實驗 5水中鉻的測定

1、實驗五水中銘的測定一分光光度法廢水中銘的測定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價銘離子 與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與 濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總銘，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價銘氧 化為六價銘，再用本法測定。實驗?zāi)康暮鸵笳莆辗止夤舛确y定六價銘和總銘的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計。預(yù)習(xí)第二章第六節(jié)中測定銘的各種方法，比較其優(yōu)點、缺點。六價鉻的測定儀器分光光度計、比色皿(1cm、3cm)。50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。試劑丙酮。(1+1)硫酸。(1+1)磷酸。0. 2% (m/V)氫氧化鈉溶液。氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸

2、鋅(ZnSO4 - 7H2O) 8g，溶于100mL水中； 稱取氫氧化鈉2.4g，溶于新煮沸冷卻的120mL水中。將以上兩溶液混合。4% (m/V)高錳酸鉀溶液。銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120C干燥2h的重銘酸鉀(優(yōu)級純)0. 2829g，用 水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0. 100mg 六價銘。銘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5. 00mL銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1. 00pg六價銘。使用當(dāng)天配制。20% (m/V)尿素溶液。2% (m/V)亞硝酸鈉溶液。二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC，C13H14N

3、4O) 0.2g， 溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。 顏色變深后不能再用。測定步驟(1)水樣預(yù)處理：對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份水樣，加入除顯色劑 以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的 參比溶液。對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為 Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色， 并以同法做標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支5

4、0mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、 2. 00、4. 00、6. 00、8. 00和10. 00mL銘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1 硫酸0. 5mL和1+1磷酸0. 5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min 后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并做空 白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價銘含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)水樣的測量：取適量(含Cr6+少于50pg)無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于 50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)溶液測定。進(jìn)行空白校正后 根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。計算Cr6

5、+ (mg L-i) =m/V式中：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量，匪；V一水樣的體積，mL；總銘的測定儀器同Cr6+測定試劑硝酸、硫酸、三氯甲烷。1+1氫氧化銨溶液。5% (m/V)銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑(C6H5N(NO)ONH4)5g，溶于冰冷 水中并稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配。其他試劑同六價銘的測定試劑1、2、510。測定步驟水樣預(yù)處理：一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定。對含大量有機(jī)物的水樣，需進(jìn)行消解處理。即取50mL或適量(含銘少于 50pg)水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒 白煙。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重復(fù)上述操作，至溶液清

6、澈，冷卻。用 水稀釋至10mL，用氫氧化銨溶液中和至pH12,移入50mL容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線，搖勻，供測定。如水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑一三氯甲烷萃取除去， 然后再進(jìn)行消解處理。高錳酸鉀氧化三價銘：取50. 0mL或適量(銘含量少于50匪)清潔水樣 或經(jīng)預(yù)處理的水樣(如不到50. 0mL，用水補(bǔ)充至50. 0mL)于150mL錐形瓶中， 用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸 各0. 5mL，搖勻。加入4%高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸 鉀溶液至保持紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL 20%的尿素 溶液，搖勻。用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至紫色剛好消失。 稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、水樣的測定和計算同六價銘的測定。注意事項用于測定銘的玻璃器皿不應(yīng)用重銘酸鉀洗液洗滌。Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0. 050. 3mol L-1 (1/2H2SO4) 范圍，以0. 2mol - L-1時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置 時間對顯色有影響，在15C時，515min顏色即可穩(wěn)定。如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