行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：JJF(閩) 1047-2011 能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、 福建省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（閩）1047-2011能量色散 X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Energy Dispersive X-Ray FluorescenceSpectrometers2012-1-10發(fā)布2012-4-10實(shí)施 能量色散 X射線熒光光譜JJF(閩)1047-2011儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Energy DispersiveX-Ray Fluorescence Spectrometers本規(guī)范經(jīng)福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2012年1月10日發(fā)布，并自2012年4月10日起施行

2、。 目錄1范圍（1）2引用文件（1）3概述（1）4計量特性（1）5校準(zhǔn)條件（3）6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法（3）7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)（5）8復(fù)校時間間隔（5）附錄 A能量色散 X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)原始記錄（6）附錄 B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式（8） 引言本規(guī)范依據(jù) GB 16355-1996X射線衍射儀和熒光分析儀放射衛(wèi)生防護(hù)標(biāo)準(zhǔn)和能量色散 X射線熒光光譜儀試驗(yàn)結(jié)果制訂，其編寫格式執(zhí)行 JJF 1071-2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則。 能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于電子電氣產(chǎn)品中限制的有害物質(zhì)和普通材料中金屬元素檢測的能量色散 X射線熒光光譜儀（以下簡稱儀器）的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引

3、用下列文件：JJF 1001-1998通用計量術(shù)語及定義JJF 1059-1999測量不確定度評定與表示JJF 1071-2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB 16355-1996X射線衍射儀和熒光分析儀放射衛(wèi)生防護(hù)標(biāo)準(zhǔn)凡是注日期的引用文件，僅在日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述能量色散 X射線熒光光譜儀是將待測樣品用激發(fā)源激發(fā)，使用具有一定能量分辨率的 X射線探測器同時探測樣品所發(fā)出的各種能量特征 X射線。探測器輸出信號強(qiáng)度與接收到的 X射線能量成正比。對探測器輸出信號進(jìn)行能譜分析，從而對樣品進(jìn)行定量和定性分析。儀器主要由激發(fā)源

4、、樣品室、探測器和信號分析系統(tǒng)四部分組成。按照儀器的結(jié)構(gòu)劃分，可將儀器分為臺式和手持式兩大類。4計量特性4.1外觀儀器上應(yīng)標(biāo)有名稱、型號、出廠編號、制造日期、制造廠名。使用中的儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好；連接件應(yīng)連接良好；運(yùn)動部位應(yīng)運(yùn)動靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路接口必須可靠密封。面板顯示清晰、完整，微機(jī)輸入1 指令時，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。對新制造的儀器，除了上述要求外，所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象，噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不得有明顯的擦傷、露底、裂紋、起泡及銹蝕現(xiàn)象，外部部件結(jié)合處應(yīng)整齊，無粗糙不平現(xiàn)象。4.2計量特性表 1計量特性項(xiàng)目臺式手持式能量分辨率（eV）300350重復(fù)性（%）穩(wěn)定

5、性（%）3558線性誤差（%）58檢出限（mg/kg）3040注：1、以上指標(biāo)只作為測量不確定度評定的參考。2、線性誤差所測定的元素和所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表 2。表 2線性誤差分段表含量范圍（1001000）mg/kg（0.050.5）%（0.55）%測定元素所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)X熒光分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合金鋼鉻鉻鉻鉻合金鋼（530）%不銹鋼4.3安全指標(biāo)4.3.1絕緣電阻儀器的電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于 20M。4.3.2散漏射線空氣比釋動能率儀器的散漏射線空氣比釋動能率不大于 20Gy/h。2 5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：2025。相對濕度：不大于 80%。電源：(22022)V。儀器使用地

