冷凍干燥操作規(guī)程

1、德國CHRIST冷凍干燥機操作規(guī)程將要凍十的物料先放在低溫冰箱冷凍結(jié)冰（可拆下擱板一起冷凍，否則物料取 出后放在隔板上可能融化），冰層厚度不超過2CM，否則凍干效果不佳。去除冷凍干燥機腔體內(nèi)的水分，關(guān)閉排水（順時針關(guān)閉）排氣閥。開啟真空泵、 主機電源，電子顯示屏顯示歡迎界面，點EXIT退出。預(yù)熱真空泵，按MODE健選擇“Warm up vacuum pump”，按Enter確認，按Menu 鍵 options setting Warm up vacuum pump edit，設(shè)置預(yù)熱真空泵時間 在15min以上。主干燥：將冷凍結(jié)冰后的物料放在擱板上，罩子罩好，按MODE健選擇“Maindryi

2、ng”，按 Enter 確認，按 Menu 鍵Change set valuesMain dryingedit,設(shè)置主干燥的時間、壓力（一定的壓力對應(yīng)一定的溫度）。一般10mm厚度的物 料凍干時間約24h。凍干壓力設(shè)置在共晶點之下，水分才會升華，越接近共晶點， 升華速度越快（并非真空度越高、溫度越低，凍干速度越快。主干燥時，把真空 泵的鎮(zhèn)氣閥打開（箭頭指向Gasballast）。當(dāng)物料裝在掛瓶內(nèi)時，先開啟主干燥程序，使壓力達到O.lmbar以下時，可 以安裝掛瓶，緩慢擰開掛瓶上方的橡膠通氣閥，使腔體內(nèi)壓力不發(fā)生突變以致?lián)p 壞壓力傳感器。待壓力降至O.lmbar以下時，可以裝下一掛瓶。后干燥（終

3、末干燥）：當(dāng)物料溫度接近擱板溫度（相差35C），主干燥完成?？梢蚤_始后干燥。按MODE健選擇“Final drying”，按Enter確認，按Menu鍵 Change set valuesFinal dryingedit,設(shè)置后干燥的時間、壓力。關(guān)閉鎮(zhèn) 氣閥。一般情況下，實驗室干燥的樣品量比較少，不需要進行后干燥。中斷正在進行的程序或轉(zhuǎn)入另一程序：按 Mode鍵cotinue with phase.enter:選擇轉(zhuǎn)入的程序；或 Mode 鍵standbyenter:停止關(guān)機：（1）先卸外掛瓶：將橡膠閥緩慢地擰至關(guān)閉狀態(tài)（大頭向上），待放氣聲完全停 止后再拆下外掛瓶，打開真空泵鎮(zhèn)氣閥5min，

4、然后關(guān)閉（若鎮(zhèn)氣閥原本是打開的， 直接關(guān)閉）。（2）外掛瓶全部卸下后，按standby鍵，停止凍干程序。（3）從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉(zhuǎn)（保持壓力變化10mbar/s左右），當(dāng)壓力在200mbar以上時，可稍增大放氣量，直至壓力與大氣壓平衡。關(guān)閉真空 泵（4）關(guān)閉主機，將罩子反放在墊子上，取出樣品。（5）打開排水閥，對冷凝室進行除霜，用干凈的布擦凈腔內(nèi)的水分，水分除盡后， 關(guān)閉排水閥。注意：罩子的下密封表面為磨口，一定要保護好，破損后則漏氣。長期不用時，應(yīng)將 罩子反放在墊子上。準(zhǔn)備掛外掛瓶是，將真空泵的鎮(zhèn)流閥關(guān)閉，以提高真空度，防止樣品融化，主 干燥開始后再打開，把從樣品中抽出的水分放走。主干燥的真空度設(shè)為共晶點-10C對應(yīng)的真空值，后干燥的真空度設(shè)為共晶點 -20C對應(yīng)的真空值。真空泵油液面應(yīng)不低于1/3高度，渾濁時應(yīng)更換。常壓狀態(tài)下壓力顯示不是1個大氣壓(1at