項(xiàng)目三香料乙酸異戊酯的ppt課件

1、乙酸異戊酯的制備工程三藥物制劑技術(shù)1002班第二組趙云騰組長：趙云騰組員：齊云環(huán) 閆雪娜李國華 蒲京京 劉超李璐欣 楊倩 張莉原料及產(chǎn)品的理化性質(zhì)冰乙酸：是指純真不含水的乙酸。 由于乙酸的熔點(diǎn)是16.6攝氏度 當(dāng)純乙酸的溫度低于16.6攝氏度時，乙酸就會變成冰一樣的固體，所以稱這樣的乙酸為冰乙酸。在冬季的實(shí)驗(yàn)室里經(jīng)常會看到在試劑瓶里凍得象冰一樣的固體冰乙酸，需用溫水加熱溶化后才干運(yùn)用。透明液體，有刺激性酸臭，熔點(diǎn)16.7， 沸點(diǎn)118.1， 溶于水、醚、甘油，不溶于二硫化碳，相對密度(水=1)1.05。異戊醇：無色至淡黃色廓清油狀液體。有蘋果白蘭地香氣和辛辣味。熔點(diǎn)-117.2，沸點(diǎn)130，相

2、對密度( d2525)0.813。蒸氣有毒?；烊苡谝掖己鸵颐眩⑷苡谒?。乙酸異戊酯：分子式C7H14O2，分子量130.18，無色液體，有香蕉和梨的氣味。熔點(diǎn)-78.5，沸點(diǎn)142，密度15/40.876克/厘米3。微溶于水，與乙醇、乙醚、乙酸乙酯等混溶。乙酸異戊酯用途 乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實(shí)香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實(shí)香精。在煙用香精、日用化裝香精中也有適量運(yùn)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。反響方程式酯化反

3、響常用制備方法及原理方法: 用醇和酸酐反響，或用醇和酰鹵反響。原理：醇與酸無機(jī)酸或有機(jī)酸作用生成酯和水的反響，稱為酯化反響。酯化和水解是一個可逆平衡： 酯化和水解這兩個反響看來很簡單，但其反響機(jī)理卻比較復(fù)雜。在不同的反響物和反響條件下，便能夠有不同的反響機(jī)理。這里舉例加以闡明。 當(dāng)醇和有機(jī)酸作用時，普通地講，在構(gòu)成酯的過程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其他的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機(jī)羧酸，而醇為伯醇或仲醇。由于叔醇很容易在分子內(nèi)脫水，普通制備第三醇的酯不直接用醇和酸進(jìn)展酯化，而是用一些其它方法制備的。 酸性催化酯化反響，經(jīng)反響機(jī)理的研討，知普通是酰-氧鍵斷裂的雙

4、分子酯化作用，酸催化的作用首先是使羧基中的羰基上的氧原子接受質(zhì)子，使羰基碳原子正電荷添加，然后是親核試劑如ROH進(jìn)攻羰基碳原子構(gòu)成過渡形狀，發(fā)生羧酸的酰-氧鍵斷裂而脫去一分子水，最后釋放出一個質(zhì)子而生成酯，它們的反響歷程可以表示如下： 酯化反響為酸性催化反響，酯化速率跟醇和酸的構(gòu)造類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。酯化反響的化學(xué)方程式可表示如下： 醇和無機(jī)酸作用時，無機(jī)酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無機(jī)酸酯。多元酸分子中一切的氫原子都被烴基取代時，那么生成中性酯；假設(shè)一部分氫原子被取代時那么生成酸性酯。 醇分子中的氧原子最后保管在酯的分子中。這樣的反響歷程，也可根據(jù)以下實(shí)驗(yàn)進(jìn)展推

5、斷。用含同位素18O的甲醇和羧酸進(jìn)展酯化，如按酰-氧鍵分裂的方式進(jìn)展，那么所得的酯應(yīng)含有18O，現(xiàn)實(shí)上實(shí)驗(yàn)證明也是這樣：回流安裝 有機(jī)化學(xué)反響速率普通較慢，需求加熱。為防止反響物料或溶劑在加熱過程中會發(fā)損失，防止易燃、易爆、有毒物質(zhì)逸散，常用回流操作。 熟習(xí)酯化反響原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法； 掌握帶分水器的回流安裝的安裝與操作； 熟習(xí)液體有機(jī)物的枯燥，掌握分液漏斗的運(yùn)用方法； 學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù) 目的要求操作流程實(shí)驗(yàn)藥品 實(shí)驗(yàn)步驟酯化 洗滌 枯燥 蒸餾異戊醇 冰醋酸 硫酸98 碳酸鈉溶液10 食鹽水飽和 硫酸鎂無水圓底燒瓶錐形瓶直形冷凝管溫度計球形冷凝管

6、電熱套彎接納蒸餾頭分水器實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)操作枯燥的圓底燒瓶向圓底燒瓶中參與藥品 乙酸異戊酯實(shí)驗(yàn)安裝乙酸異戊酯實(shí)驗(yàn)安裝分別用30mL冷水、20mL10%Na2CO3溶液和飽和食鹽水洗滌反響液。粗乙酸異戊酯蒸餾安裝142粗乙酸異戊酯蒸餾安裝本卷須知 1. 加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。 2. 回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反響。 3. 堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。 項(xiàng)目名稱香料乙酸異戊酯的制備實(shí)訓(xùn)日期原料濃度用量異 戊 醇冰 醋 酸產(chǎn)品顏色狀態(tài)理 論 產(chǎn) 量實(shí) 際 產(chǎn) 量產(chǎn) 率 計 算產(chǎn)品純度檢驗(yàn)（色譜分析）思 考 題1.酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？該如何除去？2.洗滌時能否先堿洗后水洗？實(shí)訓(xùn)報告單思索題1制備乙酸異戊酯時，回流和蒸餾為什么必需運(yùn)用枯燥的儀器？2堿洗時，為什么會有二