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文檔簡介
1、第四章檢驗準備 了解化工產(chǎn)品的概念、特點及分類;了解產(chǎn)品的檢驗操作程序及檢驗結(jié)果的計算;能正確識別、使用玻璃儀器和玻璃量器,掌握實驗室中一些簡單的操作技能;了解實驗室用水的基本知識;掌握化學(xué)試劑的分類、包裝及溶液的制備;能使用實驗室中常用的輔助設(shè)備和專用儀器設(shè)備。第四章 檢驗準備第一節(jié) 了解檢驗方案一、化工產(chǎn)品1.化工產(chǎn)品的概念 化工企業(yè)使化工原料經(jīng)單元反應(yīng)或單元過程操作而制得的可作為生產(chǎn)資料和生活資料的成品,稱為化工產(chǎn)品。2.化工產(chǎn)品的分類 根據(jù)GB/T7635.12002全國主要產(chǎn)品分類與代碼可運輸產(chǎn)品,化工產(chǎn)品可劃分為九大類:1)航空洗滌汽油 4)無機精細化工產(chǎn)品類 7)有機精細化工產(chǎn)品
2、類2)航空煤油 5)石油煉制品類 8)食品類3)柴油 6)是有化工產(chǎn)品類 9)油脂類3.化工產(chǎn)品的特點1)化工產(chǎn)品種類多、性能差異大、更新?lián)Q代快。2)化工產(chǎn)品往往具有不穩(wěn)定性,易分解、揮發(fā)、發(fā)生副反應(yīng)。3)化工產(chǎn)品多數(shù)有毒、易燃、易爆。二、檢驗操作程序 化工產(chǎn)品的分析檢驗一般包括定性分析、定量分析以及物理常數(shù)的測定等內(nèi)容,其基本程序包括樣品的采集、樣品的制備、樣品的分解、干擾的消除和樣品中待測組分含量的測定。三、檢驗結(jié)果的計算1.檢驗結(jié)果的表示方法 1)以待測組分的化學(xué)形式表示法。 2)以待測組分含量的表示法。2.檢驗結(jié)果計算的注意事項 1)一定要弄清測量原理和測量方法,準確找出各反應(yīng)物之間的
3、關(guān)系。 2)注意所稱取樣品的量與測定用量之間的關(guān)系,即稀釋倍數(shù)。 3)注意計算過程中單位的換算。 4)根據(jù)檢驗結(jié)果準確度的要求,計算時需對相關(guān)數(shù)據(jù)進行修約,并注意檢驗結(jié)果有效數(shù)字的保留。第一節(jié) 了解檢驗方案四、化肥、農(nóng)藥、涂料、煤炭、水泥簡介1.化肥 化肥,即化學(xué)肥料,也有人稱之為商品肥料和人造肥料。 化肥大部分是無機鹽類化合物;營養(yǎng)元素高,便于儲藏、運輸和施用;易吸收,產(chǎn)效快。 化肥憨營養(yǎng)元素分可分為氮肥、磷肥、鉀肥、硫肥、鈣肥、鎂肥、微量元素肥及復(fù)合肥料和混核肥料;按化學(xué)性質(zhì)分可分為酸性肥料、堿性肥料和中性肥料。2.農(nóng)藥 農(nóng)藥是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害以及調(diào)節(jié)植物生長、除草等的藥劑。3.涂料
4、 涂料是指應(yīng)用于物體表面,能形成具有保護、裝飾或特殊功能的固態(tài)連續(xù)薄膜的一類液體或固體化工材料的總稱。第一節(jié) 了解檢驗方案 涂料主要由主要成膜物質(zhì)、顏料、助劑和溶劑組成。 涂料命名時,規(guī)定如下:全名=顏料或顏色名稱+成膜物質(zhì)名稱+基本名稱 涂料的型號由成膜物質(zhì)、基本名稱和序號三部分組成。4.煤炭 煤炭是各歷史時代植物遺體在沼澤或湖泊中集聚后,經(jīng)過漫長的地質(zhì)時期的生物化學(xué)、地球化學(xué)、物理化學(xué)等的復(fù)雜作用轉(zhuǎn)變而成的冶金和化工原料。 煤炭的分類指標(biāo)主要有兩個:煤的可燃揮發(fā)分和膠質(zhì)層最大厚度。其分級主要有灰分分級、硫分分級和發(fā)熱量分級。5.水泥 加水拌和成塑形漿體,能夠膠結(jié)砂石等適當(dāng)材料并能在空氣和水
5、中硬化的粉末狀水硬性膠凝材料,成為水泥。 水泥按化學(xué)成分分類可分為硅酸鹽水泥、鋁酸鹽水泥、硫酸鹽水泥。第一節(jié) 了解檢驗方案第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品一、常用玻璃儀器和其他用品的名稱和用途 玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗以及化學(xué)穩(wěn)定性好等特點,因而是化驗室中最常用的儀器。1.常用玻璃儀器名稱主要用途燒杯 溶解樣品,配置溶液;作不揮發(fā)性物質(zhì)的反應(yīng)容器錐形瓶 加熱處理樣品;滴定分析中用作反應(yīng)容器碘(量)瓶 碘量法或其他揮發(fā)性物質(zhì)的滴定分析燒瓶 做反應(yīng)器、蒸餾器;消化有機物;有機物的制備和合成試管 用作化學(xué)反應(yīng)容器;檢驗離子;少量試劑蒸餾;代替量筒;離心分離沉淀漏斗 加液、一般過濾;重
6、量分析中用于過濾沉淀;過濾膠體沉淀 常用玻璃儀器的名稱及用途見下表。名稱主要用途分液漏斗 分離互不相容的液體;萃取分離和富集;制備反應(yīng)中用于向密閉的反應(yīng)器中加液抽慮瓶 在抽慮時用于承接濾液表面皿 液體加熱時,可作為容器的蓋子;也可直接作為容器使用細口試劑瓶 用于存放液體試劑或溶液廣口試劑瓶 用于存放固體試劑或糊狀試劑溶液滴瓶 用于存放逐滴假如的試劑溶液稱量瓶 用于稱量或烘干樣品、基準物質(zhì);測定固體樣品中的水分水樣瓶 采集水樣或其他液體樣品(續(xù))第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品2.其他玻璃儀器 化驗室中其他玻璃儀器的名稱和用途見下表。名稱主要用途干燥器 盛干燥劑,保持物料、器皿的干燥,用于干燥少量
