糧油品質檢驗與分析 糧油檢驗基礎知識

1、糧油品質檢驗與分析 糧油檢驗基礎知識糧食檢驗基礎知識學習要求熟悉標準、標準化的目的、意義；了解 有效數字的基本概念，掌握數字修約規(guī)則和有效數字的運算規(guī)則。掌握誤差分類、來源以及誤差的減免方法。了解原始記錄、檢驗報告的重要性和基本屬性，掌握原始記錄和檢驗報告的填寫要求、校核內容。2小節(jié)第一節(jié)、糧油標準化與質量管理第二節(jié)、糧油檢驗基本要求第三節(jié)、檢測數據的處理與結果表示第四節(jié)、檢驗報告的編制糧食檢驗基礎知識糧食檢驗基礎知識4第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標準及標準化基礎知識1、標準與標準化基本概念標準化：為了在一定范圍內活動最佳秩序，對現實問題或潛在問題制定共同使用和重復使用的條款活動。標準：

2、為了在一定范圍內活動最佳秩序，經協商一致制定并由公認機構批準，共同使用和重復使用的一種規(guī)范性文件。標準文本，標準物。糧食檢驗基礎知識5第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標準及標準化基礎知識2、標準的分類根據標準適用范圍的不同，我國現行糧油標準分為四級： （1）國家標準：中華人民共和國國家標準的簡稱。代號GB，是在全國范圍內統(tǒng)一執(zhí)行的糧油質量標準。 （2）行業(yè)標準：原稱“專業(yè)標準”。是在全國糧食行業(yè)范圍內統(tǒng)一執(zhí)行的糧油質量標準。適用于省、自治區(qū)、直轄市之間糧油收購、銷售、調撥、儲藏和加工。 （3）地方標準：代號DB。適用于本省范圍內的糧油收購、銷售、調撥、儲存和加工等業(yè)務環(huán)節(jié)。 （4）企業(yè)標準：

3、經同級標準化管理部門統(tǒng)一編號和發(fā)布，適用本企業(yè)內的糧油收購、銷售、調撥、儲存和加工。糧食檢驗基礎知識6第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標準及標準化基礎知識2、標準的分類根據法律的約束性分類GB 強制性國家標準GB/T推薦性國家標準糧食檢驗基礎知識7第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標準及標準化基礎知識2、標準的分類根據標準的性質分類： 技術標準 管理標準 工作標準糧食檢驗基礎知識8第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標準及標準化基礎知識2、標準的分類根據標準化的對象和作用分類： 基礎標準 產品標準 方法標準 安全標準 衛(wèi)生標準 環(huán)境保護標準糧食檢驗基礎知識9第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）標

4、準及標準化基礎知識3、標準的代號和表示方法 GB 1350-2009 稻谷國家標準代號標準順序號發(fā)布年代號標準名稱糧食檢驗基礎知識10第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）糧油質量管理的相關知識1、GB/T 19000族標準介紹采用ISO 9000族標準，是一組標準管理體系有關標準：（1）GB/T 19000-2008 質量管理體系 基礎和術語（2）GB/T 19001-2008 質量管理體系 要求（3）GB/T 19004-2008 質量管理體系 業(yè)績改進指南（4）GB/T 19011-2008 質量和環(huán)境管理體系審核指南糧食檢驗基礎知識11第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）糧油質量管理的相關知

5、識2、八項質量管理原則ISO9000領導作用全員參與過程方法管理的系統(tǒng)方法持續(xù)改進以顧客為關注焦點與供方互利關系基于事實的決策糧食檢驗基礎知識12第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）糧油質量管理的相關知識3、糧油質量管理如何做好糧油質量管理和檢驗工作：（1）強化質量意識，加強質量管理，加快糧油質檢體系建設（2）建立分工合作的糧油標準質量行政體系（3）加強糧油企業(yè)質量管理工作糧食檢驗基礎知識13第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）糧油質量管理的相關知識3、糧油質量管理加強糧油企業(yè)質量管理工作：（1）企業(yè)領導成為企業(yè)產品質量和信用的第一責任人（2）健全以質量否決權為核心的責任制（3）嚴格執(zhí)行標準和有關

6、規(guī)定，加強產品質量控制（4）定期對人員培訓、考核糧食檢驗基礎知識14第一節(jié) 糧油標準化與質量管理（一）糧油質量管理的相關知識3、糧油質量管理流通環(huán)節(jié)的質量控制：（1）做好新收獲糧食的質量調查、品種測報工作（2）建立商品糧食和儲備糧油的品質測報體系（3）收購、儲存環(huán)節(jié)的糧油質量管理（4）糧油調運質量管理（5）加工產品質量管理（6）糧油經營企業(yè)質量管理糧食檢驗基礎知識15第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用1、玻璃器具按玻璃性能分為可加熱的和不可加熱的按用途分為容器類、量器類、過濾類、其他用途類糧食檢驗基礎知識16第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用

