重結(jié)晶注意事項講解學習

1、學習資料 科技名詞定義中文名稱：重結(jié)晶英文名稱：recrystallization定義：固態(tài)金屬及合金在加熱(或冷卻)通過相變點時，從一種晶體結(jié)構轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N晶體結(jié)構的過程。重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于 溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的 過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，疝而合在一起的鹽類彼此分離一重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關系,最好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后,將溶液包、冷卻，即得純制的物質(zhì)。混合在一起的兩種鹽類，如 果它們在一種溶劑中的 溶解度隨溫度的變化差別很大, 例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸 鉀的溶解度

2、隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液 灌這、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液再濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。和重結(jié)晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關系到純化質(zhì)量和回收率的關鍵問題。 選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題：.選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發(fā)生化學反應。例如脂肪族鹵代煌類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作 氨基酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫

3、度時對 欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化 學試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。.選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時附著在晶體表面不容易除 盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、 乙醛、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、 四氯化碳、苯、石油醛等。此外， 里箜、硝基甲烷、ZB、二甲基甲酰 胺、二甲亞碉等也常使用。 二甲基甲酰胺和二甲基亞碉的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時

4、，可以試用。 但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醛雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醛，因為一 僅供學習與參考學習資料方面由于乙醛易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由于重結(jié)晶濾紙疊法1乙醛易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結(jié)構，因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構相近的溶劑中一相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于 極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非 極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。 這個溶解度的規(guī)律對實驗工作有一定的指導作用。如：欲純化的化

5、學試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、 水等，應實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醍等。適用溶劑的最終選擇， 只能用試驗的方法來決定。下表可供選擇溶劑時參考。物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑燒（疏水性）燒、醛、鹵代燒鹵代烷醛、醇、煌酯酯酮醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸酚乙醇、乙醴等有機溶劑酰胺醇、水低級醇水高級醇有機溶劑鹽（親水性）水若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應用暹食溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學試劑，另

6、一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醛、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醛和石油醒、氯仿和石油醛 等等，最佳復合溶劑的選擇必須通過預試驗來確定。僅供學習與參考學習資料重結(jié)晶減壓過濾裝置所周知，重結(jié)晶是有機合成中一項非常基本，但是又非常重要的技術，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶， 不是那么容易的事， 尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學問，這里轉(zhuǎn)一個關于重結(jié)晶技術的文章，希望對大家有所幫助！原理固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解

7、度降低， 溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從 過飽和溶液 中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除 去），從而達到提純目的。關于可以應用重結(jié)晶法的討論假設布氏漏斗一固體混合物由9.5克被提純物 A和0.5克雜質(zhì)B組成，選擇某溶劑進行重結(jié)晶，室溫 時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB ,通常存在下列三種情況：（1）室溫下雜質(zhì)較易溶解 （SBSA ）。設在室溫下 SB=2.5克/100ml , SA=0.5克/100ml , 如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為9.5克/100ml ,則使用100m

8、l溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻至室溫時可析出A9g （不考慮操作上的損失）而 B仍留在母液中，A損失很小，即被提純物回收率達到94%。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 47.5克/100ml ,則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析出 A9.4克，B仍可留在母 液中，被提純物的回收率高達99%。僅供學習與參考學習資料由此可見，如果雜質(zhì)在冷時的溶解度大而產(chǎn)物在冷時的溶解度小，或溶劑對產(chǎn)物的溶 解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。(2)雜質(zhì)較難溶解(SB chang),可以將A完全溶解后直接過濾，將 B過濾掉。(3)兩者溶解度相等(SA=SB)。設

9、在室溫下皆為2.5克/100ml ,若也用100ml溶劑重結(jié)晶，仍可得到純 A7克。但如果這時雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。在A和B含量相等時，重結(jié)晶就不能用來分離產(chǎn)物了。從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜質(zhì)的含量過多都是不利的(雜質(zhì)太多還會影響結(jié)晶速度，甚至妨礙結(jié)晶的生成)。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機混合物。選擇溶劑的條件(1)所選溶劑不與設備二b被提純物質(zhì)起化學反應(2)在較高溫度時能溶解大量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少 量的該種物質(zhì)。使被提純物質(zhì)熱易溶，冷難溶。(3)對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不

10、隨被提純物 晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去)(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點較低)，易與結(jié)晶分離除去(5)能給出較好的晶體(6)無毒或毒性很小，便于操作(7)價廉易得，回收率高。(8)適當時候可以選用混合溶劑選擇好溶劑后進行溶解通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于 僅供學習與參考學習資料 錐形瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可 再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解（但應注意， 在補加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少， 應考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補加溶劑，以 免溶劑過量）