7、制備的產(chǎn)品洗瓶 噴注細股水,用于洗滌儀器和沉淀膠帽滴管 吸取、滴加少量液體冷凝管 在蒸餾操作中作冷凝用比色管 用于目視比色分析研體 用于研磨固體試劑及試樣等吸收管 用于吸收富集氣體樣品中的待測物干燥管 用于干燥氣體干燥塔 用于干燥動態(tài)氣體,也可作為吸收塔使用第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品3.常用瓷器皿 化驗室中除用到各種玻璃儀器外,有時還需要用到瓷器皿。化驗室中常用的瓷器皿的名稱和用途見下表。名稱主要用途蒸發(fā)皿 蒸發(fā)濃縮液體。700以下灼燒物料坩堝 灼燒沉淀,處理樣品(高型可用于隔絕空氣條件下處理樣品)燃燒管 燃燒法測定C、H、S 等元素燃燒舟 盛裝試樣放入燃燒管中進行高溫反應(yīng)研體 研磨固體物
8、料(但絕不許研磨K2CrO4等強氧化劑),研磨時不得敲擊點滴板 定性點滴試驗:白色點滴板用于有色沉淀;黑色點滴板用于白色、淺色沉淀布氏漏斗 漏斗中鋪濾紙,以抽濾物料白瓷板 滴定分析時墊于滴定臺上,有利于辨別顏色的變化第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品4.常用器具、器材 為了配合玻璃儀器的使用以及進行日常維修,化驗室還必須配置一些器具、器材、工具見下表名稱主要用途水浴鍋 水浴(或油浴)加熱反應(yīng)器皿。有時可用燒杯代替。電熱恒溫水浴更為方便鐵架臺、鐵三角架 固定放置反應(yīng)容器。如要加熱,在鐵環(huán)或鐵三角架上要墊石棉網(wǎng)或泥三角石棉網(wǎng) 加熱容器時,墊在容器與熱源之間,使加熱均勻泥三角 灼燒坩堝時放置坩堝坩堝鉗
9、夾取灼熱的坩堝。在實驗臺上放置時,鉗口尖端向上雙頂絲 用以把萬能夾、燒瓶夾等固定在鐵架臺上萬能夾、燒瓶夾 夾持冷凝管、燒瓶等。頭部要套耐熱膠管,或纏繞細石棉繩滴定臺及滴定夾 夾持滴定管,進行滴定分析。滴定夾的夾持部分應(yīng)套一段膠管移液管架 放置各種規(guī)格的移液管(吸量管)第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品名稱主要用途漏斗架 放置漏斗進行過濾試管架 放置試管,有木制和鋁制比色管架 放置比色管,作目視比色螺旋夾、彈簧夾 夾緊膠管。螺旋夾可調(diào)松緊程度,以便控制管內(nèi)物的流量打孔器 在橡皮塞、軟木塞上打孔升降臺 組裝儀器時,架高某些在操作中需調(diào)節(jié)高度的部件(續(xù))二、玻璃儀器的洗滌方法 洗滌儀器是一項很重要的操作
10、。儀器洗的是否合格,將直接影響到分析測定結(jié)果的可靠性。不同的分析任務(wù)對儀器潔凈程度的要求有所不同,但對于洗滌后的玻璃儀器至少應(yīng)達到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品1.玻璃儀器的一般洗滌方法 洗滌玻璃儀器通常主要根據(jù)原有污垢的性質(zhì)及程度進行。其洗滌方法通常遵循以下步驟: 1)傾盡儀器內(nèi)原有的東西。 2)用水洗 3)用洗滌劑洗2.用洗液的洗滌方法 采用洗液洗滌玻璃儀器時,需要注意以下問題: 1)應(yīng)先用水、洗滌劑清洗,并將水傾盡后,再用洗液洗滌玻璃儀器。 2)再換用洗液時,必須要除盡前一種洗液,以免相互作用,降低洗滌效果;甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。 3)用洗液洗滌后,還需先
11、用自來水沖洗,再用蒸餾水涮洗。 4)使用洗液浸泡、清洗玻璃儀器時,也可在超聲波清洗器中進行。第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品三、玻璃工操作知識1.截斷玻璃管(棒)的方法 冷加工法和熱加工法。 1)冷加工法:該法主要用于截斷直徑在10mm以下的玻璃管(棒)。 2)熱加工法:該法是利用玻璃在局部溫度驟變時所產(chǎn)生的應(yīng)力,使玻璃管(棒)折斷的。2.熔光玻璃管 熔光玻璃管的方法是將斷面插入酒精噴燈的氧化焰中熔燒,同時緩慢地轉(zhuǎn)動玻璃管,使其受熱均勻,熔燒時間不宜過長,當(dāng)斷面熔燒平滑后,即可離開火焰。然后放在石棉網(wǎng)或石棉板上使其完全冷卻。3.拉制滴管和毛細管 絕對不能將灼熱的玻璃管直接放在桌上,更不能直接用手
12、去摸,以免燙傷。第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品4.彎曲玻璃管 先將玻璃管用小火預(yù)熱一下,然后雙手持玻璃管將待彎曲的部位放在氧化焰中,為了增大玻璃管的受熱面積,緩慢而均勻地轉(zhuǎn)動玻璃管,加熱到玻璃管發(fā)黃變軟時,自火焰中移出,稍停片刻,兩手掌心向上平握住玻璃管的兩端,隨著玻璃管中間軟化段的下墜力,輕輕向上一次將玻璃管彎成所需角度。四、打孔器的使用方法 鉆孔前,打孔器的前部應(yīng)涂一層凡士林(或甘油),起潤滑作用。 鉆孔時,把塞子放在桌面上,塞子的下面應(yīng)墊一塊木板,防止鉆孔器將桌面鉆破。打孔器應(yīng)始終與桌面保持垂直。 塞孔鉆通后,拔出打孔器,用鐵條捅掉鉆孔器里的塞芯。五、檢查裝置氣密性的方法 在實驗裝置上連
