食品檢驗(yàn)工基礎(chǔ)知識(shí)第一章-糧油及其制品的檢驗(yàn)課件

1、第一章第一章糧油及其制品的檢驗(yàn)第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定第三節(jié)糧食中灰分的測(cè)定第四節(jié)糧食中粗蛋白的測(cè)定第五節(jié)糧食、油料脂肪酸值的測(cè)定56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)；第六節(jié)糧油制品中酸度與酸值的測(cè)定56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。第七節(jié)植物油脂含皂量的測(cè)定第八節(jié)植物油脂煙點(diǎn)的測(cè)定第九節(jié)動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定第十節(jié)動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定第十一節(jié)油脂羰基價(jià)的測(cè)定第一章糧油及其制品的檢驗(yàn)第十二節(jié)糧食制品中纖維素的測(cè)定第十三節(jié)小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)一米類雜質(zhì)、不完善粒的檢驗(yàn)1.米類雜質(zhì)的檢驗(yàn)方法(1)糠粉的檢驗(yàn)從集

2、合樣品中，分取試樣約2g(W)，精確至0.1g，分兩次放入直徑為1.0mm的圓孔篩內(nèi)，按規(guī)定的篩選法進(jìn)行篩選，篩后輕拍篩子使糠粉落入篩底。(2)礦物質(zhì)的檢驗(yàn)將篩上物倒入分析盤內(nèi)(卡在篩孔中間的顆粒屬于篩上物)，再?gòu)臋z驗(yàn)過糠粉的試樣中分別揀出礦物質(zhì)并稱重(W2)，精確至0.01g。(3)其他雜質(zhì)的檢驗(yàn)從檢驗(yàn)過糠粉和礦物質(zhì)的試樣中，揀出稻谷粒、帶殼秕粒及其他雜質(zhì)等一并稱重(W3)，精確至0.01g。(4)帶殼秕粒和稻谷粒的檢驗(yàn)從集合樣中分取試樣500g，精確至1g。第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)(5)米類雜質(zhì)總量的計(jì)算米類雜質(zhì)的總量按式(2-1-4)計(jì)算。2.米類不完善粒的檢驗(yàn)二糧食加工精度的測(cè)

3、定1.粉類糧食加工精度的測(cè)定(1)方法原理將小麥粉試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品置于同一條件下，以目測(cè)方法比較兩者的粉色和麩星的大小及分布狀態(tài)，從而確定試樣的加工精度等級(jí)。(2)分析步驟1)干樣法：用潔凈的粉刀取少量小麥粉加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品置于粉板上，用粉刀壓平，將右邊切齊，刮凈粉刀右側(cè)的粉末；取少量試樣置于標(biāo)準(zhǔn)樣品右側(cè)并壓平，將左邊切齊，并刮凈粉刀左側(cè)的粉末。2)干燙法：按干樣法的操作步驟制備試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品粉板。第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)3)濕樣法：按干樣法的操作步驟制備試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品粉板。4)濕燙法：按濕樣法的操作步驟，制備濕狀試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品粉板。5)蒸饅頭法：分別稱取30g試樣和30g小麥粉加工精度

4、標(biāo)準(zhǔn)樣品置于不同的瓷碗中，各加入15mL酵母液，和成面團(tuán)，并揉至無干面并且表面光滑為止，然后在碗上蓋一塊干凈的濕布，放在38左右的保溫箱內(nèi)發(fā)酵至面團(tuán)內(nèi)部略呈蜂窩狀(約30min)。(3)分析結(jié)果表述若試樣粉色、麩星與標(biāo)準(zhǔn)樣品相當(dāng)，則試樣加工精度與該等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的加工精度相同。2.米類加工精度的測(cè)定(1)方法原理1)直接比較法：將米類樣品與相應(yīng)的加工精度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照比較，通過觀測(cè)判定其加工精度等級(jí)。第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)2)染色法：利用大米各不同組織成分對(duì)各種染色基團(tuán)分子的親和力不同，經(jīng)染色處理后，米粒各組織呈現(xiàn)不同的顏色，從而判定大米的加工精度。(2)分析步驟1)大米加工精度的檢

