常見常規(guī)儀器操作

1、 PAGE PAGE 42常見常規(guī)儀器操作實驗室中的每一樣藥品、化驗試劑、器具都有其固定的擺放位置，使用時，從哪里取，用完放回哪里。而且擺放要整齊，標簽向外。時刻保持實驗室的清潔。及時處理化驗時產生的廢棄物和廢水。妥善保管有危險的藥品及試劑。一、化驗常用的化驗操作：化驗試劑使用時的操作常規(guī)：從化驗試劑的固定的位置取出試劑瓶，打開瓶蓋，瓶蓋倒置朝上放在實驗臺上，聞氣味時，鼻子需離試劑瓶口2030cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。用量筒、試管、比色管、滴定管燒杯等倒取試劑時，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標簽向手心，使試劑瓶

2、口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時，眼睛的視線要水平，與凹液面的最低點向切，此時視線和量筒壁上相交刻度即為量取的體積。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。溶解和稀釋酸時要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預先準備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。常見化學毒物的急性致毒作用和救治方法（嚴重者現(xiàn)場急救處理后速送醫(yī)院）分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸1.接觸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。2.吞服：強烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜3.眼燒傷：1.立即用大量流動清水沖洗，再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗，然后清水沖洗。

3、2.初服可洗胃，時間長忌洗胃以防穿孔；應立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調水或牛奶200mL。3.大量清潔冷水淋洗，每次15min，間隔15min。堿氫氧化鈉接觸：強烈腐蝕性，化學燒傷吞服：口腔、食道、胃粘膜糜爛迅速用水、檸檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗滌。禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，或0.5%鹽酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無機物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物1.鉻酸、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激，產生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物呼吸系統(tǒng)急性損害急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎

4、、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時吸氧二、實驗室玻璃儀器的洗滌能用毛篩篩洗的玻璃儀器（細口試劑瓶、細口玻璃瓶、廣口瓶、下放口水瓶、吸濾瓶、碘氧瓶、滴瓶、錐形瓶、全玻璃回流冷凝裝置、比色管、磨口具塞比色管、燒杯、量筒、量杯、玻璃棒、玻璃漏斗、布氏漏斗、瓷坩堝、聚乙烯瓶、洗瓶、塑料瓶、塑料桶、塑料杯、表面皿、扁形稱量瓶）常規(guī)洗滌法：先用自來水沖洗1-2遍除去灰塵后，用毛篩蘸取去污粉（熱肥皂液或洗滌劑）仔細篩凈內外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水沖，邊篩洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗3-5次，再用蒸餾水沖洗3次。洗凈時應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。使用篩子洗

5、篩時不能用硬質篩子猛力擦洗器具內壁，因易使容器內壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質，影響測定結果或者難以清洗而造成污染。不便用毛篩篩洗的儀器（容量瓶、凱氏燒瓶、移液管、滴定管等）：可根據污垢的性質選擇不同的洗滌液進行浸泡，共煮，再按常法用水沖凈。（洗滌液的配制見附件）凱氏微量定氮儀的洗滌，每次使用前應將整個裝置連同接受瓶用蒸氣處理5分鐘，以便去處裝置中的空氣和前次實驗所遺留的玷污物，從而減少誤差。分光光度計上的比色皿，使用后應用無水乙醇浸泡洗凈，必要時可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，用酸浸后，先用水沖凈，再以蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干如應急使用而要除去比色皿內的水分時，

6、可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘存水分，晾干即可使用。參比池也應同樣處理。如比色皿沾上顏色，可用乙醇浸泡處理。三、玻璃儀器的干燥和保存干燥：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或專用柜內控水晾干。保存：將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，也可在玻璃儀器上覆蓋清潔紗布，關閉柜門防止落塵。各種玻璃儀器還要根據其特點、用途、實驗要求等按不同方法加以保管，例如：吸管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔的紗布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。滴定管可置于滴定架上，或盛滿蒸餾水，上口加套指形管或小燒杯，使用中的滴定管（內裝滴定液）在操作暫停是也應加套以防灰塵落入。清