13、接一根導(dǎo)管,并使導(dǎo)管的一端浸在水中,然后用兩手緊貼容器的外壁。如果裝置不漏氣,裝置內(nèi)的氣體受熱膨脹,在導(dǎo)管口將有氣泡冒出。如果裝置漏氣,則需找出原因,進行調(diào)整、修理或更換,然后才能進行實驗。第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品六、常用玻璃量器的名稱、規(guī)格和用途 玻璃量器,即用于測量液體體積的玻璃儀器。主要包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管和吸量管等七、檢查量器密合性 1)容量瓶密合性的檢查 2)滴定管密合性的檢查 3)趕出滴定管中的氣泡第二節(jié) 準備玻璃儀器等實驗用品第三節(jié) 準備實驗用水、溶液一、實驗室用水知識1.實驗室用水級別及主要指標(biāo)(1)一級水 用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試
14、驗, 如高壓液相色譜分析用水。(2)二級水 用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。(3)三級水 用于一般化學(xué)分析試驗。2.實驗室用水制備方法三級水,可用蒸餾或離子交換等方法制取。二級水,可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。一級水,可用二級水經(jīng)過石英蒸餾設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)0.2m微孔濾膜過濾來制取。第三節(jié) 準備實驗用水、溶液3.分析實驗室用水質(zhì)量檢驗(1)標(biāo)準檢驗 方法檢驗時,主要對水質(zhì)的pH值、電導(dǎo)率、可氧化物質(zhì)限量、蒸發(fā)殘渣等指標(biāo)進行檢驗。(2)一般檢驗方法1)物理方法檢驗。利用電導(dǎo)儀或兆歐表測定水的電導(dǎo)率是最實用而又簡便的方法。水的電導(dǎo)率越低,即水的導(dǎo)電能力越弱,
15、表示水中的離子越少,水的純度越高。2)化學(xué)方法檢驗。即通過化學(xué)方法檢驗待測水是否符合實驗室三級用水標(biāo)準。檢驗項目主要包括pH值、陽離子(如Ca2+、Mg2+等)檢查、氯離子檢查、二氧化碳的檢查等。第三節(jié) 準備實驗用水、溶液二、化學(xué)試劑的分類和包裝1.化學(xué)試劑的分類我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純(有的叫超純、特純)、光譜純、分光純、基準、優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純等七種。其中優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純試劑統(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。2.化學(xué)試劑的包裝類別固體產(chǎn)品包裝單位m/g液體產(chǎn)品包裝單位 V/mL10.1、0.25、0.5、1.51.5、1.025、10、255、10、25325、50、1002
16、5、50、100(如以安瓿包裝的液體化學(xué)試劑增加20mL包裝單位)4100、250、500100、250、5005500、15kg(每0.5kg為一間隔)500、1L、2.5L、5L表4-18 化學(xué)試劑包裝單位第三節(jié) 準備實驗用水、溶液表4-19 化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色級別(沿用)中文標(biāo)志英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色(沿用)一級優(yōu)級純G.R.深綠色二級分析純A.R.金光紅色三級化學(xué)純基準試劑生物染色劑C.P.中藍色深綠色玫紅色三、常用溶液濃度的計算及表示方法1.物質(zhì)的量濃度2.質(zhì)量濃度3.質(zhì)量分數(shù)第三節(jié) 準備實驗用水、溶液4.體積分數(shù)5.體積比濃度VA+VB 或VAVB5.滴定度滴定度是指每毫升B標(biāo)準滴定溶液
17、相當(dāng)于待測組分A的質(zhì)量,用TA/B(或T待測組分/滴定劑)表示,單位為g / mL。四、標(biāo)準滴定溶液的制備與稀釋1.直接法基準物質(zhì)必須符合下列要求:1)物質(zhì)必須具有足夠純度,其純度要求達99.9以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度。2)物質(zhì)的組成(包括其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符。第三節(jié) 準備實驗用水、溶液3)試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化。4)具有較大的摩爾質(zhì)量。2.間接法(又稱標(biāo)定法)間接法配制標(biāo)準滴定溶液的標(biāo)定方法有兩種,即用基準物質(zhì)標(biāo)定和用另一種已知準確濃度的標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定。3.制備標(biāo)準滴定溶液的注意事項1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)