5、驗(yàn) 直接比較法：從集合樣品中稱取試樣約50g，將其直接與加工精度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照，通過觀測(cè)背溝與粒面的留皮程度，判定樣品的加工精度等級(jí)。 染色法 樣品觀測(cè)：將米粒置于白瓷盤上，用放大鏡在自然光下目測(cè)檢驗(yàn)。第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)2)高粱米加工精度的檢驗(yàn)從平均樣品中稱取試樣20g，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定逐粒鑒別，從中揀出乳白粒，稱量(m1)。(3)結(jié)果判定與表示1)直接比較法：觀測(cè)試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品，比較米粒留皮程度。2)染色法：將試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)皮層著色范圍進(jìn)行判斷：若半數(shù)以上的樣品米粒的皮層著色范圍小于標(biāo)準(zhǔn)樣品，則其加工精度相對(duì)較高；若皮層著色范圍大于標(biāo)準(zhǔn)樣品，則其加工精度相對(duì)較低

6、。三粉類粗細(xì)度的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)四粉類糧食含砂量的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述五粉類磁性金屬物的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述六小麥面筋的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)(1)稱樣及和面從混勻的樣品中稱取定量試樣10g(換算成14%水分含量)，精確至0.01g，置于潔凈的小搪瓷碗中或100mL燒杯中，記錄為m1。(2)洗滌將面團(tuán)放在手掌中心，用容器中的氯化鈉溶液以50mL/min的流量洗滌8min，同時(shí)用另一只手的拇指不停地揉搓面團(tuán)。(3)檢查當(dāng)從面筋球上擠出的水無淀粉時(shí)，表示

7、洗滌完成。(4)排水將面筋球用一只手的幾個(gè)手指捏住并擠壓3次，以去除在其上的大部分洗滌液。(5)稱重排水后取出面筋，放在預(yù)先稱重的表面皿或?yàn)V紙上稱重，準(zhǔn)確至0.01g，濕面筋質(zhì)量記錄為m2。3.分析結(jié)果表述七植物油脂色澤的測(cè)定第一節(jié)糧油及其制品物理特性的檢驗(yàn)1.測(cè)定原理2.分析步驟1)按使用說明書的要求放置并檢測(cè)儀器。2)取經(jīng)過處理的液體試樣注入比色皿中。3)將裝有油樣的玻璃比色皿放在照明室內(nèi)，使其靠近觀察筒。4)關(guān)閉照明室的蓋子，立刻利用色片支架測(cè)定樣品的色澤值。3.分析結(jié)果表述1)紅值、黃值，若匹配需要，則還可使用藍(lán)值或中性色值。2)所使用玻璃比色皿的光程。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定一糧

8、食、油料中水分含量的測(cè)定1. 105恒重法(1)測(cè)定原理將試樣置于1052的溫度下，使試樣中的水分全部汽化，干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過0.005g)。(2)分析步驟1)試樣的制備：從混勻的樣品中分取一定量的樣品，按表2-1-1規(guī)定的方法制備試樣。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定表2-1-1糧種分樣數(shù)量/g制 備 方 法粒狀原糧和成品糧3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度為通過15mm圓孔篩的不少于90%，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用大豆3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度為通過20mm圓孔篩的不少于90%，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用花生仁、桐仁等50取凈仁切成05mm以下的薄片或剪碎，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用第二節(jié)糧

9、食、油料中水分的測(cè)定表2-1-1花生果、菜籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等100取凈果（籽）剝殼，分別稱重，計(jì)算殼、仁百分比，然后將殼磨碎或研碎，將仁切成薄片，分別裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用棉籽、葵花籽等30取凈籽剪碎或用研缽敲碎，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用油菜籽、芝麻等30除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用甘薯片、甘薯絲、甘薯?xiàng)l100取凈片（絲、條）粉碎，細(xì)度同粒狀糧，裝入磨口瓶?jī)?nèi)備用第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定2)定溫：使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度定在1052。3)烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方的烘網(wǎng)上，將盒蓋斜置于鋁盒旁，烘3060min取出，置于干燥器內(nèi)

