植物纖維化學(xué)實驗-PPT精選課件

1、Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 1植物纖維化學(xué)綜合實驗Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 2實驗前期準(zhǔn)備工作 1、洗4個稱量瓶、一個瓷坩堝和1個大表面皿，放入105烘箱干燥（注意開蓋） ； 2、將稱量瓶做標(biāo)記（編號），1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#（用鉛筆或記號筆），瓷坩堝用鋼筆; 3、今天10:00取出。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 3實驗一、造紙植物纖維原料水分的測定

2、一、原理 水分的測定采用干燥法：即將試樣放在1052的電熱烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即為試樣水分的含量。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 4二、實驗步驟（每組做一份） 1.將1#稱量瓶放入105烘箱干燥（注意開蓋）, 第一次：2hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平 室中平衡30min，然后稱重，為A。 第二次：1hr、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡30min，然后稱重，為B。 如果A-B0.0004、即為恒重，如果大于0.0004，繼續(xù)第三次。Integrate Experiment of Lignocell

3、ulosic Chemistry 53.用已恒重的稱量瓶稱取木粉35g（0.0001），4.放入烘箱中干燥（注意開蓋）。 第一次：4hr（1hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡30min，然后稱重，為A。 第二次：1hr（0.5hr）、取出后放入干燥器中（蓋好蓋）在天平室中平衡30min，然后稱重，為B。 如果A-B0.0004(0.0010）、即為恒重，如果大于0.0004(0.0010），繼續(xù)第三次。5.計算：Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 6實驗二、造紙植物纖維原料灰分的測定一、原理 將試樣在57525條件

4、下灼燒，使試樣中的有機物轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2和H2O而揮發(fā)，剩下的礦物性的殘渣即為灰份。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 7二、實驗步驟（每組一份）1、在瓷坩堝上用鋼筆做標(biāo)記；2、將瓷坩堝放入57525的高溫爐中灼燒。 第一次：1hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，稱重為A。 第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，稱重為B。 如果A-B0.0004(0.0010)、即為恒重，如果大于0.0004(0.0010)，繼續(xù)第三次。Integra

5、te Experiment of Lignocellulosic Chemistry 83、稱取木粉23g（0.0001）。4、在電爐上碳化（蓋子開口先小后大）。5、將瓷坩堝放入57525的高溫爐中灼燒。第一次：1hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，稱重為A。第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，稱重為B。 如果A-B0.0004(0.0010)、即為恒重，如果大于0.0004(0.0010)，繼續(xù)第三次。6、計算：Integrate Experiment of Lignocellulosic

6、Chemistry 9下次實驗的準(zhǔn)備工作 1、將2#稱量瓶放入烘箱中，注意開蓋。 2、洗滌索氏抽提器底瓶。 Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 10 1、將磁坩堝放入高溫爐中，并開始計時。 第一次1hr, 第二次0.5hr。 2、10:30時，將稱量瓶1# 、2#一起取出，稱量。 準(zhǔn)備工作Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 11在造紙植物纖維原料中，除含有纖維素、半纖維素及木素主要成分之外，還含有少量組分，如：脂肪、蠟及松香酸等。原料中這些組成部分可用有機溶劑抽提物的

7、多少來表示。實驗三、造紙植物纖維原料苯-醇抽出物的測定有機溶劑抽出物的數(shù)量、存在部位和組成，隨原料種類的不同而各不相同。有機溶劑抽出物量： 針葉木較高，4%左右；闊葉木較少，1%; 草類原料，乙醚抽出物1%，苯醇抽出物36%。在測定木素和綜纖維素含量時，也必須進行有機溶劑抽提，以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪等；而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的樹脂、蠟、脂肪，還能出抽出一些乙醚不溶物，如單寧和色素等。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 12Integrate Experiment of Lignoce

8、llulosic Chemistry 13一、溶劑及儀器 1、本次實驗使用的溶劑為苯-醇（67：33）混合液，這個比例配制的有機溶劑為恒沸點溶劑; 2、儀器：索氏抽提器。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 14二、實驗步驟 1、用4#稱量瓶稱取兩份木粉試樣，1g（用于木素，精確至0.0001）、2g（用于綜纖維素，精確至0.0001 ）； 2、用處理后的濾紙包好； 3、放入索氏抽提器中； 4、加入苯-醇混合液。（溢流后，再加入約回流管高度的1/3 1/2）； 5、水浴加熱6hr（1.0hr）。流第一滴時開始計時，回流速度：15mi