7、潔的比色皿、比色管、離心管要放在專用盒內，或倒置在專用架上具磨口塞的清潔玻璃儀器，如量瓶、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存。凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比色管、稱量瓶、量瓶、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放。專用的組合式儀器，如凱氏微量定氮儀等洗凈后要加罩防塵。四、干燥器的使用方法 干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣涂一薄層凡士林，使之能與蓋子密合。 干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內。 使用干燥劑時應注意下例事項：不可放得太多，以免沾物坩堝底部。搬移

8、干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子，打開干燥器時，不能往上掀蓋，應用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。不可將太熱的物體放入干燥器中。有時將太熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應當用手按住，不時把蓋子稍微推開（不到1s），以放出熱空氣。灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內不宜放置過久，否則會吸收一些水分而使質量略有增加。變色硅膠干燥時為藍色（含無水Co2+色），受潮后變粉紅色（水合Co2+色）。可以在120烘受潮的硅膠待其變藍后反復使用，直至破碎不能用為止。五、滴定管的使用常識滴定管分

9、酸式滴定管和堿式滴定管兩種，在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管；帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直徑稍大于膠管內徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗滌：無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉篩洗，以免劃傷內壁，影響體積的準確測量

10、。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管內的水盡量除去，關閉活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗34次，洗凈的滴定管起內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞，為此，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。讓洗

11、液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗34次備用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套應密合不漏水，并且轉動要靈活，為此，應在活塞上涂一薄層凡士林。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔的兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋轉活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。試漏：酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細觀察刻線上的

12、液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉動180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應擦干涂油，重新涂凡士林。堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應調換膠管中的玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。裝溶液和趕氣泡：準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶內壁的水混入溶液，為了除去滴定管內殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液潤洗滴定管23次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/

13、3）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與管壁內處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗23次后，即可裝入標準溶液至“0”刻度以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調節(jié)液面在0.00mL處。如溶液不足，可以補充，如液面在0.00mL下面不多，也可以讀數(shù)，不必補充溶液再調，但一般是調在0.00mL處較方便，這樣可以不記初讀數(shù)了。堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內氣泡是否

14、完全趕盡，趕盡后再調節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。裝標準溶液時應從盛標準溶液的容器內直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其他容器幫忙，以免濃度改變。滴定：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習加半滴溶液的技術。堿式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏

15、擠膠管是其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00mL，當然可以不記。用小燒杯內壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下12cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，

16、繼續(xù)滴定，直至準確到達終點為止。滴定管讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應遵守下列規(guī)則：注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內壁上的溶液流下）。滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時視線與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切。初讀數(shù)和終讀數(shù)應用同一標準。有一種藍

17、線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點，讀數(shù)時視線應與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準確到0.01mL。為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于出學者練習讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形（31.5cm）的白紙制成，讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1mm處，此時即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。注意事項：（1）用畢滴定管后，到去管內剩

18、余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。六、移液管和吸量管的使用常識（通稱吸管）移液管又稱無分度吸管，是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球的上部和下部均為較細窄的管頸，出口縮至很小，以防過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標線，表示在一定溫度（一般為20）下移出的體積。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉移不同體積的液體。吸管的洗滌：移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再

19、用蒸餾水洗凈。較臟時（內壁掛水珠時）可用鉻酸洗液洗凈。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。如果需要比較長的時間浸泡在洗液中時（一般吸量管需要這樣做），應準備一個高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸管直立于筒中，筒內裝滿洗液，筒口用玻璃片蓋上。浸泡一段時間后，取出吸管，瀝盡洗液，用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。洗凈的標志是內壁不掛水珠。干凈的吸管應放在干凈的移液管架上。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口