10、冷卻至室溫，取出稱重，再烘30min，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g，即為恒重。4)稱取試樣：用烘至恒重的鋁盒(m0)稱取試樣約3g(m1，準(zhǔn)確至0.001g)，對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣，或?qū)⑷省し謩e稱樣。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定5)烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在1052溫度下烘3h(油料烘90min)后，加蓋并取出鋁盒，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重后，再按上述方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出冷卻稱重一次，直至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g為止。(3)分析結(jié)果表述糧食、油料的含水量按式(2-1-12)計(jì)算。2.定溫定時(shí)烘干法(1)測(cè)定原理在

11、一定規(guī)格的烘盒內(nèi)稱取一定質(zhì)量的試樣，在規(guī)定加熱溫度1302的烘箱內(nèi)，烘干一定時(shí)間(40min)，試樣烘干前后的質(zhì)量差即為水分的質(zhì)量。(2)分析步驟第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定1)試樣的制備：從混勻的樣品中分取一定數(shù)量的試樣，按表2-1-1中規(guī)定的方法制備試樣。2)試樣用量的計(jì)算：本方法用定量試樣，先計(jì)算鋁盒底面積，再按每平方厘米為0.126g計(jì)算試樣用量(底面積乘以0.126)。3)烘制試樣用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，待烘箱溫度升至135145時(shí)，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在5min內(nèi)，將烘箱溫度調(diào)到1302，開始計(jì)時(shí)，烘40min后，將試樣取出，

12、放干燥器內(nèi)冷卻，稱重。(3)分析結(jié)果表達(dá)同105恒重法。3.兩次烘干法(1)測(cè)定原理在常壓和一定溫度下對(duì)樣品進(jìn)行烘干，測(cè)定樣品烘干后損失的質(zhì)量，即為水分的質(zhì)量。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定(2)操作方法1)烘干鋁盒：調(diào)節(jié)烘箱溫度至105，取潔凈鋁盒放在烘箱內(nèi)的烘網(wǎng)上，烘干30min1h，取出后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量；再烘30min，再冷卻稱量，直至烘干至前后質(zhì)量差不超過0.005g為止，即為質(zhì)量恒定。2)第一次烘干：按照表2-1-2規(guī)定的試樣用量，用已知質(zhì)量的鋁盒，從混勻的樣品中稱取整粒凈試樣(m)，輕搖鋁盒使試樣分布均勻。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定表2-1-2糧食、油料品種鋁盒直徑/

13、cm試樣量/g粟、芝麻、油菜籽等1020稻谷、小麥、高粱、小豆、棉籽等1230葵花籽、花生果、蓖麻籽、文冠果等1550玉米、大豆、豌豆、蠶豆、花生仁等1580第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定3)第二次烘干 試樣的制備：將第一次烘干后的試樣充分混合均勻，按表2-1-1規(guī)定的方法制備試樣，將制備完畢的樣品立即裝入潔凈、干燥的密閉容器中備用。 試樣的稱量。將制備完畢的試樣充分混合均勻，用已知質(zhì)量的鋁盒(直徑為5.5cm)，稱取試樣約3g(m2)，輕搖鋁盒使試樣分布均勻。對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷?、殼分別稱樣。 試樣的測(cè)定。糧食可采用下述兩種方法烘干測(cè)定：以105烘干法為標(biāo)準(zhǔn)法，以130烘干法為常

14、用法；油料應(yīng)采用105烘干法測(cè)定。(3)分析結(jié)果表述水分含量按式(2-1-14)計(jì)算。二油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定1.測(cè)定原理2.測(cè)定方法(1)沙浴或電熱板法1)試樣的準(zhǔn)備：在預(yù)先干燥并與溫度計(jì)一起稱量的碟子中稱取試樣約20g，精確至0.001g。2)測(cè)定：將裝有測(cè)試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90，升溫速率控制在10/min左右，邊加熱邊用溫度計(jì)攪拌。(2)電熱干燥箱法1)試樣的準(zhǔn)備：在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物的含量，稱取5g或10g試樣，精確至0.001g。2)測(cè)定：將含有試樣的玻璃容器置于1032的電熱干燥箱中干燥1h，再移入干燥器

