10章巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析復(fù)習(xí)大綱課件

1、一、主要理化性質(zhì)第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析1、二氫吡啶的還原性2、硝基的氧化性3、二氫吡啶環(huán)氨基質(zhì)子解離性4、穩(wěn)定性5、旋光性6、UV1（一）化學(xué)鑒別法 1、與亞鐵鹽反應(yīng) 2、與氫氧化鈉試液反應(yīng) 3 、沉淀反應(yīng) 4、重氮化-偶合反應(yīng) （二）分光光度法（UV、IR） （三）色譜法（HPLC、TLC）第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析二、鑒別試驗(yàn)2四、含量測定P260（一）鈰量法原理：適當(dāng)pH下，用硫酸鈰氧化二氫吡啶進(jìn)行測定。 常用鄰二氮菲指示液（橙紅色消失變?yōu)榈{(lán)色）。 鄰二氮菲指示液組成：硫酸亞鐵，硫酸和鄰二氮菲。條件：在酸性下。 3目的要求： 1掌握巴比妥類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分

2、析方法間的關(guān)系；巴比妥類藥物的銀量法與溴量法測定的原理與方法。第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析4第一節(jié) 巴比妥類藥物的分析 一、結(jié)構(gòu)分析(Analysis of structure) 5,5取代的巴比妥類藥物1,5,5取代的巴比妥類藥物5,5取代的硫代巴比妥類藥物5巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)通式 1. 環(huán)狀巴比妥酸母核部分環(huán)狀丙二酰脲、1,3-二酰亞胺基團(tuán)共同部分決定巴比妥類藥物的特性 。2. 取代基部分區(qū)別各種巴比妥類藥物 6（二） 化學(xué)性質(zhì) 1. 弱酸性與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng)：2. 水解反應(yīng) 73.與重金屬離子反應(yīng)a. 與銀鹽的反應(yīng) 8b.與銅鹽的反應(yīng) c.與鈷鹽的反應(yīng)d.與汞鹽的反

3、應(yīng)4. 與香草醛（vanillin）的反應(yīng) 97.顯微結(jié)晶鑒別特色鑒別反應(yīng)a藥物本身的晶形6. 薄層色譜行為特征b反應(yīng)產(chǎn)物的晶形5. 紫外吸收光譜特征10二、 鑒別試驗(yàn)（一）丙二酰脲類反應(yīng)2. 與銅鹽的反應(yīng)111. 硫元素的反應(yīng)（二）特殊取代基或元素的反應(yīng) 2.不飽和烴取代基的反應(yīng)(1) 與碘試液的反應(yīng)(2) 與KMnO4的反應(yīng)123. 芳環(huán)取代基的反應(yīng)(1) 硝化反應(yīng) （二）特殊取代基或元素的反應(yīng) (2) 與硫酸亞硝酸鈉的反應(yīng) (3) 與甲醛硫酸的反應(yīng) 苯巴比妥與甲醛H2SO4反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)。 13 終點(diǎn)指示：電位法指示 自身指示 （一）銀量法P2731.原 理 ： 反應(yīng)摩爾比（11）溶

4、劑系統(tǒng)：甲醇+3%無水碳酸鈉四、 含量測定(Assay) 14原料藥：直接滴定法 （一）銀量法四、 含量測定(Assay) 153. 注意事項(xiàng)（1）無水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制（2）AgNO3滴定液應(yīng)新鮮配制（3）銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理（一）銀量法四、 含量測定(Assay) 16原理反應(yīng)摩爾比11（二）溴量法四、 含量測定(Assay) 原料藥：剩余滴定法 173. 注意事項(xiàng)（1）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)可減少溴和碘逸失帶來的誤差。（二）溴量法四、 含量測定(Assay) 18 溶 劑：二甲基甲酰胺 滴定劑：甲醇鈉（鉀） 指示劑：麝香草酚藍(lán) 3.非水酸量滴定法P275四、

5、含量測定(Assay) (三）酸堿滴定法19第二節(jié) 苯并二氮雜卓類藥物P28320一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 苯并二氮雜卓母核 弱堿性，UV 2. 結(jié)構(gòu)中的環(huán)一般比較穩(wěn)定，但在酸性溶液中可水解，形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物。+2-甲氨基-5-氯二苯甲酮4. 含鹵素3. UV吸收特性21二、鑒別試驗(yàn) （一）化學(xué)鑒別反應(yīng) 1. 沉淀反應(yīng) 222. 硫酸熒光反應(yīng)地西泮 ChP（2000）鑒別 （1）取本品約 10mg，加硫酸3ml，振搖使溶解，在紫外燈（365nm）下檢視，顯黃綠色熒光。 氯氮卓黃色23（二）特征基團(tuán)反應(yīng)1. 氯化物的鑒別反應(yīng) 2. 水解后重氮化偶合反應(yīng) 氯氮卓、艾司唑侖、奧沙西泮 24第九和十章作業(yè)：1.如何區(qū)別巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫噴妥鈉？2