20、插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤洗23次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。調節(jié)液面：將吸管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉動吸管），使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管

21、，插入承接溶液的器皿中。放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜，吸管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶內壁約15秒，再將吸管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出。但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時必須使管內的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差12cm處，刻度以下溶液不應放出。注意事項：為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。七、容量瓶的使用常識容量瓶是一種細頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料

22、塞，頸上有一環(huán)形標線，表示在所指定的溫度（一般為20）下液體充滿標線時，液體的體積恰好等于瓶上所標明的體積（如瓶上標有“E20 250mL”字樣，“E”指“容納”意思，表示這個容量瓶若液體充滿至標線，20時恰好容納250mL）。容量瓶常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或將一定量的固體物質配成一定體積的溶液。試漏：使用前，應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內裝入自來水到標線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉動瓶塞約180度后再倒立試一次。為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其栓在瓶頸上。洗滌：先用自來水洗，后用蒸餾水淋洗23次。如果較

23、臟時，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時將瓶內水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液1020mL，蓋上蓋，邊轉動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來水充分洗滌。再用蒸餾水淋洗后備用。轉移：若要將固體物質配制一定體積的溶液，通常是將固體物質放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶內，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗34次，洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。如果固體溶

24、質是易溶的，而且溶解時又沒有很大的熱效應發(fā)生，也可將稱取的固體溶質小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。稀釋：溶液轉入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積是，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉搖動），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)家蒸餾水，近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線向切為止。蓋緊塞子。搖勻：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉并振蕩，再倒轉過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復1520次，即可混勻。注意事項：（1）不要用容量瓶長期存放

25、配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應轉移到干凈的磨口試劑瓶中。（2）容量瓶長期不用時，應該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。水樣的采集采樣點：總進水口，總排放口。采樣類型：瞬時廢水樣。采樣容器：聚乙烯瓶樣品管理：對采集到的每一個水樣都要做好記錄，并在每一個瓶子上做上相應的標記（記錄樣品編號、采集者姓名、氣候條件等）采樣的安全防護采樣時應注意下述危險：污水管道系統(tǒng)中爆炸性氣體混合可能爆炸的危險。有毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險。缺氧引起的窒息危險。致病生物引起的染病危險。淹死的危險。掉物砸傷的危險。針對上述危險，要采取預防措施，配置相應的設備和儀器，避免危險的發(fā)

26、生。說明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。采樣容器采樣前必須充分清洗，清洗時應注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有機物，難以除掉。并應設法防止瓶口受到污染，分析量取時應充分搖勻水樣。水樣的保存各種水質的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學的和生物的作用會發(fā)生各種變化。為了使這些變化降低到最小程度，必須在采樣時根據水樣的不同情況和測定的項目，采取必要的保護措施，并盡可能快的進行分析，特別當被分析的組份濃度低到微克升的范圍時。一、水樣保存的要求適當?shù)谋Ｗo措施雖然能夠降低變化的程度或減緩變化的速度，但是并不能完全抑制其變化有些測定項目特別容易發(fā)生變化，必須在采樣現(xiàn)場進行測定。有一部分項目可以

27、在采樣現(xiàn)場采取一些簡單的預處理措施后，能夠保存一段時間。水樣允許保存的時間，與水樣的性質、分析的項目、溶液的酸度、儲存容器、存放溫度等各種因素有關。保存水樣的基本要求是： 1.緩減生物作用。 2.緩減化合物或者絡合物的水解及氧化還原作用。 3.減少組份的揮發(fā)和吸附損失。保存措施多采用： 1.選擇適當材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化學試劑抑制氧化還原反應和生化作用。 4.冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應速度。二、容器材質的選擇保存水樣容器材質的選擇原則是： 1.容器不能是新的污染源。例如測定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。 2.容器器壁不應吸收或吸附某些待測組份。例如測定有機物不應使用