15、中，冷卻至室溫，稱量，準(zhǔn)確至0.001g。第二節(jié)糧食、油料中水分的測(cè)定3.分析結(jié)果表述第三節(jié)糧食中灰分的測(cè)定一550灼燒法1.測(cè)定原理2.分析步驟(1)坩堝的處理取潔凈干燥的瓷坩堝，用蘸有三氯化鐵藍(lán)墨水溶液的毛筆在坩堝上編號(hào)，然后將編號(hào)坩堝送入55010馬弗爐內(nèi)灼燒30min，移動(dòng)坩堝至爐門口處，待坩堝紅熱消失后，轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出并稱量坩堝的質(zhì)量。第三節(jié)糧食中灰分的測(cè)定(2)樣品的測(cè)定稱取灰分大于10g/100g的混勻試樣23g，精確至0.0001g(灰分小于10g/100g的試樣應(yīng)稱取310g，精確至0.0001g)置于處理好的坩堝中，將坩堝放在電爐上，錯(cuò)開坩堝蓋，加熱試樣至完

16、全炭化為止，然后把坩堝放在55010的馬弗爐內(nèi)，先放在爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開坩堝蓋，關(guān)閉爐門，在55010溫度下灼燒4h。3.分析結(jié)果表述二乙酸鎂法1.測(cè)定原理2.分析步驟(1)坩堝的處理除馬弗爐的溫度改為85025外，其他操作步驟同550灼燒法。第三節(jié)糧食中灰分的測(cè)定(2)樣品的測(cè)定稱取與550灼燒法相同的試樣置于處理好的坩堝內(nèi)，加入乙酸鎂乙醇溶液3mL，靜置23min，用點(diǎn)燃的酒精棉引燃樣品，按照550法進(jìn)行炭化。(3)空白試驗(yàn)在已恒重的坩堝中加入乙酸鎂乙醇溶液3mL，用點(diǎn)燃的酒精棉引燃并炭化后，用上述方法進(jìn)行灼燒、冷卻、稱量。3.分析結(jié)果表述4.說明1)炭化的目的是防止在灼燒時(shí)試樣

17、中的水分急劇蒸發(fā)而損失，避免含糖、蛋白質(zhì)、淀粉量多的樣品在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出。2)灰化溫度的高低和時(shí)間對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果的影響很大。3)含磷較多的谷物制品，灰化過程中磷酸鹽會(huì)熔融而包裹炭粒，難以完全灰化而達(dá)到恒重。第三節(jié)糧食中灰分的測(cè)定 樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從容器邊緣慢慢加入少量去離子水，使可溶性鹽類溶解，被包裹的炭粒暴露出來，在水浴上慢慢蒸發(fā)至干涸，置于120烘箱中充分干燥，防止灼燒時(shí)殘灰飛散，再灼燒至恒重。 加入幾滴硝酸或過氧化氫，加速炭粒灰化，蒸干后再灼燒至恒重。也可以加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸銨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分松散，促進(jìn)炭粒灰化。第四節(jié)糧食中粗蛋白的測(cè)定表

18、2-1-3種子換 算 系 數(shù)種子換 算 系 數(shù)小麥粉570玉米、小豆、綠豆、豌豆625整粒小麥583牛乳及其制品638小麥胚芽580花生546小麥麩皮631蛋類、肉類625稻米595杏仁518高粱583芝麻、向日葵530大豆及其制品571混合原料625第四節(jié)糧食中粗蛋白的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟(1)消化稱取混合均勻的固體樣品0.22.0g(半固體試樣為2.05.0g，液體試樣為10.025.0g)，精確至0.001g，移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅(CuSO45H2O)，6g硫酸鉀(K2SO4)，20mL密度為1.84g/L的硫酸，輕搖后于瓶口放

19、一小漏斗，將瓶以45角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.51h。第四節(jié)糧食中粗蛋白的測(cè)定(2)蒸餾與吸收連接定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約為其體積的2/3，加1g/L的甲基紅乙醇溶液數(shù)滴及數(shù)毫升密度為1.84g/L的硫酸，以保持水呈酸性，并加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，然后加熱至沸騰，并保持沸騰。(3)滴定以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，其中甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑顏色由紫紅色變成灰色，甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑顏色由酒紅色變成綠色。3.分析結(jié)果的表述0.0140表示與1.00mL硫酸或

