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1、4實(shí)驗(yàn)九二元?dú)庖浩胶庀鄨D的繪制一實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪禍y(cè)定不同組成的環(huán)己烷口乙醇溶液的沸點(diǎn)及氣.液兩相的平衡濃度,由此繪制其沸點(diǎn)皿成圖。2掌握阿貝折射儀的原理及使用方法。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是用回流冷凝法測(cè)定不同濃度的環(huán)己烷口乙醇溶液的沸點(diǎn)和氣液兩相的組成,從而繪制Tx圖。由于回流作用,兩相的、量一定,沸點(diǎn)一定,且不同平衡點(diǎn)氣液兩相的量服從杠桿原理。若體系溫度一定,氣液兩相的組成就已確定,反之,實(shí)驗(yàn)時(shí)利、用回流的方法,控制氣.液兩相的相對(duì)量為一定,使體系溫度一定,則氣液兩相的組成一定。用精密溫度計(jì)可以測(cè)出平衡溫度(即沸、點(diǎn)),取出氣液兩相樣品測(cè)定其折射率可以求出其組成。因?yàn)檎凵渎屎徒M成有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,則可以通
2、過(guò)測(cè)定一系列已知組成的樣品的折射率,繪制工作曲線即折射率組成曲線。這樣,只要測(cè)出樣品的折射率就可以從工作曲線上找到未知樣品的組成。1/10D儀器與藥品儀器:阿貝折射儀,超級(jí)恒溫槽,蒸餾瓶,調(diào)壓變壓器,刻度溫度計(jì),25ml移液管1支,5ml10mL移液管各2支,錐形瓶、個(gè),滴管若干只。藥品:環(huán)己烷,乙醇,丙酮。四口實(shí)驗(yàn)步驟1.把超級(jí)恒溫槽調(diào)至25,用橡皮管連接好恒溫槽與阿貝爾折射儀,使恒溫水流經(jīng)折射儀。量取環(huán)己烷1、2、3、4ml分別與4.3.2.1ml的乙醇混合,隨配隨測(cè),測(cè)混合液折射率,并繪制工作曲線。安裝好儀器,先把調(diào)壓變壓器調(diào)制電壓最小,將25ml環(huán)己烷加入蒸餾瓶中,打開(kāi)冷凝水,接通電源
3、,緩慢增加至12T6v,加熱至液體沸騰時(shí),記下溫度穩(wěn)定值。停止加熱,依次加入147ml乙醇,每次加完后,加熱至液體沸、騰測(cè)其沸點(diǎn),停止加熱,及時(shí)測(cè)定氣相樣品折射率,再測(cè)定液相樣品。做完后,拔下電源插頭,回收母液,加入25ml乙醇,測(cè)定其沸點(diǎn),再依次加入147ml環(huán)己烷,分別測(cè)定氣.液兩相的折射率。、注意事項(xiàng)進(jìn)氣管應(yīng)較低,加熱時(shí)不可過(guò)猛,以免液沫進(jìn)入氣相樣品中。由于氣相樣品揮發(fā)性大,應(yīng)在停止加熱后迅速測(cè)定。用滴管取樣時(shí),注意滴管的傾斜度,不要讓樣品流入橡皮帽。原始數(shù)據(jù)記錄工作曲線表1環(huán)己烷一乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率物質(zhì)環(huán)己烷乙醇環(huán)己烷乙醇體積比環(huán)己烷質(zhì)量百分?jǐn)?shù):環(huán)己烷環(huán)己烷百分比100.19780.
4、39660.59660.7977折射率1.42231.36011.35651.36951.37391.4160表環(huán)己烷一乙醇混和液測(cè)定數(shù)據(jù)環(huán)己烷中加入乙醇的量(ml)0147乙醇中加入環(huán)己烷的量(ml)0147沸點(diǎn)O72.370.065.462.8沸點(diǎn)74.272.165.061.8氣相折射率1.36211.36601.3750氣相折射率1.38301.38981.3970氣相組成氣相組成0.1972液相折射率1.41561.40861.3902液相折射率1.361.36631.3748液相組成0.8989液相組成七、數(shù)據(jù)處理繪制工作曲線環(huán)己烷密度:乙醇密度:0.79771環(huán)己烷質(zhì)量百分比00
5、.19780.39660.5966折射率1.35861.36651.36951.37391.4161.4223工作曲線甘己垸百分比做出組成沸點(diǎn)圖。由組成沸點(diǎn)曲線,可知最低恒沸點(diǎn)為度,此時(shí)混合物中環(huán)己烷含量為八、實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以做出環(huán)己烷乙醇溶液沸點(diǎn)叮成圖,而可以依據(jù)環(huán)己皿乙醇溶液沸點(diǎn)組成圖,通過(guò)測(cè)定混合溶液的折射率得到混合溶液的組成,這是由于折射率與組成有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,這給測(cè)定溶液組成提供的一種簡(jiǎn)單的算法。九、誤差分析本次試驗(yàn)可能的誤差來(lái)源有:溶液量取時(shí)產(chǎn)生誤差,導(dǎo)致測(cè)定的折射率值不準(zhǔn)確;由于液相樣品揮發(fā)性比較大,停止加熱后應(yīng)迅速取樣,由于樣品揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生誤差;由于測(cè)定液體折射率使用的滴管相同,導(dǎo)致溶液組分改變,從而導(dǎo)致折射率測(cè)定產(chǎn)生誤差。十、思考題1.繪制工作曲線的目的是什么?答:通過(guò)繪制工作曲線,可以根據(jù)折射率與組成一一對(duì)應(yīng)的
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