28、聚乙烯瓶。 3.容器不應與某些待測組份發(fā)生反應。例如測氟的水樣不應儲存于玻璃瓶中。 4.測定對光敏感的組份，其水樣應儲存于深色瓶中。注意：根據水樣的測定項目的要求來確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測組份來確定。例如，測定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸鉀硫酸洗液；測定磷酸鹽不能用含磷的洗滌劑來清洗容器；測定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌。某些項目，如細菌檢驗，在容器清洗后還需作滅菌處理。三、推薦的水樣保存技術推薦的水樣保存技術如表所示，只作為一般指導。序號測定項目容器材質保 存 方 法保存時間備 注1溫 度P、G現(xiàn)場測定2懸浮物P、G2-5冷藏盡快測定3色 度P、G2-5冷藏24小時現(xiàn)場測定4嗅G

29、6小時最好現(xiàn)場測定5濁 度P、G最好現(xiàn)場測定6pHP、G低于水溫（2-5冷藏）6小時最好現(xiàn)場測定7電導率P、G2-5冷藏24小時最好現(xiàn)場測定8AgP、G用濃氨水將水樣調至呈堿性，每100ml水樣加入1ml碘化氰(CNI)混勻，靜置1小時后分析數(shù)月CNI：將6.5gCNK、5ml1mol/L碘溶液和4ml濃氨水加到50ml水中，稀釋至100ml?？煞€(wěn)定兩周9AsP、G 加硫酸酸化至Ph27天10（可溶態(tài)） Al （總量）P、G現(xiàn)場過濾，加硝酸酸化至pH2加硝酸 酸化至pH26個月Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Zn、Mn方法同此11Th、UP加硝酸

30、至硝酸濃度為1mol/L6個月12（六價） Cr （總量）PP、G加NaOH 至Ph為8-9加硝酸 酸化至Ph2半個月當天測定13HgG加硝酸酸化至Ph2,并加入K2Cr2O7,使?jié)舛葹?.05%數(shù)月14硬度P、G2-5冷藏7天15酸度及堿度P、G2-5冷藏24小時最好現(xiàn)場測定16二氧化碳P、G現(xiàn)場測定17 電極法 溶解氧 碘量法GG加硫酸錳和堿性碘化鉀試劑4-8小時現(xiàn)場測定18嗅氧現(xiàn)場測定19氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮P、G加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏24小時20亞硝酸鹽氮P、G2-5冷藏立即分析21總氮加硫酸酸化至Ph224小時22可溶性磷酸鹽G采樣后立即過濾，2-5冷藏48小時23總磷P、

31、G加硫酸至Ph1224小時26游離氰化物P、G保存方法取決于分析測定方法27溴化物P、G28天28碘化物P、G2-5冷藏24小時29余 氯P、G6小時最好現(xiàn)場測定30硫酸鹽P、G2-5冷藏 28天31硫化物P、G用氫氧化鈉調至中性,每升水樣加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/L NaOH7天32硼P28天33CODP、G加硫酸酸化至Ph27天最好盡早測定34BOD5P、G冷凍 Ph21個月4天35總有機碳G加硫酸酸化至Ph2,冷凍7天36油;脂G加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏24小時37有機磷農藥G2-5冷藏現(xiàn)場萃取38有機氯農藥G2-5冷藏24小時39揮發(fā)酚P、G每升加1g硫酸銅

32、抑制生化作用,用磷酸酸化至Ph224小時40離子性表面活性劑G計入氯仿,2-5冷藏7天41非離子性表面活性劑G加入40%的甲醛,使樣品含1%甲醛,并使容器完全充滿,2-5冷藏1個月42細菌總數(shù) 冷藏6小時43大腸桿菌冷藏6小時*G硼硅玻璃 P塑料生 化 需 氧 量（BOD5）稀 釋 與 接 種 法GB7488-87生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物。當其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質惡化。水體因缺氧造成魚類及其它水生生物的死亡。水體中含有的有機物成分復雜，難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中