20、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量(g/mmol)；4.說明第四節(jié)糧食中粗蛋白的測(cè)定1)樣品消化時(shí)，為了縮短消化時(shí)間，可加入硫酸銅作催化劑，并加入硫酸鉀或硫酸鈉提高消化液的沸點(diǎn)，加快有機(jī)物分解。2)滴定時(shí)采用的混合指示液：1份甲基紅乙醇溶液(1g/L)與5份溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)混合，其酸式為酒紅色，堿式為藍(lán)綠色，變色點(diǎn)呈灰色，pH=5.1。第五節(jié)糧食、油料脂肪酸值的測(cè)定一苯提取法1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的制備小麥粉等粉類糧食樣品，直接分取樣品約40g裝入磨口瓶中備用。(2)制備樣水分的測(cè)定按GB 54971985執(zhí)行。(3)樣品的處理稱取制備好的試樣10g

21、(精確到0.01g)，置于250mL具塞磨口錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入50.00mL苯，加塞搖動(dòng)幾秒后。(4)測(cè)定用移液管移取25.00mL濾液置于150mL錐形瓶中，用量筒加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%的酚酞乙醇溶液25mL，搖勻，立刻用0.01mol/L的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，30s不褪色為止。第五節(jié)糧食、油料脂肪酸值的測(cè)定(5)空白試驗(yàn)用25mL苯代替濾液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。3.分析結(jié)果表述56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)；二石油醚提取法1.方法原理2.分析步驟(1)試樣的制備花生果、葵花籽、核桃等帶殼油料應(yīng)去殼后用籽仁制備待測(cè)樣；大豆

22、、玉米胚芽取具有代表性的去雜樣品約40g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，混勻，裝入磨口瓶中備用；對(duì)于油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量較高的小粒油料，至少取具有代表性的去雜樣品3040g，采用微型高速萬能粉碎機(jī)粉碎。(2)制備樣水分的測(cè)定按GB/T 14489.12008執(zhí)行。(3)試樣處理稱取制備好的試樣10g0.01g，置于250mL具塞磨口錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入50.00mL石油醚，加塞搖動(dòng)幾秒后，打開塞子放氣，再蓋緊瓶塞置振蕩器上振搖10min。56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)；(4)測(cè)定用移液管移取25.00mL濾液置于150mL錐形瓶中，用量筒加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液75mL，

23、滴加45滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞指示劑，搖勻，立刻用0.01mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至下層乙醇溶液呈微紅色，30s不褪色為止。(5)空白試驗(yàn)用25mL石油醚代替濾液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。3.分析結(jié)果表述第六節(jié)糧油制品中酸度與酸值的測(cè)定一水浸出法測(cè)定糧食酸度1.方法原理2.分析步驟(1)樣品的制備取混合均勻的樣品80100g，用粉碎機(jī)粉碎，粉碎細(xì)度要求95%以上通過CQ16篩(40目)，粉碎后的全部篩分樣品充分混合，裝入磨口瓶中。(2)測(cè)定稱取粉碎試樣15g，置入250mL具塞磨口錐形瓶中，加不含二氧化碳的蒸餾水150mL，滴入三氯甲烷5滴，加塞后搖勻，在

24、室溫下放置提取2h，每隔15min搖動(dòng)1次(或置于振蕩器上振蕩70min)。3.分析結(jié)果表述二油脂酸價(jià)的測(cè)定第六節(jié)糧油制品中酸度與酸值的測(cè)定1.熱乙醇測(cè)定法(1)方法原理將油脂試樣溶解在熱乙醇中，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據(jù)試樣質(zhì)量和消耗氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出油脂酸價(jià)。(2)分析步驟1)稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值按表2-1-4稱樣，裝入錐形瓶中。第六節(jié)糧油制品中酸度與酸值的測(cè)定表2-1-4估計(jì)的酸值試樣量/g試樣稱重的精確度/g1200051410002415250011575050001750100002第六節(jié)糧油制品中酸度與酸值的測(cè)定2)測(cè)定：將含有0.