11、。編輯本段注意事項一、溶劑量的多少，應同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。一般可比需要量多加 20%左右的溶劑（有人認為一般可比需要量多20100%的溶劑）。二、可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因?qū)?際操作時，被提純物晶體大量析出。 但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100 c時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100 C,可能是 80 C?也可能是90 C?那么在考慮加多少溶劑時，應同時

12、考慮熱過濾的實際操作溫度。三、為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應在錐形瓶上裝置回流迨 凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。四、若溶液中含有色雜質(zhì)，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。五、秉熱過濾n （1）若為易燃溶劑，則應防止著火或防止溶劑揮發(fā)。 TOC o 1-5 h z （2）應注意濾紙的折疊方法及操作要領（包括漏斗的預熱、濾紙的熱水潤濕等）；應洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破（在熱溶劑中，濾紙強度大大下降）。六、結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體， 可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充

13、分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定， 若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。（2）有時由于濾液中有 焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在,使結(jié)晶不易析出，或有時因形成過 飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易：或者投入晶種（同一物資的晶體， 若無此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。僅供學習與參考學習資料(3)有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固 化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中

14、常較在溶劑中的溶解度大；其次， 析出的固體中還包含一部分母液)，純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但 將使產(chǎn)物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈 攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。七、抽氣過濾(減壓過濾)(1)裝置中各儀器的名稱和用途介紹。(2)減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中一用少量溶劑潤濕濾紙 一開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊一打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵一借助玻棒， 將待分離物分批倒入漏斗中， 并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中一再次開

15、啟水泵 并關閉安全瓶上的活塞 進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴 為止一打開安全瓶上 的活塞，再關閉水泵一用少量溶劑潤濕晶 體一再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓 過濾直至漏斗頸口無液滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進行12次)。如重結(jié)晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最 后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥(要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶 的)。抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。八、結(jié)晶的干燥在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多， 要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇

16、：(1)空氣涼干(不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法)。(2)烘干(對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應比被干燥物質(zhì)的熔 點低 15-20 C。(3)用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖維污染到固體物上)(4)置于干燥器中干燥重結(jié)晶提純法僅供學習與參考學習資料一、實驗目的：通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機物質(zhì)的各項具體的操作方法，其中包括以下幾點：(1)樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應采用儀器裝置及安全注意事項。(2)過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。(3)結(jié)晶及用活性炭脫色。(4)抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使

17、用。(5)產(chǎn)品的干燥，包括風干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、紅外干燥)時儀器的使 用及注意事項。二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出， 而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。三、操作要點及說明重結(jié)晶提純法的一般過程為：.選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時應根據(jù) 相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加

18、入不同種類的溶劑進 行預試。適宜溶劑應符合的條彳見曾紹瓊書P61。.將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液僅供學習與參考學習資料制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加 20%左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體15%）,煮沸510min （切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）.乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，

19、使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。.結(jié)晶1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定， 若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。（2）有時由于濾液中有 焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在,使結(jié)晶不易析出，或有時因形成過 飽和溶液也不析出晶體， 在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的 過程較在平滑面上迅速和容易; 或者投

20、入晶種（同一物資的晶體， 若無 此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固 化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次， 析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但 將使產(chǎn)物大量損失。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈 攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑， 使其得到晶形產(chǎn)物。.抽濾僅供學習與參考學習資料抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方

21、式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào) 節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒 入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽干”為止。停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。.結(jié)晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量 溶齊山因此尚需用適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶 劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣

22、晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題.重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）冷卻結(jié)晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。.重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分 待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到 熱過濾僅供學習與參考學習資料時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中

23、造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。.用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加 入？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所 以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。.使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內(nèi)操作。常用三

24、角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄， 溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶 劑中溶解速度較慢，需要較長時間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。.用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114 C,但當乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于 83 c就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在 熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續(xù)加入溶劑，僅供學習與參考學習資料

25、直至完全溶解。6、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿 吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。.停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就 大了。.某一有機化合物進行重結(jié)晶,最適合的溶劑應該具有哪些性質(zhì)？答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。

26、（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除） （6）價廉易得無毒。.將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失， 若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。.在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶 劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易 于干燥，

27、（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的做有機試驗經(jīng)常要純化產(chǎn)物或試劑。但是過莊子太麻煩，我經(jīng)常偷懶用重結(jié)晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：1選溶劑該有個什么順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！僅供學習與參考學習資料2什么時候考慮用混合溶劑？3用混合溶劑時（比如乙醇加水）加多少水才合適？4重結(jié)晶的產(chǎn)率如何提高？5微量的產(chǎn)物，比如 100mg左右可不可以重結(jié)晶？6重結(jié)晶時經(jīng)常得到油狀液，并不析出晶體，如何解決？出現(xiàn)油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現(xiàn)油狀油一個原因：那 就是你在蒸發(fā)溶劑的時候蒸發(fā)的太多了，會出現(xiàn)油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其