18、果的準確度。2)應(yīng)使用校準過的儀器。3)標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液與測定試樣組分時的實驗條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。4.溶液的稀釋第四節(jié) 準備儀器設(shè)備一、分析天平的使用方法和規(guī)則1.電光分析天平的使用方法(1)準備工作1)先用架盤天平將被稱物粗稱一下。2)取下分析天平的罩子,折疊整齊放在天平框上或天平的后方。3)稱量時操作者面對天平端坐,將記錄本放在胸前的臺面上,存放和接受稱量物的器皿放在天平左側(cè),砝碼盒放在右側(cè)。4)開始稱量前應(yīng)作如下檢查和調(diào)整了解待稱物品的溫度與天平框里的溫度是否相同。察看天平稱盤和底板是否清潔。檢查天平是否處于水平位置。使用時不得隨意挪動天平的位置。檢查天平的各
19、個部件是否都處于正常位置。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備(2)稱量操作1)天平零點的調(diào)整。2)稱量操作。放置砝碼進行試重。讀數(shù)。記錄。2.電子天平的使用方法及注意事項1)天平的開機操作; 2)天平的校準操作; 3)故障尋跡; 4)去皮操作;5)天平讀數(shù); 6)底部加載操作。3.分析天平和砝碼的使用規(guī)則(1)分析天平的使用規(guī)則1)稱量前,要檢查天平是否正常,是否處于水平位置。2)被稱量的物品(特別是藥品),要放在適當(dāng)?shù)娜萜鳎ㄈ绶Q量瓶、燒杯等)或稱量紙上進行稱量,不得直接放在天平盤上進行稱量。不可稱量熱的物品。稱潮濕或有腐蝕性的試劑時,應(yīng)放在密閉的容器內(nèi)進行。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備3)開啟旋鈕時,動作要輕,開
20、啟后繼續(xù)用手控制,使橫梁緩慢放下,以免損傷瑪瑙刀口。4)必須立即將稱量結(jié)果記在記錄本上,不得記在零星紙條上,以防遺失。5)稱量完畢,應(yīng)檢查天平各部位是否復(fù)原,然后關(guān)好天平門,罩上天平罩,切斷電源。(2)砝碼的使用規(guī)則1)每臺分析天平必須使用固定配套的砝碼,不能隨便借用其他天平的砝碼。2)砝碼只可放在砝碼盒和天平盤上,不可放在其他地方,每個砝碼在盒內(nèi)都有固定位置,用畢后必須放回盒內(nèi)原位置上。3)使用砝碼必須用鑷子夾取,嚴禁用手拿取。4)轉(zhuǎn)動掛碼指數(shù)盤時,動作要輕而緩慢,以免掛碼跳落。5)稱量完畢,應(yīng)檢查盒內(nèi)砝碼是否齊全和清潔,掛碼有無脫落、是否復(fù)原。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備二、pH計的使用方法和規(guī)則
21、1.pH計的使用方法(1)一點定位法 在溶液pH值的測定過程中,如果測定精度要求不高,可采用“一點定位法。(2)兩點定位法 在溶液pH值的測定過程中,如果需要精確地測定溶液的pH值,一般應(yīng)采用“兩點定位法”進行測定。2.pH計的使用規(guī)則1)儀器使用前必須熟悉儀器使用說明書。2)“定位”操作應(yīng)選擇與待測液pH值接近的標(biāo)準緩沖溶液進行,且兩者溫度應(yīng)盡量一致。精密測量則應(yīng)采用“兩點定位法”。3)若需要同時測量一批試液,一般先測pH值低的,后測pH值高的溶液;先測水溶液,后測非水溶液。4)讀數(shù)時電極引入導(dǎo)線和溶液應(yīng)。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備5)標(biāo)準緩沖溶液配制要準確無誤,同時還應(yīng)考慮標(biāo)準緩沖溶液溫度對其p
22、H值的影響。6)采集試樣后應(yīng)立即測定,不宜久存。三、熟悉化驗室常用輔助設(shè)備1.溫度計(1)溫度計簡介 溫度計是用來測量溫度的常用設(shè)備。在實驗室中,常常需要測量液體的溫度。(2)溫度計的使用及注意事項1)在使用溫度計之前,應(yīng)首先估計一下待測介質(zhì)溫度的高低。2)在使用時,其末端感溫泡應(yīng)完全浸沒在待測介質(zhì)中。3)溫度計不應(yīng)不經(jīng)適當(dāng)方法預(yù)熱就立即插入熱介質(zhì)中。 4)讀數(shù)時必須在正面讀取,并保持視線、刻度和液面基準線(水銀溫度計以凸月面最高點的切線為液面基準線。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備5)剛測量過高溫物體溫度的溫度計不能立即用冷水沖洗,以免水銀球炸裂。6)溫度計不得代替玻璃棒用于攪拌。7)溫度計應(yīng)該輕拿輕放
23、。8)使用電接點式水銀溫度計時,其尾部應(yīng)完全浸入待測介質(zhì)中,但標(biāo)尺部分不能浸入介質(zhì)受熱。9)遇到水銀柱中斷的現(xiàn)象發(fā)生時,可將水銀溫度計插入冷凍劑中,使毛細管中的水銀全部縮回到感溫泡中,然后再撤去冷凍劑使其升溫膨脹,這樣反復(fù)進行幾次,此現(xiàn)象即可消除。2.電爐(1)電爐及其規(guī)格、性能 電爐是實驗室中最常用的電熱設(shè)備。電爐的結(jié)構(gòu)簡單,由電阻絲(也稱爐絲)、爐盤、金屬盤座等組成。(2)電爐的使用及注意事項 1)電爐電源最好用電閘控制。2)電爐不要放在木質(zhì)、塑料等可燃的實驗臺上。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備3)如加熱的是玻璃容器,一定要墊一層石棉網(wǎng);如為金屬容器,切記不要觸及爐絲。最好是在斷電的情況下;取放待加