25、5mL酚酞指示劑的50mL乙醇溶液置于錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于70時(shí)，用0.1mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色，并保持溶液15s不褪色，即為終點(diǎn)。(3)分析結(jié)果表述油脂酸值(S)按式(2-1-21)計(jì)算。56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。表2-1-5表示的脂肪酸油脂的種類名稱摩爾質(zhì)量/（g/mol）椰子油、棕櫚仁油及類似的油月桂酸200棕櫚油棕櫚酸256從某些十字花科植物得到的油芥酸338所有其他油脂油酸28256.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。2.當(dāng)樣品含有礦物酸時(shí)，通常按脂肪酸測(cè)定。2.冷溶劑法(本法適用于淺色油脂)(1)方法原理將油脂試樣溶解在中性乙

26、醇-乙醚混合溶劑中，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，根據(jù)試樣質(zhì)量和消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出油脂酸價(jià)。(2)分析步驟1)稱樣:同熱乙醇測(cè)定法。2)測(cè)定:將樣品溶解在50150mL中性乙醚與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95的乙醇的混合溶劑中，搖動(dòng)使試樣溶解，加3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)微紅色在15s不褪色，記下消耗堿液的毫升數(shù)。(3)分析結(jié)果表述同熱乙醇測(cè)定法。第七節(jié)植物油脂含皂量的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述第八節(jié)植物油脂煙點(diǎn)的測(cè)定一自動(dòng)測(cè)定儀法1.方法原理2.分析步驟(1)儀器預(yù)熱打開電源開關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行檢查和預(yù)熱，在加熱器和光電煙霧

27、檢測(cè)器等達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)并完成自檢后，進(jìn)入樣品測(cè)定狀態(tài)。(2)樣品的測(cè)定用酒精棉球擦拭樣品杯，待酒精揮發(fā)完后，取約75mL油脂樣品注入樣品杯至裝樣線。(3)樣品杯的清洗取出樣品杯時(shí)應(yīng)防止熱油溢出和被加熱器燙傷，在油樣冷卻至室溫后倒出油樣，用洗潔精等洗滌劑清洗殘留的油脂，并用清水洗滌樣品杯，清洗后的樣品杯不得殘留油漬和碳化物。3.分析結(jié)果表述第八節(jié)植物油脂煙點(diǎn)的測(cè)定二目視測(cè)定法1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述第九節(jié)動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟(1)稱樣用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗錐形瓶，根據(jù)估計(jì)的過氧化值，按表2-1-6稱取混勻和過濾的油樣，裝入錐形瓶中。第九節(jié)動(dòng)植物

28、油脂過氧化值的測(cè)定表2-1-6估計(jì)的過氧化值/mmol/kg（meq/kg）樣品量/g稱量的精確度/g06（012）5020001610（1220）20120011015（2030）12080011525（3050）080500012545（5090）05030001第九節(jié)動(dòng)植物油脂過氧化值的測(cè)定(2)測(cè)定將50mL(60+40)乙酸-異辛烷混合液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解，然后加入0.5mL碘化鉀飽和溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)，時(shí)間為1min1s。(3)空白試驗(yàn)當(dāng)空白試驗(yàn)消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1mL時(shí)，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。3.分析結(jié)果表述第九節(jié)動(dòng)植物油

29、脂過氧化值的測(cè)定表2-1-7過氧化值/（meq/kg）允許差101160261205121第十節(jié)動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟(1)稱樣及空白樣品的制備根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱取適量的樣品置于玻璃稱量皿中，精確到0.001g。第十節(jié)動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定表2-1-8預(yù)估碘值/（g/100g）試樣質(zhì)量/g溶劑體積/mL預(yù)估碘值/（g/100g）試樣質(zhì)量/g溶劑體積/mL151500252050040201525100025501000202025530020100150013205201002015020001020第十節(jié)動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定(2)測(cè)定將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐

30、形瓶中，根據(jù)稱樣量加入表2-1-8中與之相對(duì)應(yīng)的溶劑體積溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏(Wijs)試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。3.分析結(jié)果表述第十節(jié)動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定表2-1-9測(cè)定結(jié)果/（g/100g）結(jié)果取值到2001206005601第十一節(jié)油脂羰基價(jià)的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述第十二節(jié)糧食制品中纖維素的測(cè)定一植物類粗纖維的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述二糧食中粗纖維的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述三糧食中膳食纖維的測(cè)定1.測(cè)定原理2.分析步驟(1)樣品的制備樣品處理時(shí)若脂肪含量未知，則應(yīng)先脫脂。第十二節(jié)糧食制品中纖維素