9、n回流一次；Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 15 6、到時間，將試樣夾出放在表面皿上風(fēng)干； 7、重新將儀器裝好回收苯-醇，蒸發(fā)至抽提底瓶中的抽液約10mL； 8、將底瓶中的抽出物移入已恒重的2#稱量瓶中，并用苯-醇洗底瓶三次； 9、水浴蒸干； 10、將2#稱量瓶放入烘箱中干燥； 11、計算。注意事項1）苯醇混合液對身體有害，實驗時請保持門窗通風(fēng)。2）有機溶劑為易燃藥品，抽出物蒸干操作必須在水浴上進行，切不可明火蒸干，且溶劑基本蒸干后，方可放入烘箱中干燥。3）用濾紙包扎的試樣包的長度應(yīng)低于抽提器溢流管高度。Integrate E

10、xperiment of Lignocellulosic Chemistry 16Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 17 1、將3%硫酸處理后的濾紙放入3#稱量瓶，放入烘箱； 2、洗滌儀器：250ml具塞錐形瓶和1000ml燒杯，錐形瓶倒置在燒杯中風(fēng)干。 下周實驗的準(zhǔn)備工作Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 18準(zhǔn)備工作10:00 將2#稱量瓶和3 #稱量瓶取出，稱量。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry

11、 19實驗四、造紙植物纖維原料酸不溶木素含量的測定使用硫酸法測定造紙植物纖維原料的木素含量，是由Peter Klason首先提出，經(jīng)過很多化學(xué)家研究并加以修改。這種方法是用72%H2SO4水解試樣中的碳水化合物，從而定量測定其殘余物（木素）量。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 20實驗步驟：1、將1g試樣用毛筆掃入250ml具塞錐瓶中；2、用量筒加入15ml、1215、72%H2SO4、輕輕搖動（平移）1min；3、在恒溫1820（室溫）水浴中處2hr（非木材原料2.5hr）（1hr）; 這一步為濃酸水解：水解產(chǎn)物不完全為單糖，

12、只是部分水解，DP10左右，試樣為糊精狀態(tài)，糊精易被木素吸附、使測定的結(jié)果偏高。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 214、移入1000ml燒杯中，加入560ml蒸餾水（包括洗滌具塞錐瓶用水），這時體系酸的濃度為：3%； （注意：蒸餾水提前量出，并加熱。）5、在電熱板上煮沸4hr（0.5hr，注意補充水分）； 這一步為稀酸水解：使低聚糖繼續(xù)水解成單糖溶解，而溶于H2SO4中的木素會在這種條件下沉淀出來；6、過濾（不能攪拌，高溫過濾速度快），并用熱蒸餾水洗至中性；（提前準(zhǔn)備過濾儀器）7、在烘箱中干燥至恒重；8、計算。Integrat

13、e Experiment of Lignocellulosic Chemistry 221、3#稱量瓶+濾紙+木素，10:00取出;2、洗含有抽出物的2#稱量瓶。準(zhǔn)備工作實驗五 植物纖維原料酸溶木素含量的測定Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 23酸溶木素：分子量較小的部分酸不溶木素木素一、測定原理 用紫外分光光度法，用72%硫酸法分離出酸不溶木素以后得到的濾液，在波長205nm處測量紫外光的吸收值。 朗伯比爾定律： 其中，A吸光值 比色皿厚度，cm，一般為1cm 木素濃度，g/100mL K吸收系數(shù)，L/(gcm)Integra

14、te Experiment of Lignocellulosic Chemistry 24二、儀器 紫外分光光度計、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、試劑 濾液 參比液：3%硫酸溶液四、實驗步驟 將試驗樣品放入吸收池，以3%硫酸溶液作為參比，用紫外分光光度計于波長205nm測量其吸收值A(chǔ) 。 如果A0.7，稀釋后測定，保證A在0.20.7的范圍。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 25五、結(jié)果計算 濾液中酸溶木素含量： A吸收值 D濾液的稀釋倍數(shù)，稀釋后濾液體積VD / 原濾液體積V0 110吸光系數(shù)， L/(gcm)。 原料中酸溶