24、熱容器。4)爐盤內(nèi)的凹槽要保持清潔,及時清除污物。5)更換爐絲時要注意先斷電源,新爐絲的功率要與原來的相同。安裝時爐盤下的連接導(dǎo)線一定要套上絕緣瓷管,以免發(fā)生事故。3.干燥箱(1)干燥箱及其規(guī)格、性能 市場上常見的干燥箱有:電熱恒溫干燥箱、電熱鼓風(fēng)干燥箱、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、電熱真空干燥箱等。但它們的結(jié)構(gòu)基本相似,主要由箱體、電熱系統(tǒng)和自動恒溫控制系統(tǒng)三部分組成。(2)干燥箱的使用及注意事項 1)易揮發(fā)的化學(xué)藥品、低濃度爆炸的氣體、低著火點的氣體等易燃易爆和具有腐蝕性的物質(zhì)不能在干燥箱中使用。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備2)使用快速輔助加熱時,工作人員應(yīng)在現(xiàn)場不斷觀察升溫情況,待升至所需溫度時,將開關(guān)
25、撥到恒溫擋。3)試劑和玻璃儀器要分開烘干,以免相互污染。干燥箱內(nèi)物品之間應(yīng)留有空間,不可過密。4)使用無鼓風(fēng)的干燥箱時,應(yīng)將溫度計插在距被烘物較近位置,以便準確指示和控制溫度。5)有鼓風(fēng)裝置的干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風(fēng)機開啟。6)干燥箱使用時,頂部的排氣閥應(yīng)旋開一定間隙,以便于讓水蒸氣逸出,停止使用時應(yīng)及時將排氣閥關(guān)閉,以防潮氣和灰塵進入。7)當(dāng)需要觀察箱內(nèi)物品情況時,可打開外門通過玻璃門觀察,但箱門應(yīng)盡量少開,以免影響恒溫。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備4.馬弗爐(1)馬弗爐及其規(guī)格、性能馬弗爐又稱箱式電阻爐或高溫電爐,在實驗室里通常用于灼燒沉淀、坩堝、試樣或堿熔分解樣品等工作。(2)馬弗爐
26、的使用及注意事項1)馬弗爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上,爐底座最好墊上石棉板,防止臺面受熱溫度過高。2)馬弗爐外殼必須采取保護接地措施。3)馬弗爐初次使用或長期停用再次使用時,必須先進行烘爐干燥。4)為保護電熱元件和爐膛的使用壽命,嚴禁在超過高溫電爐額定溫度的情況下工作,長期工作的溫度應(yīng)至少比額定溫度低50。5)爐門應(yīng)輕開輕關(guān),取放被加熱物品時應(yīng)先切斷電源后輕拿輕放,避免損壞爐口和爐膛。 6)禁止向爐膛內(nèi)直接灌注液體,經(jīng)常清潔爐膛內(nèi)的鐵屑、氧化皮,以保護爐膛內(nèi)清潔。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備7)馬弗爐所用的硅碳棒在使用過程中會自然老化,可逐級調(diào)檔至最高,若功率達不到額定值時,應(yīng)更換新的硅碳棒。8)當(dāng)加熱
27、元件其中一個損壞時,必須同時更換所有加熱元件。5.電熱恒溫水浴鍋(1)電熱恒溫水浴鍋及其規(guī)格、性能 電熱恒溫水浴鍋在實驗室內(nèi)一般用于蒸發(fā)及恒溫加熱用,特別適用于加熱易揮發(fā)、易燃的有機溶劑,以及恒溫條件下的浸漬實驗等。(2)電熱恒溫水浴的使用及注意事項1)水浴鍋應(yīng)放在固定的平臺上使用,電源應(yīng)安裝安全開關(guān),務(wù)必將地線接好。2)使用中箱內(nèi)決不能缺水,以免燒壞加熱元件。亦不能加水過多,防止水溫在100沸騰溢到水箱外。3)使用時切勿觸碰感溫管,以免損壞管內(nèi)的恒溫調(diào)節(jié)器而使控溫失靈。4)使用完畢,必須及時放盡水箱內(nèi)的水,并擦拭干凈,置于通風(fēng)干燥處存放。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備6.離心機(1)離心機及其規(guī)格、性
28、能 離心機是利用離心力對溶液中的懸浮微粒進行快速沉淀和分離的。離心機按轉(zhuǎn)速不同可分為低速離心機、高速離心機和超速離心機。(2)離心機的使用及注意事項1)離心機的轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間視沉淀的性質(zhì)而定。晶形沉淀轉(zhuǎn)速為1000r/min,旋轉(zhuǎn)12min即可。非晶形沉淀轉(zhuǎn)速為2000r/min,旋轉(zhuǎn)34min。2)離心管內(nèi)溶液不可裝得過滿,離心機負載必須平衡。3)調(diào)速時緩緩轉(zhuǎn)動旋鈕,使轉(zhuǎn)速逐步增大。4)離心機的套管要保持清潔。5)使用中如發(fā)現(xiàn)聲音不正常,應(yīng)立即停機檢查,排除故障后再工作。6)離心機用完后應(yīng)緩慢降低轉(zhuǎn)速至其自動停止。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備7.真空泵(1)真空泵及其規(guī)格、性能 真空泵種類很多,實驗