31、的測(cè)定(2)測(cè)定1)總膳食纖維的測(cè)定。2)不溶性膳食纖維的測(cè)定。3)可溶性膳食纖維的測(cè)定。3.分析結(jié)果表述1)空白的質(zhì)量按式(2-1-29)計(jì)算。2)膳食纖維按式(2-1-30)計(jì)算。第十三節(jié)小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定一氣相色譜法1.方法原理2.分析步驟(1)樣品的處理準(zhǔn)確稱取試樣5.00g置于具塞錐形瓶中，加入0.01g還原鐵粉、約20粒玻璃珠(6mm左右)和20mL乙醚，混勻，逐滴加入0.5mL鹽酸，回旋搖動(dòng)，用少量乙醚沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，放置至少12h。(3)測(cè)定1)色譜條件：內(nèi)徑為3mm、長(zhǎng)度為2m的玻璃柱，填裝涂布5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))DEGS1%(體積分?jǐn)?shù))磷酸固定液的6080目Chromo

32、sorbW/AW DMCS。2)進(jìn)樣：用10L微量注射器取2.0L測(cè)定液，注入氣相色譜儀，取試樣的苯甲酸峰面積與工作曲線比較定量。二高效液相色譜法1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述2.分析步驟(1)樣品的制備稱取樣品5g(精確至0.1mg)置于50mL具塞比色管中，加10.0mL甲醇，在漩渦混勻器上混勻1min，靜止5min，然后加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的碘化鉀水溶液5.0mL，在漩渦混勻器上混勻1min，放置10min，再加水至50.0mL，混勻，靜止。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取1000g/mL的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.625mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00m

33、L、12.50mL、25.00mL，分別置于8個(gè)25mL容量瓶中，分別加甲醇至25.0mL，配成質(zhì)量濃度分別為0g/mL、25.0g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、400.0g/mL、500.0g/mL、1000.0g/mL的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。(3)測(cè)定2.分析步驟1)色譜條件：色譜柱為4.6mm250mm，C18反相柱(5m)；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm；流動(dòng)相為甲醇與水(含0.02mol/L乙酸銨)的體積比為1090的溶液；流速為1.0mL/min；進(jìn)樣量為10.0L。2)取10.0L試液注入液相色譜儀，根據(jù)苯甲酸的峰面積從工作曲線上查取對(duì)應(yīng)的苯甲酸質(zhì)量濃度，

34、并計(jì)算樣品中過氧化苯甲酰的含量。第十四節(jié)糧食中磷化物的測(cè)定1.方法原理2.分析步驟3.分析結(jié)果表述2.分析步驟(1)樣品的測(cè)定向三個(gè)串聯(lián)的氣體吸收管中各加5mL質(zhì)量濃度為3.3g/L的高錳酸鉀溶液和1mL(1+17)硫酸，向二氧化碳發(fā)生瓶中裝大理石碎塊，從分液漏斗中加適量的(1+1)鹽酸，作為二氧化碳發(fā)生器。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0g、1g、2g、3g、4g、5g磷化氫)，分別放入50mL比色管中，加30mL水、5.4mL(1+5)硫酸、2.5mL質(zhì)量濃度為50g/L的鉬酸銨溶液，混勻。第十五節(jié)有機(jī)氯農(nóng)藥

35、殘留量的測(cè)定一毛細(xì)管柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法二填充柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量按式(2-1-35)計(jì)算。一毛細(xì)管柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法1.方法原理2.分析步驟(1)樣品的制備以大豆油為例，提取大豆油樣品：稱取具有代表性試樣1g(精確至0.01g)，直接加入30mL石油醚，振搖30min后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1mL，加2mL(1+1)乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解再濃縮，如此重復(fù)3次，濃縮至約1mL，供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至與全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中，用(11)乙酸乙酯-環(huán)己烷溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并至試管中，定容至10mL。(2)凈化選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法中的任何一種進(jìn)行凈化。一毛細(xì)管柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法1)手動(dòng)凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱用(1+1)乙酸乙酯-環(huán)己烷溶液洗脫，棄去035mL流分，收集3570mL流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1mL，再經(jīng)凝膠柱凈化收