33、有機物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個重要指標。生化需氧量的經典測定方法，是稀釋接種法。測定生化需氧量的水樣，采集時應充滿并密封于瓶中。在04下進行保存。一般應在6小時內進行分析。若需要遠距離轉運，在任何情況下，貯存時間不應超過24小時。概 述方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質、特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進行的時間很長，如在20培養(yǎng)時，完成此過程需100多天。目前國內外普遍規(guī)定于201培養(yǎng)5d，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多

34、的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進行曝氣（或通入氧氣），以便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應加入一定量的無機營養(yǎng)鹽和緩沖物質（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經過氯化處理的廢水，在測定BOD5時應進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應將馴化后的微生

35、物引入水樣中進行接種。本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000 mg/L的水樣。當水樣BOD5大于6000 mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。儀 器恒溫培養(yǎng)箱（201）520L細口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃攪棒：棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。試 劑磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4 7H2

36、O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的pH應為7.2。硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵（FeCl3 6H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml鹽酸（=1.18 g/ml）溶于水中，稀釋至1000ml。氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml。亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）將1.575g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至100

37、0ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。葡萄糖谷氨酸標準溶液將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶內并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。稀釋水在520L玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將吸入的空氣先后經活性炭吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內曝氣28h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停止曝氣亦可導入適量純氧。瓶口蓋以兩層經洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂

38、溶液、磷酸緩沖溶液各1ml，并混合均勻。稀釋水的pH應為7.2，其BOD5應小于0.2mg/L。接種液可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜止10min。取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水處理廠的出水。當分析含有難于降解物質的廢水時，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經適當稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其

39、化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要38d。接種稀釋水分取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110ml；或表層土壤浸出液2030ml；或河水、湖水10100ml。接種稀釋水的pH值應為7.2，BOD5值以在0.31.0 mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。步 驟水樣的預處理水樣的pH值若超出6.57.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節(jié)pH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可使用經馴化的

40、微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計算出水樣中應加入亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放

41、口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。不經稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起，經過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。需經稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：根據實踐經驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。地面水，由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的

42、乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見下表。由高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)高錳酸鹽指數(shù)（mg/L）系數(shù) 200.5、0.7、1.0工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定。通常需做三個稀釋比。使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時，則分別乘以0.075、0.15和0.25三個系數(shù)。注：CODcr值可在測定COD過程中，加熱回流至60min時，用由校核試驗的苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。稀釋操作：一般稀釋法按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，

43、加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠版的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠版漏出水面，防止產生氣泡。按不經稀釋水樣的測定相同操作步驟，進行裝瓶、測定當天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗。測定5d前后的溶解氧。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差 1ml）的溶解氧瓶內，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內。其余操作與上述一般稀釋法相同。BOD5測定中，一般采用疊氮

44、化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質，應根據具體情況采用其他方法（詳見溶解氧測定方法）。計算1不經稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=c1-c2式中，c1-水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）； c2-水樣經5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。經稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）= 式中，B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）； B2-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）； f1-稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例； f2-水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1 、f2的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.

45、03。精密度與準確度三個實驗室分析含5mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標準液的BOD5值，實驗室內相對標準偏差為5.6%；實驗室間相對標準偏差為32%。三個實驗室分析含300mg/L葡萄糖（BOD5為210 mg/L）的統(tǒng)一分發(fā)標準液的BOD5值，實驗室內相對標準偏差為2.1%；實驗室間相對標準偏差為2.1%。注意事項水中有機物的生物氧化過程，可分為兩個階段。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20大約需要20d左右。第二階段為含氮物質及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20時需要約100天。因此，一般測定水樣BOD5時，硝化作

46、用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細菌。因此，在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這樣的水樣，如果我們只需要測定有機物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的2-氯代-6-三氯甲基吡啶（TCMP，ClC5H3NCCH3），使TCMP在稀釋樣品中的濃度約為0.5mg/L。玻璃器皿應徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和

