10、核磁共振

1、 核磁共振1實驗儀器2一、實驗?zāi)康牧私夂舜殴舱瘢∟MR）基本原理和實驗方法。以含氫核的水作為樣品，觀測影響氫核NMR吸收信號大小及線寬的因素。以含氫核的水作為樣品，學(xué)會利用NMR法測量磁場。測量原子核的核磁矩。3二、實驗原理1、根據(jù)磁共振條件 可知，觀測NMR吸收信號有兩種方法：（1）固定磁場 （如永久磁鐵），改變高頻線偏振磁場的圓頻率 ，使其滿足磁共振條件 ；（2）固定 ，改變主磁場值 ，即改變電磁鐵勵磁電流 ,使 滿足上述磁共振條件。本實驗采用第二種方法。當(dāng)給定 后，對應(yīng)于該 值所需要的主磁場值用 表示，則有 。考慮到樣品中各氫核受周圍其它原子核自旋磁矩形成的局部磁場的影響不通，則受到的局

2、部磁場的作用也不相同。若設(shè)局部磁場最大值為 ，那么，對氫核樣品的整體而言，當(dāng)主磁場在 區(qū)間變化時，均有氫核參與磁共振吸收，2 可稱為區(qū)間寬度。42、NMR實驗的主要部分是“NMR探頭”，它包括邊限振蕩器，檢波和高頻以及低頻放大器等。它為樣品提供線偏振磁場 ,又用于檢測磁共振吸收信息，工作于射頻段（頻率約1520MHZ）。邊限振蕩器的振蕩線圈置于電磁鐵極靴之間，其截面軸線與 垂直，樣品放在線圈之中，這時氫核受到相互垂直 的和 的同時作用。 邊限振蕩器的工作原理如下：在一般情況下，它工作于剛好起振的臨界狀態(tài)，此時輸出等幅振蕩信號，通過檢波濾掉交變成分，得到的僅是直流成分，在示波器上顯示為掃描直線。

3、發(fā)生磁共振時，樣品核吸收射頻場的能量，振蕩線圈的能量損失增大，使振蕩變?nèi)?，振幅下降，甚至?xí)拐袷幤魍Ｕ?，因此在原輸出的等幅振蕩信號上出現(xiàn)反應(yīng)NMR吸收信息的包絡(luò)線，變化頻率等于調(diào)制磁場的頻率，形成調(diào)幅振蕩，經(jīng)檢波和低放后得到共振吸收信號。 5三、實驗內(nèi)容1、儀器和裝置儀器：電磁鐵，恒流源，標(biāo)準(zhǔn)電阻，數(shù)字電壓表，NMR探頭，直流低壓電源，數(shù)字頻率計，示波器，移相器，自耦變壓器。裝置：實驗裝置如圖所示。樣品：摻有不同濃度 的水樣品（密封于玻璃管內(nèi)）， 核樣品（聚四氟乙烯）及其他樣品。62、實驗步驟及數(shù)據(jù)處理按裝置圖逐一地檢查儀器位置及連接線，了解和熟悉各儀器的使用、調(diào)節(jié)方法。將參雜濃度中等的水樣品

4、管插入探頭線圈內(nèi)，置線圈于電磁鐵極靴正中間，打開各儀器的開關(guān)使其進(jìn)入工作狀態(tài)，示波器置外掃描（也可置內(nèi)掃描）。調(diào)節(jié)探頭的調(diào)幅旋鈕使邊限振蕩器起振，示波器上出噪聲訊號，調(diào)節(jié)振蕩器頻率f為某一數(shù)值；最后緩慢地增加主磁場 （粗調(diào)勵磁電流 ），留心觀察和注意捕捉一閃即逝的NMR信號，發(fā)現(xiàn)NMR信號后微調(diào)勵磁電流，直到出現(xiàn)圖4-1-5(或圖4-1-4)所示的圖形。7一一改變下列條件，觀察吸收信號的形狀和峰值的變化，做詳細(xì)的記錄，并進(jìn)行分析討論。（1）改變掃場磁場的幅值 。（2）更換樣品：參雜濃度不同的水、甘油等。（3）將樣品線圈移到電磁鐵磁場非均勻區(qū)。8NMR法測量磁場。 由于水樣品中氫核的NMR信號較

5、強(qiáng)，比較容易觀察，又因氫核朗德因子 已知，所以可用氫核作為觀測對象應(yīng)用NMR法測量磁場，本實驗中用此法測量電磁鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度 隨直流勵磁電流 變化的關(guān)系曲線。（1）選用參雜濃度適量的水樣品放入邊限振蕩器線圈中，示波器置外掃描，加掃場磁場 ，調(diào)節(jié)探頭上的調(diào)頻旋鈕，觀測振蕩頻率的變化范圍，從中選定8-10個頻率值以備測繪 與 的關(guān)系曲線。9（2）從小到大（或從大到?。╉槾蔚馗淖冾l率值f,調(diào)節(jié)電流 直到NMR信號穩(wěn)定在x軸掃描蹤跡的正中心（示波器置外掃描）時，記下電流值（即標(biāo)準(zhǔn)電阻上的采樣電壓）和頻率值f，共測量8-10組數(shù)據(jù)。（3）電磁鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度由下式計算： 其中f的單位為MHZ。根據(jù)測量的8-10組 及 值，利用最小二乘法繪制關(guān)系曲線，以備測量其他原子核磁矩時使用。一般假定在所測磁場范圍內(nèi) 與 呈線性關(guān)系， ,A和B分別是 與 關(guān)系直線的“截距”和“斜率”。