島津公司TOCVWP介紹資料課件

1、島津公司TOCVWP介紹資料組合完美的光譜產(chǎn)品分子光譜原子光譜其他機(jī)種原子吸收分光光度計(jì)（AAS）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）總有機(jī)碳分析儀（TOC）激光粒度儀（SALD）熱分析儀（TA）紫外分光光度計(jì)（UV）傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）熒光分光光度計(jì)（RF）內(nèi) 容 概 要2010藥典中制藥用水總有機(jī)碳分析 島津TOC-VICP-OES進(jìn)入藥典附錄應(yīng)對(duì)2010中國(guó)藥典總有機(jī)碳分析儀相關(guān)概念總碳（TC，Total Carbon）指樣品中可能存在的所有的碳。不論形式，所有的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳物種的總和總有機(jī)碳（TOC，Total Organic Carbon）樣品中有機(jī)碳物種的總和

2、，是有機(jī)物質(zhì)的總量無(wú)機(jī)碳（IC，Inorganic Carbon）指樣品中無(wú)機(jī)碳物種的總和，包括碳酸根、碳酸氫根、碳酸和游離態(tài)的二氧化碳相關(guān)概念TOC = POC + NPOC可吹除有機(jī)碳 （Purgeable Organic Carbon）指樣品在室溫下酸化和氣流吹掃去除IC的時(shí)候，可以被除去的TOC部分不可吹除有機(jī)碳 （Non-Purgeable Organic Carbon）指樣品在室溫下酸化和氣流吹掃去除IC以后，仍然留下的TOC部分IC、NPOC與POC22吹掃氣體酸性樣品不可吹除有機(jī)碳可吹除有機(jī)碳1、差減法TOC = TC IC（當(dāng)TOC遠(yuǎn)高于IC，如廢水。）2、NPOC法TOC

3、= POC + NPOC = NPOC（ POC 可忽略）高靈敏度催化劑，TOC500ppb，如純水；普通靈敏度催化劑，當(dāng) ICTOC，如自來(lái)水。3、加和法TOC=POC+NPOC當(dāng)樣品中POC不可忽略。TOC 的測(cè)定藥典有關(guān)TOC的規(guī)定 制藥用水有效性注射用水（WFI，Water for Injection）純化水（PW，Purified Water）藥典有關(guān) TOC 的規(guī)定1.美國(guó)藥典（USP23） 1996年，規(guī)定TOC 法用于注射用水（WFI）和純化水（PW）中可氧化物質(zhì)的試驗(yàn)2.歐洲藥典（EP） 1998年，規(guī)定TOC 法為注射用水（WFI）和純化水（PW）中的可氧化物質(zhì)試驗(yàn)的唯一有

4、效的方法3.日本藥典（JP） 1991年，規(guī)定利用超濾方法生產(chǎn)的注射用水必須測(cè)定TOC4.中國(guó)藥典（CP）2005年：增加了TOC檢測(cè)項(xiàng)目（試行）2010年：對(duì)即時(shí)生產(chǎn)用純化水、注射用水增列TOC檢查 藥典對(duì)制藥用水的規(guī)定儀器能檢測(cè)50ppbTOC注射用水、純化水TOC小于0.5ppm島津TOC市場(chǎng)占有率國(guó)際市場(chǎng)占有率歐美：60%日本：90%中國(guó)：40%島津TOC-V系列(共8個(gè)型號(hào))CSH/CSN/WS/Online CSHCPH/CPN/WPE制藥行業(yè)中推薦配置制藥用水CPH/CSHWP/WS適用范圍純化水、注射用水原水、廢水純化水、注射用水試劑消耗少量鹽酸、磷酸過硫酸鈉、磷酸維護(hù)催化劑再

5、生與更換燃燒管洗滌與更換UV燈更換適用濃度范圍TOC50ppbTOC50ppb燃燒催化氧化法高靈敏度型（TOC-V CSH/CPH）普通靈敏度型（TOC-V CSN/CPN）適用范圍超純水污水地表水污水檢測(cè)下限4g/L50g/L濕化學(xué)氧化法 TOC-V WS/WP適用范圍超純水檢測(cè)下限0.5g/LTOC儀器結(jié)構(gòu)和流程樣品前處理有機(jī)碳氧化主要包括加酸吹掃，去除IC、POC檢測(cè)CO2進(jìn)樣燃燒法 或濕化學(xué)氧化法非紅外色散法電導(dǎo)法CO2處理裝置實(shí)際 TOC 流程IC反應(yīng)室TC燃燒爐NDIR檢測(cè)器680燃燒氧化法（島津?qū)＠┤劢鈶B(tài)的鹽分與燃燒管和催化劑發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng) 燃燒管和催化劑壽命縮短 產(chǎn)生含鹽氣體或

