián)劑的熱失重,650 C之后為碳酸鈣的熱失重。經(jīng)過抽提后的改性粉體 在200650 C之間的熱失重為1. 80%，而未抽提的改性粉體在200650 C之間的熱失重 率為1. 95%。說明鈦酸酯偶聯(lián)劑主要以化學(xué)鍵的形式包覆于碳酸鈣的表面，另外還有一極少 部分（0. 15%）以物理吸附的形式包覆在碳酸鈣的表面,這一部分包覆得不是

9、很牢固，長時間的 強(qiáng)力攪拌或抽提都可以使這部分偶聯(lián)劑從碳酸鈣的表面脫覆下來。所以鈦酸酯濕法改性納米 碳酸鈣的改性時間不宜過長。2. 5吸油值的測定吸油值是檢驗粉體改性效果一個標(biāo)準(zhǔn)，它以加工類助劑(潤滑劑)DOP (鄰苯二甲酸二辛酯)的 用量反映粉體改性效果的好壞。如果吸油值大，則粉體在加工時吸收的潤滑劑多，加工成本高。 因此，改性后的粉體吸油值越小越好。吸油值的測定方法如下:稱取5 g待測粉體于玻璃板上, 邊滴加DOP邊用調(diào)刀不斷的翻動研磨，開始粉體成散狀，逐漸成團(tuán)至全部被DOP潤濕形成 一整團(tuán)即為終點3。改性前的納米碳酸鈣吸油值為61. 6 g DOP /(100 g CaCO3 )經(jīng)過鈦酸

10、 酯偶聯(lián)劑表面改性后的納米碳酸鈣的吸油值為25. 40 gDOP / (100 g CaCO3 ),達(dá)到了中華人 民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)活性沉淀碳酸鈣吸油值小于30。改性后的納米碳酸鈣很大程度降低加工成本。2. 6 PVC /CaCO3力學(xué)性能的研究按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的配方要求稱量PVC樹脂與各種助劑,依試樣要求加入一定量的碳酸鈣粉, 在高速混合器中混合均勻,然后進(jìn)行混煉、壓片、制樣，測試其力學(xué)性能。7、羧基聚合物對納米碳酸鈣的包覆改性1.4測試與表征1.4.1包覆率和包覆效率的表征:包覆率和包覆效率可由索氏抽提結(jié)合熱重分析計算得到。 計算公式如下：包覆率=不可抽提的聚合物質(zhì)量(g)/碳酸鈣的質(zhì)量(

11、g)(1)包覆效率=不可抽提的聚合物質(zhì)量(g)/聚合物的投入量(g)(2)1.4.2紅外光譜和熱重分析:紅外(FT-IR)譜圖采用Nicolet 560型紅外光譜儀用KBr壓片的方 法獲得。熱重分析(TGA)采用TA2050型熱重分析儀在氮氣環(huán)境中進(jìn)行，溫度由室溫升至 500 C,加熱速度為20 C/min。1.4.3包覆前后粒子形貌的觀察:CaCO3粒子在改性前后的形態(tài)用CM 120型透射電子顯微 鏡(TEM)觀察，以乙醇為分散介質(zhì)，超聲振蕩1 h后取少量稀釋后的樣品滴在覆有碳膜的銅網(wǎng) 上,待溶劑揮發(fā)后觀察。1.4.4沉降體積測試:取一定量的納米CaCO3顆粒,加入100 mL環(huán)己烷，超聲3

12、0 min后,倒入 100 mL帶刻度具塞的量筒中，靜置達(dá)沉降平衡后，測定下層沉物的體積。沉降體積越小，說明 粉體在有機(jī)溶劑中的分散穩(wěn)定性越好,親油性越好;反之，則親水性越好。8、改性納米CaCO_3_HDPE復(fù)合材料性能的研究1.1原材料HDPE:5 000S外購;納米CaCO3:粒徑50150 nm,外購;高分子偶聯(lián)劑:自制，分子端基為羧基, 數(shù)均分子量為5 000。1.2實驗方法納米CaCO3使用前須干燥2 h,除去水分。把稱量好的偶聯(lián)劑滴加入高速攪拌的填料中，待滴 加完畢后繼續(xù)攪拌10 min,使偶聯(lián)劑與填料充分混合均勻,即完成了填料的表面處理。將處理 后的納米CaCO3與HDPE在單螺桿擠出機(jī)上擠出造粒，然后在注射機(jī)上注射得試樣。在萬能 材料試驗機(jī)上按照GB1040-79測試試樣拉伸強(qiáng)度,在沖擊試驗機(jī)上按照GB1843-80測試試樣 的沖擊強(qiáng)度。用制得的粒料在流變儀上測試其流變性能。9鋁酸酯偶聯(lián)劑改性納米碳酸鈣效果研究1. 3 測試方法1. 3. 1沉降體積的測定稱量5. 000 g改性前后的納米碳酸鈣干粉置于50 mL的柱塞量筒內(nèi)，加入液體石蠟至 50mL ,搖勻，靜置，讀取不同時間固體的體積。1. 3. 2 比表面積的測定以氮氣為吸附