氯化物檢驗操作規(guī)程

1、氯化物檢驗操作規(guī)程編寫/修訂人年 月曰部門/姓名品質(zhì)部/第一審核人年 月曰部門/姓名品質(zhì)部/第二審核人/日期年 月曰部門/姓名品質(zhì)部/批準(zhǔn)人/日期年 月曰部門/姓名品質(zhì)部/執(zhí)行日期2016年10月01日頒發(fā)部門品質(zhì)咅B(yǎng)分發(fā)部門品質(zhì)部簽收/日期：、目的：制訂詳盡的工作程序，規(guī)范檢驗操作，保證檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于樣品氯化物的測定。三、職責(zé)：1、檢驗員：嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，認(rèn)真、及時、準(zhǔn)確地填寫檢驗記錄；2、化驗室負(fù)責(zé)人：監(jiān)督檢查檢驗員執(zhí)行本操作規(guī)程。四、內(nèi)容：氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化銀渾濁液與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣操作條件下生成的氯化銀渾濁液比較，檢查供試

2、品中的氯化物的限量。反應(yīng)式：Cl -+A6f AgCI J1.1儀器：萬分之一電子天平、微量滴定管、50mL納氏比色管。1.2試劑：1.2.1 稀硝酸（含 HN03 應(yīng)為 9.5 %? 10.5 %）取硝酸105mL ,加水稀釋至1000mL。1.2.2硝酸銀試液取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解并稀釋至1000mL。1.2.3標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液精密稱取在110 C干燥至恒重的氯化鈉 0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使其溶解并 稀釋至刻度， 搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液IOmL，置lOOmL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每ImL相當(dāng)于lOug的C1）。1.3測定方法：

3、1.3.1供試溶液的配制：除另有規(guī)定外，取規(guī)定量的供試品，置50ml納氏比色管中，力口水溶解使成約25ml （溶液如顯堿性，可滴加硝酸使遇pH試紙顯中性）再加稀硝酸 10ml,溶液如不澄清，應(yīng)濾過；加水使成約40ml，搖勻，即得供試溶液。1.3.2對照溶液的配制：取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，置另一50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成約40ml,搖勻，即為對照溶液。1.3.3于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景上，從比色管上方向下垂直觀察所產(chǎn)生的渾濁。1.3.4供試溶液如帶顏色， 除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩

4、份，分置50ml納氏比色管中， 一份加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復(fù)過濾，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml,搖勻，在暗處放置5min ,作為對照溶液；另一份中加硝酸銀試液 1.0ml與水適量使成50ml，在暗處放置5min ,兩份同置黑色 背景上，從比色管上方向下垂直觀察所產(chǎn)生的渾濁1.4結(jié)果計算與判定供試品管的渾濁淺于對照管的渾濁，判為符合規(guī)定；如供試品管的渾濁濃于對照管，則 判為不符合規(guī)定。V- CL= X 100%mx 106式中：L雜質(zhì)限量， ;V -標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;C -標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/ml ；m -供試品質(zhì)量， g

5、。1.5注意：1.5.1供試溶液與對照溶液應(yīng)同時操作，加入試劑的順序應(yīng)一致。1.5.2應(yīng)注意按操作順序進行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸銀試液1.0ml，以免在較大濃度的氯化物下局部產(chǎn)生渾濁，影響比濁。1.5.3應(yīng)將供試品管與對照管同時置黑色臺面上，自上而下垂直觀察濁度，較易判斷。必要時，可變換供試管和對照管的位置后觀察。1.5.4供試溶液與對照溶液在加硝酸銀后，應(yīng)在暗處放置5min，避免光線直接照射。1.5.5加入硝酸銀試液后，應(yīng)立即充分搖勻，防止局部過濃而影響產(chǎn)生的渾濁。1.5.6供試溶液如不澄清，可預(yù)先用含硝酸的水洗凈濾紙中的氯化物，再濾過供試溶液，使其澄清。1.5.7納氏比色管用后應(yīng)立即用水沖洗，不應(yīng)用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。1.5.8光線直接照射下可引起氯化銀分解，干擾比濁。五、參考文獻：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂） 中國藥典2015年版通則0801六、相關(guān)文件：N/A七、相關(guān)記錄:N/A八、變更記錄及原因版