29、室中常用的真空泵為旋片式真空泵,它有單級和雙級之分。(2)旋片式真空泵的使用及注意事項1)泵應(yīng)安裝在干燥、通風(fēng)、清潔而且平穩(wěn)之處。2)電動機的旋轉(zhuǎn)方向應(yīng)按泵所示的箭頭方向轉(zhuǎn)動。3)嚴防腐蝕性氣體、液體、水、灰塵及其他雜物進入泵內(nèi),并應(yīng)在進氣口前面安裝干燥、緩沖等保護裝置。4)應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定,選擇合格的泵油,保持油位至油標(biāo)中心為宜,發(fā)現(xiàn)油變質(zhì)及混有污物時應(yīng)立即更換。5)真空泵不宜用于抽除對金屬有腐蝕性或可與泵油起化學(xué)反應(yīng)、有爆炸性及有毒的氣體。6)應(yīng)經(jīng)常保持真空泵的清潔。7)停機后,必須立即放氣入泵。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備8.電動振蕩器(1)電動振蕩器及其規(guī)格、性能電動振蕩器有加熱和不加熱兩
30、類,按其振蕩方式還可分為往復(fù)振蕩器和回旋振蕩器。(2)電動振蕩器的使用及注意事項 1)待振蕩的容器必須在振蕩器上固定牢,以防在振蕩過程中滑脫。2)振蕩容器內(nèi)盛裝液體不可太滿,一般裝入容器的1/22/3,應(yīng)留有液體的運動空間。3)盡可能將振蕩容器加蓋密封或用塞子塞緊,以防液體濺出。4)振蕩頻率和振蕩幅度應(yīng)在開動機器前調(diào)至最小,待通電后再調(diào)至合適的振蕩頻率和幅度。5)停止工作后應(yīng)切斷電源。 第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 ()韋氏天平及其規(guī)格、性能 韋氏天平是測定液體比重的專用儀器。它通常采用瑪瑙刀座,主要部件采用不銹鋼材料,從而保證了韋氏天平具有較高的靈敏度和準確性。 (2)韋氏天平的使用及注意事項 1)
31、通過調(diào)節(jié)韋氏天平座上的螺絲,使天平達到平衡后,在整個測定過程中不可再移動。 2)在將試樣注入圓筒前,需先用乙醇,后用乙醚將浮標(biāo)、圓筒和溫度計上的水除凈,并用脫脂棉揩干。 3)玻錘放入圓筒內(nèi)時,切勿使其碰及圓筒四周及底部。 四、熟悉專用分析儀器設(shè)備 .韋氏天平 (1)超凈工作臺及其規(guī)格、性能 超凈工作臺是一種提供無塵無菌高潔凈工作環(huán)境的空氣凈化設(shè)備。它廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、生物制藥、生物化學(xué)、電子、環(huán)境監(jiān)測、精密儀表及化學(xué)實驗等部門,用以營造局部高潔凈度工作環(huán)境。 2.超凈工作臺 (2)超凈工作臺的使用及注意事項 1)嚴禁在易燃、易爆的地方使用。 2)務(wù)必將電源線接在帶接地線的插座上。并將設(shè)備接地
32、端子可靠接地,使用帶漏電保護裝置的電源。確認儀器的額定電壓、頻率與輸入電源的參數(shù)相符,以免損傷電器元器件,引發(fā)火災(zāi)。 3)嚴禁沖擊玻璃,以免造成人為傷害。 4)更換熔斷器時,要確保其容量與原來的相同,以免引起火災(zāi)。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 5)在工作時嚴禁將門的開啟高度超過安全高度,否則會造成人為傷害。 6)在進行過濾器的更換、保養(yǎng)檢修等作業(yè)時,請先對安全柜做好殺菌工作后方可進行。 7)在使用裝置過程中,應(yīng)注意不要將軟質(zhì)、細微的物品(例如:軟紙巾)放在臺面上,以免其被吸入口吸進負壓風(fēng)道和風(fēng)機中,影響裝備運行。 8)工作臺開啟前,應(yīng)用70%的酒精或其他消毒劑全面擦拭工作臺面,并打開吹風(fēng)機和紫外線燈至
33、少運行30min,以保證工作區(qū)空氣中的污染物被完全清除,然后再將工作中所需的所有材料放入柜中。 9)工作臺不應(yīng)過載,整個工作過程中所需要的每一件物品都應(yīng)在工作開始前放置在工作臺上,以便在工作完成前再沒有任何物品需要經(jīng)過空氣流隔層而拿出或放入。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 10)當(dāng)完成工作時,將所有的物品取出,并用體積分數(shù)為70%的酒精擦拭臺面四面,關(guān)閉前至少要再運行10min以便將工作區(qū)污染物質(zhì)排出。 ()均質(zhì)器及其規(guī)格、性能 均質(zhì)器是微生物檢驗中,樣品前處理不可缺少的常規(guī)儀器。主要適用于食品(生食)、藥扦、生化等領(lǐng)域作固體、液體、油體、油劑的均質(zhì)、粉碎、分散、溶解和乳化之用。 (2)均質(zhì)器的使用及注
34、意事項 1)開機前注意事項。 2)電動機、調(diào)速器不能受潮,經(jīng)常要保持清潔,妥善保管。 3)軸承要定期檢查,半年加耐高溫潤滑脂一次。3.均質(zhì)器第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 4)發(fā)現(xiàn)不轉(zhuǎn)、調(diào)速器不能調(diào)節(jié),指示燈仍亮著,要停機檢查。 5)炭刷要經(jīng)常檢查,磨損了要更新,發(fā)現(xiàn)炭刷火花過大應(yīng)停止使用,檢查故障原因,修理好后方可開機,以免整流子和線圈燒壞。 ()培養(yǎng)箱及其規(guī)格、性能 化驗室中常用的培養(yǎng)箱有生化培養(yǎng)箱、霉菌培養(yǎng)箱、電熱恒溫培養(yǎng)箱及振蕩培養(yǎng)箱等不同類型。 (2)培養(yǎng)箱的使用及注意事項 1)儀器應(yīng)放置在平整的地面上,環(huán)境應(yīng)清潔整齊,干燥通風(fēng)。 2)為延長儀器的使用壽命,應(yīng)盡可能在調(diào)速范圍的中速使用。 3)
