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1、一、主要理化性質(zhì)第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析1、二氫吡啶的還原性2、硝基的氧化性3、二氫吡啶環(huán)氨基質(zhì)子解離性4、穩(wěn)定性5、旋光性6、UV1(一)化學(xué)鑒別法 1、與亞鐵鹽反應(yīng) 2、與氫氧化鈉試液反應(yīng) 3 、沉淀反應(yīng) 4、重氮化-偶合反應(yīng) (二)分光光度法(UV、IR) (三)色譜法(HPLC、TLC)第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析二、鑒別試驗(yàn)2四、含量測定P260(一)鈰量法原理:適當(dāng)pH下,用硫酸鈰氧化二氫吡啶進(jìn)行測定。 常用鄰二氮菲指示液(橙紅色消失變?yōu)榈{(lán)色)。 鄰二氮菲指示液組成:硫酸亞鐵,硫酸和鄰二氮菲。條件:在酸性下。 3目的要求: 1掌握巴比妥類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分
2、析方法間的關(guān)系;巴比妥類藥物的銀量法與溴量法測定的原理與方法。第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析4第一節(jié) 巴比妥類藥物的分析 一、結(jié)構(gòu)分析(Analysis of structure) 5,5取代的巴比妥類藥物1,5,5取代的巴比妥類藥物5,5取代的硫代巴比妥類藥物5巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)通式 1. 環(huán)狀巴比妥酸母核部分環(huán)狀丙二酰脲、1,3-二酰亞胺基團(tuán)共同部分決定巴比妥類藥物的特性 。2. 取代基部分區(qū)別各種巴比妥類藥物 6(二) 化學(xué)性質(zhì) 1. 弱酸性與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng):2. 水解反應(yīng) 73.與重金屬離子反應(yīng)a. 與銀鹽的反應(yīng) 8b.與銅鹽的反應(yīng) c.與鈷鹽的反應(yīng)d.與汞鹽的反
3、應(yīng)4. 與香草醛(vanillin)的反應(yīng) 97.顯微結(jié)晶鑒別特色鑒別反應(yīng)a藥物本身的晶形6. 薄層色譜行為特征b反應(yīng)產(chǎn)物的晶形5. 紫外吸收光譜特征10二、 鑒別試驗(yàn)(一)丙二酰脲類反應(yīng)2. 與銅鹽的反應(yīng)111. 硫元素的反應(yīng)(二)特殊取代基或元素的反應(yīng) 2.不飽和烴取代基的反應(yīng)(1) 與碘試液的反應(yīng)(2) 與KMnO4的反應(yīng)123. 芳環(huán)取代基的反應(yīng)(1) 硝化反應(yīng) (二)特殊取代基或元素的反應(yīng) (2) 與硫酸亞硝酸鈉的反應(yīng) (3) 與甲醛硫酸的反應(yīng) 苯巴比妥與甲醛H2SO4反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)。 13 終點(diǎn)指示:電位法指示 自身指示 (一)銀量法P2731.原 理 : 反應(yīng)摩爾比(11)溶
4、劑系統(tǒng):甲醇+3%無水碳酸鈉四、 含量測定(Assay) 14原料藥:直接滴定法 (一)銀量法四、 含量測定(Assay) 153. 注意事項(xiàng)(1)無水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制(2)AgNO3滴定液應(yīng)新鮮配制(3)銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理(一)銀量法四、 含量測定(Assay) 16原理反應(yīng)摩爾比11(二)溴量法四、 含量測定(Assay) 原料藥:剩余滴定法 173. 注意事項(xiàng)(1)操作中要防止溴和碘的逸失(2)平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)可減少溴和碘逸失帶來的誤差。(二)溴量法四、 含量測定(Assay) 18 溶 劑:二甲基甲酰胺 滴定劑:甲醇鈉(鉀) 指示劑:麝香草酚藍(lán) 3.非水酸量滴定法P275四、
5、含量測定(Assay) (三)酸堿滴定法19第二節(jié) 苯并二氮雜卓類藥物P28320一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 苯并二氮雜卓母核 弱堿性,UV 2. 結(jié)構(gòu)中的環(huán)一般比較穩(wěn)定,但在酸性溶液中可水解,形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物。+2-甲氨基-5-氯二苯甲酮4. 含鹵素3. UV吸收特性21二、鑒別試驗(yàn) (一)化學(xué)鑒別反應(yīng) 1. 沉淀反應(yīng) 222. 硫酸熒光反應(yīng)地西泮 ChP(2000)鑒別 (1)取本品約 10mg,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光。 氯氮卓黃色23(二)特征基團(tuán)反應(yīng)1. 氯化物的鑒別反應(yīng) 2. 水解后重氮化偶合反應(yīng) 氯氮卓、艾司唑侖、奧沙西泮 24第九和十章作業(yè):1.如何區(qū)別巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫噴妥鈉?2
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