15、木素含量： V濾液的總體積，575mL m0絕干試樣質(zhì)量，g。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 26Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 27實驗六：植物纖維原料生物結(jié)構(gòu)及細胞形態(tài)綜合評定 一、樣品的準(zhǔn)備： (1)針葉材、闊葉材、草類原料化學(xué)漿用水潤濕后，然后打散-纖維形態(tài)觀察； (2)針葉材、闊葉材、草類原料切片（已制備）-三個切面觀察。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 281、清潔的載玻片、蓋玻片保

16、存在50%乙醇中，用時取出擦干；2、將分散好的纖維試樣制備成懸浮液、濃度大約0.05%；3、用特制的吸管吸取懸浮液約0.5ml，滴在載玻片上。用電熱板烘干（待水分烘至半干時、纖維應(yīng)能在載玻片上移動時、用解剖針將纖維分散均勻、繼續(xù)烘干。）4、滴上12滴染色劑（赫氏染色劑）。5、蓋上蓋玻片，用濾紙吸去多余的染色劑。6、在放大100的顯微鏡下觀察。二、試片的制備：Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 29三、實驗要求1、纖維形態(tài)觀察： 針葉材：管胞9095% 和木射線薄壁細胞； 闊葉材：木纖維6080%、導(dǎo)管和木射線薄壁細胞； 草 漿：纖

17、維細胞4070%、薄壁細胞和表皮細胞。2、生物結(jié)構(gòu)觀察： 針葉材、闊葉材和草類原料的三個切面橫切面、徑切面和弦切面。3、植物纖維形態(tài)（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）對紙張性能的影響。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 30實驗七：漂白化學(xué)漿聚合度（粘度）的測定 粘度是流體流動時、流體內(nèi)摩擦力大小的表現(xiàn)。纖維素及其它高分子化合物的粘度與其分子量有關(guān)?？梢酝ㄟ^溶液的粘度計算出聚合度。天然纖維素的平均聚合度以棉、麻較高，約為10000左右；草類纖維素較低?；瘜W(xué)紙漿的平均聚合度為1000左右。Integrate Experiment

18、 of Lignocellulosic Chemistry 31一、溶劑：銅乙二胺溶液；二、儀器：溶解瓶50ml、測定用毛細管粘度計；三、粘度計的校準(zhǔn)： 用65%甘油水溶液、 0.5M銅乙二胺、蒸餾水，分別測定效準(zhǔn)粘度計和測定粘度計的流出的時間。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 32tc：甘油溶液從效準(zhǔn)粘度計中流出的時間s；tv：甘油溶液從測定粘度計中流出的時間s；ts：0.5M銅乙二胺溶液在效準(zhǔn)粘度計中流出的時間s；tH2O:蒸餾水在效準(zhǔn)粘度計中流出的時間s 。 粘度計因子f = tc/tv 粘度計常數(shù)hn= f/ts 注：t

19、s/tH2O = 1.281.29 Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 33四、測定步驟：1、稱取漂白化學(xué)漿約0.210.22g(0.0001)、置于50ml溶解瓶中；2、用移液管加入25.00ml蒸餾水及一些銅片（約34片）；3、塞緊蓋、搖瓶打散20min；4、用移液管加25.00ml銅乙二胺溶液、塞緊蓋、排出全部殘留空氣、不斷搖動5min；5、在測定粘度計中測定流出時間，測定兩次、結(jié)果相差不應(yīng)超過2.5%； （方法：用吸耳球從上端吸、潤洗兩次后，恒溫5min、測定流經(jīng)毛細管的時間。）Integrate Experiment o

20、f Lignocellulosic Chemistry 34測定的流出時間為：t（秒）。rel （/0 ）= ht ；查表得C C：g/ml ：ml/g計算出值再由公式DP0.905=0.75計算出聚合度。6、結(jié)果計算：Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 35洗滌1G2玻璃濾器，放入烘箱中恒重。準(zhǔn)備工作Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 36實驗八：植物纖維原料綜纖維素含量測定 綜纖維素（Holocellulose）：植物纖維原料中纖維素和半纖維素的全部，即碳水化合物總量。 常用測定的方法：亞氯酸鈉法。NaClO2 -NaClO3 + NaCl + ClO2Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 37儀器：可控溫恒溫水浴綜纖維素測定儀：250mL錐形瓶、25mL錐形瓶各一1G2玻璃濾器真空泵或水抽子抽濾瓶：1000mL試劑:亞氯酸鈉（含量已知）：化學(xué)純級以上冰醋酸：分析純Integrate Exp