35、制冷系統(tǒng)停止工作后,應(yīng)用軟布擦凈工作腔和玻璃觀察窗。 4)儀器在連續(xù)工作期間,每三個月應(yīng)做一次定期檢查。4.培養(yǎng)箱第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 5)培養(yǎng)箱不適用于含有易揮發(fā)性化學(xué)溶劑、低濃度爆炸氣體和低著火點氣體的物品以及有毒物品的培養(yǎng)。 6)儀器使用前,各控制開關(guān)均應(yīng)處于非工作狀態(tài),調(diào)速旋鈕應(yīng)置于最小位置。 7)每次停機前,各控制開關(guān)均應(yīng)處于非工作狀態(tài),切斷電源。 ()高壓滅菌器及其規(guī)格、性能 高壓滅菌器在醫(yī)學(xué)、生物、制藥和食品等領(lǐng)域是一種非常重要的常備儀器。它是通過所產(chǎn)生的高溫飽和蒸汽對玻璃器皿、器械等進行消毒滅菌的。 (2)高壓滅菌器的使用及注意事項 1)每次使用前應(yīng)在滅菌器內(nèi)加入適量的水,確保
36、水位超過電熱管。 2)電源引出端應(yīng)保持干燥,注意保證高壓滅菌器的可靠接地。5.高壓滅菌器第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 3)不可將不同類型不同消毒要求的物品放在一起消毒。 4)每周應(yīng)將安全閥開放數(shù)次,以保證經(jīng)常處于良好工作狀態(tài)。 5)若壓力表回復(fù)至零位,蓋不能開啟時,可將放氣閥摘子置于“放氣”位置,使外界空氣進入滅菌器內(nèi),真空消除后,蓋即可開啟。 6)壓力表使用日久后,壓力指示不準或不能回復(fù)零位時,應(yīng)及時予以檢修或更換。 7)長期使用后,若電熱管或密封膠圈損壞應(yīng)及時更換。 ()顯微鏡及其規(guī)格、性能 顯微鏡是用于放大微小物體成為人的肉眼所能看到的儀器。顯微鏡在化學(xué)分析中主要用于在結(jié)晶分析中觀察結(jié)晶的形狀,
37、它包括生物顯微鏡、金相顯微鏡、測量顯微鏡等類型。顯微鏡還可分光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡。還有單、雙筒之分。 6.顯微鏡第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 (2)顯微鏡的使用及注意事項 1)先把目鏡和物鏡選取好。轉(zhuǎn)動物鏡,使其正對通光孔,用左眼向目鏡里觀察,同時用右手調(diào)整反射鏡,讓光線通過光圈和通光孔以射到聚光鏡上,直到獲得明亮均勻的視野為止。 2)升高鏡筒,將作好結(jié)晶載片放在載物臺上,用活動夾卡牢,注意載片下面必須保持干燥。 3)為了避免物鏡壓在載片上,調(diào)焦時可從側(cè)面一邊注視著物鏡一邊用手旋動粗調(diào)手輪將鏡筒下降,使物鏡與載片之間的距離稍小于0.5cm。 4)在整個調(diào)焦過程中,無論使用粗調(diào)或微調(diào),動作都要很緩慢,
38、如果太快,物象將一閃而過,以致未被發(fā)現(xiàn)。應(yīng)當(dāng)注意,在任何情況下均不得在觀察時使用粗調(diào)手輪下降鏡筒。若因不慎誤使物鏡接觸到溶液,則必須立即用清潔濕布擦凈,再用拭鏡紙擦干。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 5)操作結(jié)束后,先升高鏡筒,再將載片取下,降下鏡筒,將顯微鏡放回原處或顯微鏡箱內(nèi)。 ()電冰箱及其規(guī)格、性能 電冰箱是一種以冷藏為主、冷凍為輔的小型制冷設(shè)備。在分析實驗室,常用電冰箱或電冰柜在低溫下保存樣品、試劑和特殊菌種等,同時也可用來制備少量冰塊作制冷劑用。 (2)電冰箱的使用及注意事項 1)搬動電冰箱時,傾斜度不可超過45,放置要水平、穩(wěn)定,離墻不少于10cm,同時要遠離熱源,避免陽光直射。 2)電冰
39、箱要有獨立電源插座,電源線容量必須大于5A,熔斷器容量不超過23A。 7.電冰箱第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 3)箱內(nèi)物品不可存放過滿,以使冷空氣保持流通和溫度均勻。 4)在調(diào)節(jié)箱內(nèi)溫度時,一次調(diào)節(jié)幅度不可過大,應(yīng)分次調(diào)節(jié),直至達到所需溫度。 5)使用中盡量減少開門次數(shù)。 6)強酸、強堿、腐蝕性物品、有強烈氣味的物品及易揮發(fā)的有機溶劑等,必須在密封后方可放入。熱的物品需冷卻后再放入。 7)冰箱要保持清潔。長期不用,應(yīng)拔下冰箱電源插頭,內(nèi)外擦凈。 8)實驗室內(nèi)冰箱決不可放入食品。 ()刮板細度計及其規(guī)格、性能 刮板細度計是測定涂料、漆漿、油墨和其他液體及漿狀物中顏料及雜質(zhì)顆粒大小和分散程度的專用儀器。8
