土壤中石油烴總量的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1、土壤石油烴（）含量的測(cè)定一氣相色譜法作業(yè)指導(dǎo)書一、編制依據(jù)本方法依據(jù)土壤中石油烴（）含量的測(cè)定氣相色譜法（0編制。二、適用范圍本方法規(guī)定了土壤中石油烴（）的氣相色譜測(cè)定方法,當(dāng)取樣量為時(shí)，土壤中可萃取石油烴的方法檢出限為，測(cè)定下限為（干重）。本方法適用于測(cè)定沸點(diǎn)在C范圍內(nèi)的烴類，包括的正構(gòu)烷烴以及異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烷基萘和多環(huán)芳烴。本方法不適用于定量測(cè)定以下的烴類（主要來(lái)源于汽油）?；跉庀嗌V峰譜圖和表1中不同正構(gòu)烷烴的沸點(diǎn)信息,可獲得石油烴的大致沸點(diǎn)范圍和污染物成分的定性信息。表至正構(gòu)烷烴的沸點(diǎn)碳原子數(shù)沸點(diǎn)（C）三、方法原理利用超聲振蕩使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤樣品，經(jīng)水洗分離有機(jī)相

2、后，使用弗羅里硅土凈化去除極性化合物，經(jīng)濃縮后使用測(cè)定，計(jì)算正癸烷和正四十烷標(biāo)準(zhǔn)溶液限定范圍內(nèi)的所有峰面積總和，使用石油烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外標(biāo)法定量。四、干擾非極性或弱極性（如鹵代烴類）以及高含量的極性化合物可能會(huì)干擾測(cè)定。五、試劑和材料丙酮正己烷丙酮正己烷溶液：（）小柱:玻-小璃小柱。石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液：市售正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種烷烴質(zhì)量濃度均為溶劑為正己烷。無(wú)水硫酸鈉：C下加熱。六、儀器和設(shè)備6.1三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前進(jìn)行高溫處理。型超聲水浴振蕩器。臺(tái)式高速離心機(jī)。氣相色譜儀配備檢測(cè)器。色譜柱：xX。氮吹儀。七、分析步驟樣品需在C下密封避光保存，內(nèi)完成萃取，如無(wú)法在上述時(shí)效內(nèi)完成萃取，

3、則樣品需在WC下保存，保存期為個(gè)月。7.提1取稱取土壤鮮樣，加入丙酮正己烷提取液（）3超聲振蕩在離心，然后盡可能將上清液全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。按上述過(guò)程振蕩提取次。7.水2洗向裝有合并后萃取液的分液漏斗中加入純水振蕩洗滌，靜置分層后棄去水相。重復(fù)洗滌2次，將有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后收集于收集瓶。7.濃3縮將經(jīng)水洗后的萃取液使用氮吹儀（）濃縮至約待凈化。7.凈4化用正己烷（）活化小柱（），待柱上正己烷近干時(shí)，將濃縮液全部轉(zhuǎn)移至小柱中，用約正己烷洗滌收集瓶，洗滌液一并上柱，用正己烷進(jìn)行洗脫，靠重力自然流下，收集洗脫液于濃縮瓶中。濃縮根據(jù)樣品濃度，可適當(dāng)使用氮吹儀對(duì)凈化后的提取液進(jìn)行濃縮，定容至待測(cè)

4、?？瞻酌颗綐幼鲆粋€(gè)空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)使用與實(shí)際樣品完全相同量的溶劑進(jìn)行前處理。如果空白值高于方法檢出限，則需檢驗(yàn)流程中的每一步驟以確定原因。7.校7準(zhǔn)曲線將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成各組分濃度為的校準(zhǔn)系列，用于校準(zhǔn)曲線的測(cè)定。測(cè)定氣相色譜分析條件：進(jìn)樣體積：進(jìn)樣口溫度：C,色譜柱流速：L進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣后分流，分流比:柱箱升溫程序：初始溫度0（保持）以C升至)i。C,再以5升至C(保持檢測(cè)器溫度C,氫氣流量L空氣流量為m尾吹流量為。定性分析根據(jù)色譜圖組分保留時(shí)間對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，對(duì)各組分峰面積進(jìn)行定量計(jì)算，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。八、計(jì)算應(yīng)用如下公示計(jì)算得到土壤樣品中石油烴的含量：VWn_h.fhmwdm式中：土壤樣品中石油烴的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，重；h干重由校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的各組分的質(zhì)量濃度，；Vh正己烷的體積；分析樣