47、剩余溶解氧大于1mg/L時，計算結果時，應取其平均值。若剩余溶解氧小于1mg/L，甚至為零時，應加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2 mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大；另一種可能是微生物菌種不適應，活性差，或含毒物質濃度過大。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作水平，可將20ml葡萄糖谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測定BOD5的步驟操作。測得的BOD5的值應在180-230mg/L之間。否則應檢查接種液、稀釋水的質量或操作技術是否存在問題。水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時，應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再

48、取適量進行最后稀釋培養(yǎng)?；瘜W需氧量 化學需氧量（COD），是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來表示?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。 水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。 對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。重鉻酸鉀法（CODCr） GB11914-89概 述原 理

49、 在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的量。干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下，再進行測定

50、。方法適用范圍 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550 mg/L的COD值，但準確度較差。儀 器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。加熱裝置：電熱板或變阻電爐。50 ml酸式滴定管。試 劑重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；稱取預先在120烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉，0.695 g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標準溶液：稱

51、取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。冷卻后移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液于500 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（0.15 ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。c(NH4)2Fe(SO4)2=式中，c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。硫酸-硫酸銀溶液：于2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置12d，

52、不時搖動使其溶解（如無2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）。硫酸汞：結晶或粉末。步 驟取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 ml）置250 ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃球或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，在適量減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，

53、從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5 ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00 ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00 ml），搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，以20.00 ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空

54、白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計 算CODcr（O2，mg/L）=（V0-V1）C10008 V式中，c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V水樣的體積（ml）； 8氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。精密度和準確度 六個實驗室分析COD為150 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3%；實驗室間對標準偏差為5.3%。注意事項使用0.4 g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00m l水樣，即最高可絡合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯

55、離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。水樣取用體積可在10.0050.00 ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）FeSO4（NH4）2SO4（mol/L）滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751

56、.00.250350(3) 對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250 mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01 mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176 g，所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉入1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500 mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。(6) CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。(7) 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶

57、液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。pH 指標涵義 pH值測定是水化學中最重要、最經常的檢驗項目之一。定義為水中氫離子活度的負對數(shù)，pH= logaH+。水體的pH值受水溫的影響，測定時在確定的溫度下進行或進行溫度校正。方法的特點和選配 本標準采用玻璃電極法測定pH值，該法基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。但當水體堿性較強時，pH在10以上，會產生“鈉差”，使pH計讀數(shù)偏低。需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。 比色法受水體中各種因素的干擾，測量誤差較大，因此在本標準中不做推薦。玻璃電極法 GB6

58、92086方法原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準確到0.01pH。為了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。儀 器各種型號的pH計或離子活度計。玻璃電極。甘汞電極或銀氯化銀電極。磁力攪拌器。50ml燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。試 劑 用于校準儀器的標準緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于25水中，在容量瓶內定容至1000 ml。水的電導率應低于2s/

59、cm，臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50 ml冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在67之間即可用于配制各種標準緩沖溶液。pH標準溶液的配制標準物質pH（25）每1000ml水溶液中所含試劑的質量（25）基本標準酒石酸氫鉀（25飽和）3.5576.4gKHC4H4O6 (1)檸檬酸二氫鉀3.77611.41gKH2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉7.4131.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3)四硼酸

60、鈉9.1803.80gNa2B4O710H2O(3)碳酸氫鈉+碳酸鈉10.0122.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3輔助標準二水合四草酸鉀1.67912.61gKH3C4O82H2O(4)氫氧化鈣（25飽和）12.4541.5gCa(OH)2(1)注：（1）近似溶解度；（2）在110130烘干2小時；（3）用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出60。 步 驟按照儀器使用說明書準備。將水樣與標準溶液調到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器補償旋鈕調至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的標準溶液校準儀器。從第一個標準溶液中取出兩個電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再