40、.刮板細度計第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 (2)刮板細度計的使用及注意事項 1)在使用前必須用溶劑(汽油)將刮板和刮刀仔細洗凈擦干,在擦洗時應(yīng)用細軟布。 2)刮板表面及刮刀刀口均不得磕碰。 3)儀器使用后,應(yīng)洗凈并涂以防蝕油。 4)儀器最適宜的環(huán)境條件為:室溫(221),相對濕度70%。 5)應(yīng)定期(1年)檢查刮板及刀口平直度,不符合要求時應(yīng)及時進行修整。 ()涂1粘度計及其規(guī)格、性能 測定的粘度是條件粘度,即一定量的試樣在一定溫度條件下從規(guī)定直徑的孔所流出的時間。其粘度測量范圍在20s內(nèi)。主要測量涂料、及其他相關(guān)產(chǎn)品的粘度。9.涂1粘度計第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 (2)涂1粘度計的使用及注意事項 1)在
41、試驗前,應(yīng)將試杯容器內(nèi)部用試樣本身所使用的溶劑或汽油,仔細輕擦洗干凈,特別是流出口,然后在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干。在擦洗時需用細軟布或脫脂棉。 2)將試樣攪拌均勻,溫度調(diào)整至251(或產(chǎn)品標(biāo)準規(guī)定的溫度),并靜置2min以上,讓試樣中空氣溢出。 3)在粘度計水浴套內(nèi)加水,使其溫度達到25,并在整個過程中保持此溫度,或技術(shù)條件規(guī)定的溫度。 4)先將塞棒插入漏嘴孔內(nèi),然后將試樣倒入容器中,至液面與指示水平環(huán)相平為止,調(diào)節(jié)水平螺釘,使試樣液面成為水平,即水平環(huán)都僅剛好露出液面等距離。 5)蓋好容器的蓋子,調(diào)節(jié)試樣的溫度,使之達到251(或產(chǎn)品標(biāo)準規(guī)定的溫度)。第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 6)在粘度計漏嘴下
42、放妥承受瓶,當(dāng)試樣溫度符合要求后,迅速將棒提起,在試樣從漏嘴流出時,立即瞬時開動秒表,當(dāng)瓶內(nèi)試樣達到50mL刻度線時,立即停止秒表,記錄流出時間(準確至02s)。 ()涂4粘度計及其規(guī)格、性能 主要適用于測量涂料、及其他相關(guān)產(chǎn)品的粘度,其所測定的粘度也是條件粘度。其粘度測量范圍在10150s內(nèi)。 (2)涂4粘度計的使用及注意事項 1)測定前先用紗布蘸溶劑將粘度計及漏嘴擦拭干凈,并干燥或用冷風(fēng)吹干。 2)將試樣攪拌均勻,溫度調(diào)整至231或251。 3)使用水平儀,調(diào)節(jié)水平螺釘,使粘度計處于水平位置。10.涂4粘度計第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 4)在粘度計漏嘴下放置150mL搪瓷杯。 5)用手指堵住漏嘴
43、,將231或251試樣倒?jié)M粘度計中,用玻璃棒或玻璃板將氣泡和多余試樣刮入凹槽。 6)迅速移開手指,同時啟動秒表,待試樣流束剛中斷時立即停止秒表。 ()黑白格玻璃板及其規(guī)格、性能 主要用于油墨、涂料的涂層對底材遮蓋能力的測定。遮蓋力是用漆刷將涂料涂刷在黑白玻璃板上,放在暗箱內(nèi),以剛看不見黑白格為終點,然后將盛有剩余涂料的杯子和漆刷一起稱重,得出黑白板上涂料的質(zhì)量,以g/m2表示。 (2)黑白格玻璃板的使用及注意事項 1)在天平上稱出盛有試樣的軟筆毛刷的總重量。11.黑白格玻璃板第四節(jié) 準備儀器設(shè)備第一節(jié) 調(diào)味品、醬腌制品中微量元素的測定 2)將試樣刷在符合GB/T 17261989規(guī)定的黑白格玻
44、璃板上,涂刷時應(yīng)快速均勻,防止將試樣刷在玻璃板的邊緣上。 3)把涂刷后的玻璃板在502的電熱鼓風(fēng)箱內(nèi)放置0.5h,干燥。 4)干燥后再把玻璃板放置于木桶暗箱內(nèi),離磨砂下玻璃片 (1020)mm,玻璃板的水平面傾斜(3045),在2支15W日光燈燈光下觀察,涂層完全遮蓋黑白格為準。 ()干燥試驗器及其規(guī)格、性能 主要用于測定漆膜、膩子膜的實際干燥時間。 (2)干燥試驗器的使用方法 在漆膜表面上放一個脫脂棉球,于棉球上再輕輕放置干燥試驗器,經(jīng)30s,將干燥試驗器拿掉,放置12.干燥試驗器5min,觀察漆膜無棉球的痕跡及失光現(xiàn)象,漆膜上若留有12根棉絲,用棉球能輕輕撣掉,均認為漆膜實際干燥。 ()快
45、速灰分測定儀及其規(guī)格、性能 是測定煤、焦炭及其他物料灰分最理想的儀器,它通常由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀等三部分組成。 (2)快速灰分測定儀的使用及注意事項 1)測定時,加熱溫度應(yīng)控制在81510,并具有足夠長的恒溫帶。 2)測定儀爐內(nèi)應(yīng)有足夠的空氣供煤樣燃燒。 3)測定時,應(yīng)使煤樣在爐內(nèi)停留足夠長的時間,以保證其灰化完全。13.快速灰分測定儀第四節(jié) 準備儀器設(shè)備 4)使用中,應(yīng)最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸鹽分解生成的氧化鈣接觸。 ()水泥稠度及凝結(jié)時間測定儀及其規(guī)格、性能 主要用于測定水泥凈漿的標(biāo)準稠度用水量和凝結(jié)時間。 (2)水泥稠度及凝結(jié)時間測定儀的使用及注意事項 1)測定標(biāo)準稠度用水量前應(yīng)先檢查儀器滑動部分在支架中能否自由滑動,同時檢查試錐降至杯頂時,指針應(yīng)對準
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