6、點(diǎn)應(yīng)無有害性氣體及灰塵。5.2校準(zhǔn)用測量設(shè)備5.2.1低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、不銹鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、X熒光分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、X熒光分析用空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.2絕緣電阻表：500V，10級。5.2.3空氣比釋動能率儀：MPE: 20%。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1外觀檢查外觀用目測法檢查。6.2能量分辨率選用錳的含量在 1%左右的低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)儀器推薦的條件，調(diào)節(jié)各參數(shù)，使錳的 K譜線計數(shù)率為 1000CPS左右。當(dāng) K峰最高計數(shù)在 5000左右時記錄譜線，測量譜線的半高寬，即為儀器的能量分辨率。6.3重復(fù)性選用鉻含量在儀器測量范圍內(nèi)接近滿量程含量 1/3處的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在儀器推

7、薦條件下，對鉻的含量進(jìn)行連續(xù) 7次測定。測量后，按式（1）計算出測得值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器的重復(fù)性。n Ni N2RSD= 1100%（1）i1n 1NN測量次數(shù)；N為 n次測量的平均計數(shù)值；Ni為第 i次測量的計數(shù)值。3 6.4穩(wěn)定性在與重復(fù)性測量相同的條件下，每隔 20分鐘左右對鉻的含量測定一次，共測得七次數(shù)據(jù)，按式（1）計算出測得值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器的穩(wěn)定性。6.5線性誤差選用三種鉻含量在儀器測量范圍內(nèi)，盡可能均勻覆蓋該范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在儀器推薦條件下，對每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉻的含量進(jìn)行三次連續(xù)測定，并求平均值。按照公式（2），以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為自變量，儀器測得的平均值為應(yīng)

8、變量，進(jìn)行線性回歸，求得回歸方程。X m a bX S（2）式中： X m 各點(diǎn)三次測量值的平均值；X s 各點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值；a 工作曲線的截距；b工作曲線的斜率。按照公式（3），再將儀器各測得的平均值代入回歸方程，得各點(diǎn)的計算值，X ci X mi a（3）b式中： X ci 各點(diǎn)的在回歸曲線上的計算值；最后，按照公式（4），求各點(diǎn)的線性誤差。X i X ci X si100%（4）X siX i 各點(diǎn)的線性誤差。在各點(diǎn)線性誤差中，以絕對值最大的值為儀器的線性誤差。6.6檢出限在儀器推薦條件下，對 X熒光分析用空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的 Cr含量進(jìn)行連續(xù) 11次測定，求標(biāo)準(zhǔn)偏差，該標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍除以 6

9、.5中工作曲線的斜率即為儀器的檢出限。6.7絕緣電阻電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加 500V試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定 5秒后，測量絕緣電阻。4 6.8散漏射線空氣比釋動能率儀器在正常工作時，在以下位置，測定散漏射線空氣比釋動能率。a）人體可以到達(dá)的距關(guān)閉射線源外表面 5cm的位置；b）打開射線源時，距離防護(hù)罩外表面 5cm的位置。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)記錄式樣見附錄 A。校準(zhǔn)證書應(yīng)給出：能量分辨率、重復(fù)性、穩(wěn)定性、線性誤差、檢出限、檢出限的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度。8復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送

10、檢單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議儀器復(fù)校時間間隔最長不超過1年。5 附錄 A能量色散 X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)記錄式樣被單儀名檢記錄編號位器稱型規(guī)出編號格廠號生產(chǎn)廠技術(shù)特征名稱型號規(guī)格儀器號證書編號校準(zhǔn)用測量設(shè)備技依術(shù)據(jù)儀器類別實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)%相對濕度溫度地點(diǎn)校準(zhǔn)項(xiàng)目：1 外觀符合不符合2能量分辨率：3重復(fù)性：eV平均相對標(biāo)值 準(zhǔn)偏差1234567校準(zhǔn)/日期證書編號核驗(yàn)/日期6 能量色散 X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)記錄式樣（續(xù)）記錄編號委托單位4穩(wěn)定性：1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差5線性誤差：線性標(biāo)準(zhǔn)值測量值平均值計算值誤差截距 a:斜率 b:6檢出限：標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測值檢出限7絕緣電阻（M）8散漏射線空氣比釋動能率（Gy/h）備注：7 附錄 B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁“能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)證書”內(nèi)頁至少包括以下內(nèi)容