28、全部溶解，再來進行結(jié)晶讓其析出。油狀物有時可以通過抽氣的辦法析 出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2C12冷抽試試。如果你的油狀物能溶于乙醛，可用乙醛將其溶解后轉(zhuǎn)移至研缽中進行研磨，隨著乙醛 的不斷揮發(fā)，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產(chǎn)生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。石油醒熱提-冷卻法”也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醒，沸騰，傾出上清液， 底部油繼續(xù)加入石油醒熱提取，直至石油醒層無色， 則基本提取完全。 冷卻后一般會析出晶體。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法

29、比較好）另外成油的一個原因是降溫太快。我對付油狀物曾經(jīng)傷透腦筋。今天，我總結(jié)一下我曾經(jīng)使用過的方法：1.首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醛提取雜質(zhì)的方法一般對油溶性大的某些結(jié)構非常好使。但是，對于聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醒法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要 的藥品損失了很多。所以，這是可采用的方法是：采用水蒸汽蒸儲方法提純用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附過柱子 如果你做的是堿性，可以制成 硫酸或鹽酸鹽有些有利于成固體。一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一

30、試，如果有不溶的雜志和色素等， 加入硅藻土或者純凈海泡石，然后過濾，再考慮選用合適的重結(jié)晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經(jīng)遇到過有細小雜質(zhì)堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK,過濾不再便秘。我這些都來自實驗室和工業(yè)一線的結(jié)合經(jīng)驗。希望各位要繼續(xù)探討更細致的問題，徹 底解決各種難題。我又帶來一個問題：如果我的藥品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成油狀”（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醍石油醍的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油 僅供學習與參考學習資料 狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。.與相似相溶 背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的

31、溶劑結(jié)晶；小極性的東 西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。.先試：石油醒（正己烷）、乙醛、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙睛、 苯、氯仿、乙酸、口比咤等。如果還不行，就只好混合了。乙醛可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以干燥。.混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加 熱至澄清。靜置等待。.用分級結(jié)晶法。積累的母液過柱。.可以，我做過的最小量為 10mg。6.不好辦。首先建議用其他純化方法。 如果一定要用結(jié)晶法， 以下經(jīng)驗可能有幫助：（1） 過柱預純化，粗分離后再結(jié)晶； （2）石油醒熱提

32、-冷析法；（3）選低沸點的溶劑如乙醛；（4） 晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。 （5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。.關于用乙醛結(jié)晶。回流乙醛時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醛，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醛還有少量沉淀不 溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醛使澄清。自然放冷，可得 晶型較好的結(jié)晶。過濾。 用少量乙醛洗晶體。 洗滌液合并入母液， 在盛母液的瓶口蒙一層濾 紙，或塞一團衛(wèi)生紙，讓乙醛自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù) 量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：）我曾經(jīng)用此法

33、成功拆分了左旋和右旋的生物堿。當然了，這是我運氣比較好.如果物質(zhì)對熱不穩(wěn)定，是不是就不能用重結(jié)晶了方法？用低溫法分離可不可以?。繉岵环€(wěn)定的話，首選層析法。也可以用重結(jié)晶，不加熱，讓溶劑自然揮發(fā)濃縮。另 外，對熱不穩(wěn)定 這件事挺復雜的。應該認真分析并驗證你的結(jié)論。我以前有個化合物，被 認為對光和熱極其敏感，旋蒸時 20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但后來發(fā)現(xiàn)，那個化 合物根本沒那么嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）在重結(jié)晶中冷卻速度會加大地影響產(chǎn)品的純度，應此在冷卻是經(jīng)常采用逐級冷卻的辦 法，而起在其過程中藥伴隨著輕微的攪拌有利于晶體的形成。在產(chǎn)品析不出來時可以在溶液中滴加一種產(chǎn)品不容的試劑讓其慢

34、慢的析出怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況僅供學習與參考學習資料（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶 溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以第二種情況存在；（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電 原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品 瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。另外，應準確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。這里的不良溶劑和重結(jié)晶的不良溶劑是一個意思。用滴管就行，液體

35、大概 0.5ml*3次。微量固體有時靜電很強，來源我不知道。如果產(chǎn)品中的雜質(zhì)與產(chǎn)品極性相差較大，可將樣品研碎然后用一與雜質(zhì)極性相近的溶 劑加熱回流，過濾干燥然后檢測，雜質(zhì)往往可去掉。把大家的東西總結(jié)了一把，有時間我在把自己的東西加進去1選溶劑該有個什么順序？與 相似相溶 背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶； 小極性的東西， 用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。先試：石油醒（正己烷）、乙醛、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙睛、苯、 氯仿、乙酸、口比咤等。如果還不行，就只好混合了。乙醛可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加