7、2、稱量儀器按用途分類：標準天平、熱天平、壓力天平、采樣天平按稱量范圍分為：微量天平、超微量天平按天平的分度值分為：百分之一、千分之一天平、萬分之一天平、十萬分之一天平糧食檢驗基礎知識17第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用2、稱量儀器糧食檢驗基礎知識18第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用2、稱量儀器糧食檢驗基礎知識19糧食檢驗基礎知識20第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用2、稱量儀器 機械加碼電光天平 半機械加碼電光天平糧食檢驗基礎知識21糧食檢驗基礎知識221 檢查并調整天平至水平位置。2 事先檢查電源電壓是否匹配

8、（必要時配置穩(wěn)壓器），按儀器要求通電預熱至所需時間。3 預熱足夠時間后打開天平開關，天平則自動進行靈敏度及零點調節(jié)。待穩(wěn)定標志顯示后，可進行正式稱量。4 稱量時將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上，關上側門，輕按一下去皮鍵，天平將自動校對零點，然后逐漸加入待稱物質，直到所需重量為止。5 被稱物質的重量是顯示屏左下角出現“g”標志時，顯示屏所顯示的實際數值。6 稱量結束應及時除去稱量瓶（紙），關上側門，切斷電源，并做好使用情況登記。分析天平的使用步驟糧食檢驗基礎知識231天平應放置在牢固平穩(wěn)水泥臺或木臺上，室內要求清潔、干燥及較恒定的溫度，同時應避免光線直 接照射到天平上。2稱量時應從側門取放物質，讀

9、數時應關閉箱門以免空氣 流動引起天平擺動。前門僅在檢修或清除殘 留物質時使用。3電子分析天平若長時間不使用，則應定時通電預熱，每周一次，每次預熱2h，以確保儀器始終處于 良好使用狀態(tài)。4天平箱內應放置吸潮劑（如硅膠），當吸潮劑吸水變 色，應立即高溫烘烤更換，以確保吸濕性能。5 揮發(fā)性、腐蝕性、強酸強堿類物質應盛于帶蓋稱量瓶內稱量，防止腐蝕天平分析天平的使用注意事項糧食檢驗基礎知識24第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用3、恒溫加熱設備數顯恒溫干燥箱數顯恒溫培養(yǎng)箱糧食檢驗基礎知識25第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用4、粉碎設備旋風磨粉碎機糧食檢

10、驗基礎知識26第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用5、分光光度計紅外光譜紫外光譜可見光譜200-400nm400-780nm光譜糧食檢驗基礎知識27第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用5、分光光度計糧食檢驗基礎知識28第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用5、分光光度計糧食檢驗基礎知識29第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（一）糧油檢驗中檢測儀器的準備與使用5、分光光度計組成：光源、單色器、樣品吸收池、檢測器、記錄器或數據處理機糧食檢驗基礎知識30糧食檢驗基礎知識31糧食檢驗基礎知識32糧食檢驗基礎知識33第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二

11、）糧油檢驗中檢測試劑的配制1、實驗用水檢驗用水在沒有注明其它要求時，是指其純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。糧食檢驗基礎知識34第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制1、實驗用水表 實驗室用水的技術指標水質指標一級水二級水三級水雜質總含量/（mg/L）0.10.11.0pH范圍（25）5.07.5KMnO4退色時間/min606010電導率（25）/（mS/m） 0.010.100.50可氧化物質（以氧計）/（mg/L） 0.080.4吸光度（254 nm，1cm） 0.0010.01蒸發(fā)殘渣（1052）/(mg/L) 1.02.0可溶性硅（以SiO2計）/mg/L) 0

12、.010.02糧食檢驗基礎知識35 國家標準GB/T66821992中規(guī)定了分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。分析實驗室用水的外觀應為無色透明的液體，制備實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。 （1）一級水 用于微量和超微量分析，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質及有機物。它可以用二級用水經過進一步加工處理而制得。例如，可以用二級水經蒸餾或離子交換混合床處理，再經m過濾膜過濾的方法，或者用石英裝置經進一步加工制得。糧食檢驗基礎知識36 （2）二級水 用于一般分析及試劑的配制，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再進行蒸

13、餾等方法制備。 （3）三級水 用于要求不高的實驗場合，適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。 糧食檢驗基礎知識37第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制1、實驗用水水質檢查定性實驗（1）陽離子的定性實驗（2）氯根離子的定性檢查（3）電導率測量糧食檢驗基礎知識38第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制2、化學試劑的分類按照用途分為一般試劑、基準試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑、指示劑等。食品理化檢驗所需的試劑和標準品以優(yōu)級純（G.R.）或分析純（A.R.）為主，必須保證純度和質量。 糧食檢

14、驗基礎知識39第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制2、化學試劑的分類級別名稱特點代號標志顏色一級品優(yōu)級純純度最高雜質含量最低G.R綠色二級品分析純純度很高略低于優(yōu)級純A.R紅色三級品化學純純度與分析純相差較大C.P藍色糧食檢驗基礎知識4040糧食檢驗基礎知識41第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制3、糧油檢驗中常用溶液的配制應符合分析項目的要求： 純度 濃度 容器 儲存糧食檢驗基礎知識42第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制3、糧油檢驗中常用溶液的配制溶液濃度的表示方法1、體積分數 單位體積溶液中所含溶質的體積。 （%）2、質量分數 溶質的