6、塵霧，腐蝕測(cè)定室部件 產(chǎn)生異樣測(cè)定峰或基線波動(dòng)一般鹽分熔點(diǎn)：氯化鈉：801 ；氯化鉀：771 ；氯化鈣：775 ；硫酸鈉：884 對(duì)策：680 燃燒！濕化學(xué)氧化法紫外氧化：185nm過硫酸鹽氧化：常需加熱島津WS：紫外-加熱-過硫酸鹽法！紫外-過硫酸鹽-加熱氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加熱；P： Persulfate，過硫酸鹽。 平均分析時(shí)間：峰1紫外-加熱-過硫酸鹽氧化（UHP）= 2.84 min峰2紫外-過硫酸鹽（UP）= 4.45 min峰3加熱-過硫酸鹽（HP）= 5.48 min空白檢查的超純水阱（8）TC 燃燒爐（7）IC 反應(yīng)器 （IC）（5）稀釋水 （4）酸（

7、3）自動(dòng)進(jìn)樣器樣品入口（2）樣品入口 （1）鼓泡氣體廢液 （6）TOC-VCSH/CPH八通閥進(jìn)樣器（島津?qū)＠┳詣?dòng)稀釋（2-50倍）適用范圍：4g/L25,000mg/L從超純水到嚴(yán)重污染水降低樣品鹽、酸、堿濃度，延長(zhǎng)催化劑、燃燒管的壽命注射器計(jì)量，稀釋精度高在屏幕上簡(jiǎn)單設(shè)定稀釋倍數(shù)可根據(jù)測(cè)試濃度，自動(dòng)更改稀釋倍率并重新進(jìn)行測(cè)試稀釋水樣品入口TOC-V CSH/CPH通氣處理氣稀鹽酸樣品入口TC燃燒部IC去除處理（NPOC前處理）NPOC法：通過對(duì)樣品進(jìn)行酸化、通氣處理去除IC后，再測(cè)試TOC可測(cè)試河流，湖泊，海水及自來(lái)水、純凈水等樣品，使用范圍極寬與本公司舊機(jī)型相比，測(cè)試NPOC所用時(shí)間縮

8、短到原來(lái)的60%TOC-V CSH/CPH當(dāng)做超純水（TOC100ppb）檢測(cè)時(shí)，儀器空白將需要確認(rèn)實(shí)際上TOC為零的水不存在，可以在線得到的TOC最低的水應(yīng)該在24ppb島津依托八通閥進(jìn)樣部件的靈活性，可自身通過多次循環(huán)蒸餾-冷凝方式制造超純水，理論上無(wú)限接近TOC的絕對(duì)零水，則可以得到儀器空白值。島津獨(dú)特的空白檢測(cè)功能超純水肼燃燒爐FDA、GMP潔凈生產(chǎn)環(huán)境設(shè)備清洗有效性認(rèn)證如何評(píng)價(jià)設(shè)備表面的潔凈度？采樣方法分析方法采 樣 方 法（1）清洗液采樣法采集最終淋洗液的最后部分用于CIP有效性試驗(yàn)CIP（Cleaning in Place），即不便拆卸設(shè)備本法不能評(píng)價(jià)不溶的殘?jiān)?）擦拭采樣法可

9、擦拭難溶性殘留物可評(píng)價(jià)不溶的殘?jiān)乔鍧嵍仍u(píng)價(jià)試驗(yàn)的最佳方法（FDA、日本衛(wèi)生部）分析方法1、傳統(tǒng)擦拭采樣方法分析方法2、擦拭/水提取/TOC測(cè)定GMP推薦配置清洗有效性的確認(rèn)TOC-V CPH/CSHTOC-V WP/WS擦拭/直接燃燒法需SSM（固體樣品燃燒裝置）分析方法3、擦拭/直接燃燒/TC測(cè)定拭子：石英微纖維濾紙（45 mm直徑） 事先用0.4ml純水潤(rùn)濕應(yīng)用案例：清洗有效性認(rèn)證應(yīng)用案例：清洗有效性認(rèn)證清洗有效性認(rèn)證：結(jié)論使用 TOC-V 與固體樣品燃燒裝置SSM，可以簡(jiǎn)單快捷地進(jìn)行FDA 與GMP要求的設(shè)備清洗有效性認(rèn)證。每個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間約23 分鐘，檢測(cè)結(jié)果精度好，最低精度為1g C/擦拭。從測(cè)定結(jié)果，可以即時(shí)準(zhǔn)確地判斷設(shè)備的清洗有效性美國(guó)藥典系統(tǒng)適宜性試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器：TOC-V CPH 催化劑：高靈敏度催化劑檢測(cè)項(xiàng)目：NPOC（不可吹除有機(jī)碳）加酸量：1.5 % 曝氣時(shí)間：1.5 分鐘實(shí)驗(yàn)藥品： 蔗糖（Sucrose） 分析純 對(duì)-苯醌（p-Benzoquinone）化學(xué)純滅菌注射用水（Sterile Water for Injection） 10ml5 支大同市惠達(dá)藥業(yè)有限責(zé)任公司美國(guó)藥典系統(tǒng)適宜性試驗(yàn)當(dāng)回收率在85115 %之間，則通過測(cè)試美國(guó)藥典系統(tǒng)適宜性試驗(yàn)0.5mg C/L蔗糖溶液0.5mg C/L 對(duì)-苯醌溶液試劑用水美國(guó)藥典系統(tǒng)