變壓器油的色譜分析頁P(yáng)PT課件

1、變壓器油的色譜分析一、氣相色譜分析基礎(chǔ)知識1. 概述色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相與流動相之間的分配能力不同，實(shí)現(xiàn)多組分混合物的分離的。色譜過程為：根據(jù)不同物質(zhì)在色譜固定相和流動相所構(gòu)成的體系中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)也隨流動相一起運(yùn)動，并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，這樣就使得那些分配系數(shù)只有微小差別的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了較大的差別，從而使各組分達(dá)到完全分離，然后依次通過檢測器實(shí)現(xiàn)檢測。2. 氣相色譜儀：氣路部分：有減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計、壓力表、六通閥、汽化器、色譜柱、轉(zhuǎn)化爐和檢測器。電路系統(tǒng)：電流、溫度控制器、熱導(dǎo)控制器、微電流放大器、記錄儀和數(shù)據(jù)

2、處理裝置組成。其中色譜柱和檢測器是色譜儀的核心。 (1)檢測器：.熱導(dǎo)檢測器（TCD）。熱導(dǎo)檢測器是氣相色譜分析中應(yīng)用得最廣泛的檢測器之一。是由熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置，是基于氣體熱傳導(dǎo)原理工作的。具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、穩(wěn)定性好優(yōu)點(diǎn)。氫焰檢測器（FID）。主要應(yīng)用于含碳有機(jī)化合物的分析。它具有靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，其最小檢測量可達(dá)10-12g。氫焰檢測器以氫氣與空氣中的氧氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時，在火焰的高能作用下，被激發(fā)而產(chǎn)生離子。 (2)色譜柱（分離柱）色譜柱是氣相色譜儀的主要部件之一。柱長一般為15m，內(nèi)徑一般為23mm。固定相一般為固體吸附劑或?qū)⒐潭ㄒ?/p>

3、體（即將起分離作用的固定液涂在惰性擔(dān)體的表面上）。色譜柱固定相的選擇。固定相的性質(zhì)對組分的分離起著重要作用，不同性質(zhì)的固定相適應(yīng)不同的分析對象。色譜柱的分離效能。色譜柱的分離效能常用峰高分離度、峰寬分離度等進(jìn)行評價。 .峰寬分離度（R） ：. 峰高分離度（） (3)色譜儀的其他配置氣源。色譜儀常用的載氣有N2、H2、He和Ar等，其中N2較常用。輔助氣為空氣和H2。這些氣體均為高純氣體（純度大于99.99%），進(jìn)入色譜儀前應(yīng)先凈化，除去水分、油等雜質(zhì)。甲烷化裝置，又稱轉(zhuǎn)化爐。其作用是將CO、CO2轉(zhuǎn)化為CH4，以便由氫焰檢測器測定。轉(zhuǎn)化過程中應(yīng)通過過量氫氣，且反應(yīng)溫度最好控制在300350，確

4、保轉(zhuǎn)化反應(yīng)完全。記錄及數(shù)據(jù)處理裝置。數(shù)據(jù)處理裝置主要有記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜工作站。3. 色譜儀的定性與定量分析(1)定性分析氣相色譜定性分析就是鑒別所分離出來的色譜峰組分的性質(zhì)。主要是利用保留參數(shù)對已知混合物中的各組分進(jìn)行定性。利用絕對保留值定性和利用相對保留值定性。利用絕對保留值定性。利用相對保留值定性。 (2)定量分析氣相色譜的定量分析就是求出混合物中各組分的含量。定量分析的依據(jù)是：檢測器對某一組分i的響應(yīng)信號（峰高h(yuǎn)i或峰面積Ai）與該組分通過檢測器的量Wi成正比。 或 峰面積的計算：峰高乘半峰寬法：峰高乘平均峰寬法： 定量分析方法：歸一法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。歸一法要求所有組分都出

5、峰。但不需要準(zhǔn)確進(jìn)樣量。內(nèi)標(biāo)法不要求所有組分都出峰。但需要準(zhǔn)確進(jìn)樣量。色譜分析多使用外標(biāo)法。使用外標(biāo)法必須保持分析條件穩(wěn)定、進(jìn)樣量恒定、樣品的含量必須在儀器的線性范圍內(nèi)，否則誤差較大。 二、變壓器油中溶解氣體的色譜分析1. 概述(1).分析對象根據(jù)充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障診斷的需要，絕緣油中溶解氣體組分分析對象，一般包括永久性氣體（H2、O2、N2、CO、CO2）和氣態(tài)烴（CH4、C2H6、C2H4、C2H2）共9種氣體。分析絕緣油中9種氣體的主要目的 ： 2. 樣品的采集(1)取油樣: 油中溶解氣體分析取樣應(yīng)按GB75971987的規(guī)定進(jìn)行。 取樣部位。正常取樣的部位應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在

6、死角處取樣。一般情況下，應(yīng)在設(shè)備底部取樣閥取樣，特殊情況下可在設(shè)備上、下部等不同取樣部位取樣。取樣容器。取樣的容器的器壁應(yīng)不透氣、不吸附氣體；器內(nèi)無死角、不殘存氣泡；密封性好、不漏氣；材質(zhì)化學(xué)性能穩(wěn)定且不易破損，便于保存和運(yùn)輸。取樣方法。取樣要求全密封，防止油中的氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不能產(chǎn)生氣泡。(2)取氣樣氣體繼電器動作時，除取油樣外，應(yīng)同時取氣樣分析。取氣樣的容器一般為20ml的玻璃注射器。取樣前應(yīng)先用本體油濕潤注射器，在繼電器的放氣嘴上套上乳膠管，參照取油樣的方法取氣樣。(3)樣品的保存油樣和氣樣的保存期不超過4天，保存時應(yīng)避光、防塵。運(yùn)輸時應(yīng)避免劇烈震動。3. 氣樣的制備油中溶解氣體的脫出方法主要有頂空取氣法、真空全脫氣法、水銀真空脫氣法。4. 氣樣的分析(1)對色譜儀的要求應(yīng)具備分析至少7種溶解氣體的檢測器和轉(zhuǎn)化儀器的最小檢測濃度應(yīng)達(dá)到國標(biāo)及行標(biāo)的規(guī)定。色譜柱固定相的選擇：分析油中溶解氣體用的固定相主要是碳分子篩（常用TDX-01）分子多孔小球（GDX502）。前者主要分離永久性氣體，后者主要分析