15、質量與混合物（溶液）質量之比。 （g/g）wB=mB/mA m總=mB+mAB=VB/V總糧食檢驗基礎知識43第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制3、糧油檢驗中常用溶液的配制溶液濃度的表示方法3、物質的量濃度 單位體積的溶液中所含的溶質的物質的量。 （mol/L）4、摩爾分數 某物質的物質的量與混合物的總物質的量之比。 cB=nB/V總 V總=VB+VAxB=nB/n總糧食檢驗基礎知識44第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制3、糧油檢驗中常用溶液的配制標準滴定溶液的配制與標定什么是標準溶液？ 確定了準確濃度的用于滴定分析的溶液。 標準溶液濃度的準確度直接影響

16、分析結果的準確度，因此，配制標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴格的要求。糧食檢驗基礎知識45（1）直接標定：準確稱取一定量的基準物，溶于水后用待標定的溶液滴定，至反應完全。根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。 （2）間接標定：有一部分標準溶液，沒有合適的用以標定的基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。 如乙酸溶液用NaOH標準溶液來標定，草酸溶液用KMnO4標準液來標定等。當然，間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定要大些。第二節(jié) 糧油檢驗基本要求（二）糧油檢驗中檢測試劑的配制3、糧油檢驗中常用溶液的配制標準滴定溶液的配制與標定糧食檢驗基礎知識46鹽

17、酸標準溶液的配制和標定配制：9ml濃鹽酸，稀釋至1L。標定：準確稱取已烘干基準試劑無水碳酸鈉，置于250ml錐形瓶中，加約50ml水，加8-10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻，繼續(xù)用鹽酸滴定至亮紅色記下讀數V1。 鹽酸滴定度表示: c(mol/L)=m1000/M(V1-V2)糧食檢驗基礎知識47基準試劑名稱化學式相對分子質量干燥條件所標定的標準滴定溶液鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4204.22105烘至恒質NaOH、KOH草酸鈉Na2C2O4134.00105烘至恒質KMnO4、Ce(SO4) 2重鉻酸鉀K2Cr2O7294.18120

18、烘至恒質Na2S2O3氯化鈉NaCl58.44500-600 灼燒至恒質AgNO3硝酸銀AgNO3169.87220-250 加熱15minNaCl碳酸鈉Na2CO3105.99270-300 烘至恒質HCl氧化鋅ZnO81.39800-900 灼燒至恒質EDTA糧油定量分析中常用的基準試劑糧食檢驗基礎知識48溶液名稱 濃度（mol/l） 有效期/月各種酸溶液各種濃度3氫氧化鈉溶液各種濃度2氫氧化鉀-乙醇溶液 0.1；0.51硫代硫酸鈉溶液 0.05；0.12高錳酸鉀溶液 0.05；0.13碘溶液0.02；0.11重鉻酸鉀溶液0.13溴酸鉀-溴化鉀溶液0.13氫氧化鉀溶液0.051硝酸銀溶液

19、0.13EDTA溶液 各種濃度3鋅鹽溶液0.0252常用的標準溶液的儲存周期糧食檢驗基礎知識49第三節(jié) 檢測數據的處理與結果（一）實驗數據的記錄與處理1、實驗數據的記錄真實 準確完整 不得涂改準確值+可疑值糧食檢驗基礎知識50第三節(jié) 檢測數據的處理與結果（一）實驗數據的記錄與處理2、糧食檢驗基礎知識51“稱取”用天平進行的稱量，其準確度要求用數值的有效數位表示，如“稱取20.0g”指稱量準確至；“稱取20.00g”指稱量準確至。 “準確稱取”用天平進行的稱量操作，其稱量準確度為 。“準確稱取約”必須精確至，可接近所列數值，不超過所列數值的10% 。糧食檢驗基礎知識52數據的計算和取值應遵循有效

20、數字法則及數字修約規(guī)則。具體的做法是，先根據運算規(guī)則要求，確定數據經修約后應該具有的有效數字位數或小數后的位數，然后按“四舍六入五成雙”規(guī)則進行修約。“四舍六入五成雙”修約規(guī)則規(guī)定，若被修約的那個數字等于或小于4，則棄去；等于或大于6時，進位；等于5時，若5之后的數字不全為0，則在5的前一位數字上增加1；若5之后全為0，而5前一位數又是奇數，則在5的前一位數上增加1；若5之后全為0，而5前一位數為偶數，則舍去不計。根據這一規(guī)則，將下列數據整理為兩位有效數字時，應該48修約為3.1 75.5451修約為76 5976修約為7.4 2.455修約為2.5 50 修約為 6修約為0.74 8.4560修約為8.5將下列數據整理為小數點后二位時，應該糧食檢驗基礎知識53第三節(jié) 檢測數據的處理與結果（二）數據的處理1、數據處理相關概念準確度：分析結果與真實值的接近程度，準確度的高低用誤差來衡量，由系統(tǒng)誤差的大小來決定。精密度：幾次平行測定結果相互接近程度，精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定